ANÁLISIS DEL ARTÍCULO

Méndez B. Jorge, Arevalo B. Verónica, Medina C. Angie

Estudiantes de Ingeniería Química
Recibido por: Álvaro Gómez Peña
Cinética y catálisis
_________________________________________________________________________

CINÉTICA DE OXIDACIÓN DE ÁCIDO FÓRMICO Y ÁCIDO

ACÉTICO

INTRODUCCIÓN

La oxidación húmeda es una técnica importante en el tratamiento de corrientes efluentes (Fluido

procedente de una instalación industrial) [1] , que exponen una alta demanda química de oxígeno
(esta determina la cantidad de oxígeno solicitado para la oxidación de materia orgánica en una
muestra de agua, en condiciones específicas de agente oxidante, temperatura y tiempo) [2] y una
demanda biológica de oxígeno (es la cantidad de oxígeno que microorganismos, especialmente
bacterias, hongos y plancton, consumen durante la degradación de las sustancias orgánicas que
contienen en la muestra).[3]

Durante la oxidación húmeda la composición orgánica procedente de una instalación industrial es

degradada a compuestos de bajo peso molecular y al final en ácidos carboxílicos de bajo peso
molecular altamente refractarios (sustancia o cuerpo que resiste al fuego sin cambiar de estado) [4].
Estos ácidos carboxílicos de bajo peso molecular manifiestan la resistencia a la oxidación, dando
como solución una corriente que expone la demanda química y biológica de oxígeno de manera finita
a la terminación de la oxidación húmeda, aunque en ocasiones no cumpla con los estándares locales
por lo que se necesita condiciones de oxidación estrictas para la oxidación completa de ácidos
refractarios de bajo peso molecular a CO 2 y H 2 O . Dado que es complicada la oxidación en estos
ácidos, su oxidación a CO 2 y H 2 O se torna en un paso de control de velocidad en el desarrollo de la
oxidación húmeda. No obstante las condiciones de oxidación estrictas se pueden disminuir empleando
un catalizador conveniente (sustancia que aumenta la velocidad de reacción sin ser gastada en el
proceso)[5].

OXIDACIÓN HÚMEDA DE LOS ÁCIDOS CARBOXÍLICOS DE BAJO PESO

MOLECULAR

Se ha indicado de catalizadores homogéneos (aquel que se encuentra constituido por una mezcla
homogénea con los reactivos)[6] y heterogéneos ( es el que se encuentra en fase distintas que los
reactivos)[5] para la oxidación húmeda.

En un sistema catalítico homogéneo en comparación con uno heterogéneo es más lento en la

degradación y tiene un menor tamaño de reactor debido a la mayor tasa de velocidad de oxidación
húmeda.
En el caso del sistema catalítico heterogéneo presenta una ventaja de facilidad de separación del
catalizador utilizado, más sin embargo existen peligros de que el catalizador metálico sea lixiviado
(líquido residual generado por la descomposición biológica de la parte orgánica o biodegradable
de los residuos sólidos como resultado de la percolación de agua a través de los residuos en
proceso de degradación)[7] en una corriente acuosa por ácidos de bajo peso molecular; esta corriente
acuosa debe ser desmetalizada en un reactor de oxidación húmeda usando un catalizador heterogéneo
u homogéneo para así cumplir con los estándares de descarga respecto al metal. Para el sistema
catalítico heterogéneo la carga en la unidad de desmetalación será menor que en el homogéneo.

Se realizó la lectura de información relacionada con la oxidación húmeda como lo es la información

presentada por Chang y lin los cuales estudiaron el efecto del sulfato de cobre, óxido de zinc y óxido
de cobalto en la oxidación húmeda de ácidos, donde se observó que el sulfato de cobre era el mejor
catalizador en comparación con los otros catalizadores estudiados [13,14]; Shende y Majani realizaron
un estudio de la oxidación húmeda del ácido glioxálico y ácido oxálico utilizando un catalizador
homogéneo[15]; Bekker y Heerema informaron sobre un nuevo sistema de reactor poco profundo el
cual estará bajo la superficie de la tierra [12].
Dado el caso de que no existe la suficiente información sobre la oxidación húmeda mediante un
catalizador homogéneo de ácido fórmico y ácido acético por separado, se pensó en el estudio de esta
oxidación.

MATERIALES Y PROCEDIMIENTO ANALITICO & EXPERIMENTAL

➔ Materiales:
El ácido fórmico y acético fueron de grado analitico reactivo, el sulfato cúprico sirvió como
catalizador; este era de grado analitico. El oxígeno utilizado era de una pureza mínima del
99.5% para la oxidación.

➔ Procedimiento analitico: Demanda quimica de oxigeno[8]:

Durante la oxidación húmeda, se analizaron las muestras para la determinación de DQO.
La DQO es una prueba que permite establecer la concentración de materia orgánica e
inorgánica en muestras de agua y aguas residuales que pueden ser químicamente oxidada, por
la acción de agentes oxidantes, bajo condiciones ácidas y se mide como miligramos de
“oxígeno” equivalentes a la fracción orgánica disuelta y/o suspendida por litro de disolución.

➔ Espectroscopia infrarroja (IR) y cromatografía de gases (GC):

Para determinar el ácido fórmico formado como intermedio durante la oxidación húmeda del
ácido acético, algunas muestras fueron sometidas a análisis IR y GC.
La espectroscopia infrarroja[9], esta espectroscopia se fundamenta en la absorción de la
radiación por las moléculas en vibración. La molécula comienza a vibrar de una determinada
manera gracias a la energía que se suministra mediante luz infrarroja.
La cromatografía de gases [10], se utiliza para confirmar la presencia o ausencia de un
compuesto en una muestra determinada. Se vaporiza la muestra y se inyecta en la cabeza de
una columna cromatográfica. Los compuestos de la muestra se adhieren a las paredes
interiores de la columna, cuando esta coge temperatura, estos se liberan y se van a la cámara
de detección donde las moléculas se ionizan.

➔ Procedimiento experimental:
 La oxidación húmeda se llevó a cabo en un autoclave, este se cargó con una concentración
conocida de ácido fórmico/acético. La configuración experimental se representa en la Figura
1.

Figura 1. Diagrama esquemático de la configuración experimental para oxidación húmeda: CW, agua de enfriamiento; CY,
cilindro de gas; \ delta, muestra condensadora; GS, gas sparger / dispositivo de muestreo de líquidos; H, calentador eléctrico; PI,
indicador de presión; R, recipiente de reacción / autoclave; RD, disco de ruptura; S, salida de muestra; SI, indicador de
velocidad; T, termopozo; TI, indicador de temperatura; TIC, indicador de temperatura y controlador.

En la oxidación no catalítica, la mezcla de reacción se calentó a una temperatura deseada. Una

vez alcanzada la temperatura, se retiró la muestra. Este tiempo se considera "tiempo cero"
para una reacción. Durante el muestreo, la presión de oxígeno se mantuvo para mantener el
sistema a presión constante. Las muestras fueron recolectadas periódicamente.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN:

La oxidación húmeda (WO)[11], consiste en mezclar el agua residual con oxígeno (o aire) como agente
oxidante para producir la degradación en la fase líquida a presión y temperatura elevada, y consta de
los siguientes pasos:

● Transferencia de oxígeno desde la fase gaseosa a la interfaz gas-líquido (esto debido a la

transferencia de masa en fase gaseosa).
● Saturación instantánea de la interfaz respecto al soluto (O2 es el gas soluto).
● Transferencia de oxígeno disuelto desde la interfaz al líquido (gracias a la transferencia de
masa en fase líquida).
● Reacción química en la fase líquida.
● Desorción de un producto hasta la fase gaseosa.

La transferencia de masa en la fase gaseosa en el rango de temperaturas de operación es insignificante

debido a la alta difusividad del oxígeno en esta fase y a su baja solubilidad en el agua.
La resistencia de la transferencia de masa en la fase líquida depende del nivel de turbulencia, y esta es
medible gracias al efecto de la velocidad de agitación sobre la velocidad de la reacción.
El esquema de reacción de la oxidación húmeda para cualquier compuesto orgánico se puede
representar como en la Figura 2.
 Figura 2. Reacción de oxidación húmeda

Se plantean las reacciones de la destrucción de los compuestos orgánicos mediante la oxidación

húmeda:

donde, RH = sustrato orgánico que resulta en DQO.

Por facilidad en el diseño, se considera una cinética global de la destrucción del ácido (DQO) a CO2 y
H2O. La reacción continúa hasta que se forman CO2 y H2O. Los resultados son interpretados desde
un punto de vista ambiental, por lo cual se presentan en términos de DQO.

Para una temperatura dada y una presión parcial de oxígeno se tiene que:

Se realiza un ajuste de datos con m=1, para la temperatura y el tiempo dado

Realizando la separación de variables y resolviendo la integral la ecuación a linealizar para obtener

los valores de k
De donde la variación de k con respecto a la temperatura y la concentración producirá energía de
activación y un orden n con respecto al oxígeno.

ANÁLISIS TERMODINÁMICO.

El análisis termodinámico se realiza con el fin de analizar la naturaleza y la factibilidad de la

reacción. De forma general, se evalúan las propiedades de los compuestos puros involucrados
en las reacciones dadas en el artículo (citar) calculadas con el método UNIQUAC usando el
software ASPEN Plus a condiciones estándar de presión.

Analizando dichas propiedades, se obtienen los siguientes resultados:

Energía libre de Gibbs: Energía libre de Gibbs Termodinámica. el trabajo termodinámico

mínimo (a presión constante) necesario para impulsar una reacción química (o, si es negativo,
el trabajo máximo que puede realizar la reacción).
Imagen 1.Energía libre de Gibbs en función de la temperatura.

Capacidad calorífica (Cp): La capacidad de calor es la cantidad de calor requerida para

elevar la temperatura de una unidad de masa del cuerpo en 1 K. La capacidad de calor se
mide usando calorímetros automáticos.
Imagen 2. Capacidad calorífica en función de la temperatura.

Entalpía (H): La entalpía se define como la suma del sistema energético interno y un
término de trabajo, que viene dado por el producto de presión (p) y volumen (V).
 Imagen 3. Entalpía en función de la temperatura.

Energía interna (U): La energía interna (también conocida como energía térmica) es una

manifestación del movimiento molecular aleatorio de los componentes del sistema.

 Imagen 4. Energía interna en función de la temperatura.

DETERMINACIÓN DE LA ENTALPÍA DE REACCIÓN

Para determinar la entalpía de la reacción, se usa la Ecuación 1

❑
(Ec. 1)
Δ Hrxn=∑ ni Δ H ❑ ¿
i f ❑∏ ¿ −∑ n i Δ H f ❑
reac
i

Donde:

H f =Entalpía de formación

ni = Coeficiente estequiométrico

Las entalpías de formación de la tabla 1 se calcularon mediante ASPEN Plus a las

condiciones de la reacción. no catalítica de la oxidación húmeda del ácido fórmico.

La reacción para la oxidación de ácido fórmico puede ser representada como:

 1 (Ec. 2)
HCO OH + O 2 → H 2 O+C O 2
2

y la reacción de ácido acético:

C H 3 COOH +2 O 2 → 2 H 2 O+2 C O 2 (Ec. 3)

Tabla 1. Entalpías de formación de los componentes involucrados en la reacción a 225°C y a

1 atm.

Componente Entalpía de formación (225°C)

[KJ/Kmol]

Ácido Fórmico -414,400

Oxígeno 0 (Componente puro)

Agua -268,340

Dióxido de Carbono -385,240

Teniendo en cuenta los coeficientes estequiométricos de la Ecuación 2, se realiza el cálculo

del calor de reacción total.

∆Hrxn=(-1)(-414,400)+(-1/2)(0)+(1)(-268,340)+(1)(-385,240)

∆Hrxn=-239.18 KJ/Kmol

De igual manera, en la tabla 2 se calculan las entalpías de reacción catalítica de la oxidación

húmeda del ácido fórmico.

Tabla 2. Entalpías de formación de los componentes involucrados en la reacción a 180°C y a

1 atm.

Componente Entalpía de formación (180°C)

[KJ/Kmol]
 Ácido Fórmico -419,900

Oxígeno 0 (Componente puro)

Agua -273,030

Dióxido de Carbono -387,210

∆Hrxn=(-1)(-419,900)+(-1/2)(0)+(1)(-273,030)+(1)(-387,210)

∆Hrxn=-240,34 KJ/Kmol

Asimismo, en la Tabla 3 se realizó el cálculo de las entalpías de la reacción catalítica de

oxidación húmeda de ácido acético.

Tabla 3. Entalpías de formación de los componentes involucrados en la reacción a 235°C y a

1 atm

Componente Entalpía de formación (235°C)

[KJ/Kmol]

Ácido Acético -471,150

Oxígeno 0 (Componente puro)

Agua -267,070

Dióxido de Carbono -384,750

Y teniendo en cuenta los coeficientes estequiométricos descritos en la Ecuación 3, se realiza

el cálculo del calor de reacción total.

∆Hrxn=(-1)(-471,150)+(-2)(0)+(2)(-267,070)+(2)(-384,750)

∆Hrxn=-832.49 KJ/Kmol

Todos los valores de calculados fueron negativos, esto indica que las tres reacciones son
exotérmicas y, por lo tanto, favorecen a los reactivos
DETERMINACIÓN DE LA ENERGÍA DE REACCIÓN

Se calcula la energía de reacción con la Ecuación 4. De igual manera las energías de

formación se calculan mediante Aspen plus.
❑

∆Grxn=∑ ni ΔGf ❑∏ ❑
¿−¿ ∑ n i Δ Gf ❑
¿ ¿ (Ec. 4)
i i
reac

Donde:

G f =Energía de formación

ni = Coeficiente estequiométrico

Tabla 4. Energía de formación de los componentes involucrados en la reacción no catalítica

de oxidación húmeda de ácido fórmico a 225°C y 1 atm

Componente Energía de formación (225°C) [KJ/mol]

Ácido Fórmico -349,600

Oxígeno 0 (Componente puro)

Agua -361,00

Dióxido de Carbono -397,180

∆Grxn=(-1)(-349,600)+(-1/2)(0)+(1)(-361,00)+(1)(-397,180)

∆Grxn=-408.58 KJ/Kmol

Tabla 5. Energía de formación de los componentes involucrados en la reacción catalítica de

oxidación húmeda de ácido fórmico a 180°C y 1 atm.

Componente Energía de formación (180°C) [KJ/mol]

Ácido Fórmico -357,060

Oxígeno 0 (Componente puro)

 Agua -214,210

Dióxido de Carbono -396,200

∆Grxn=(-1)(-357,060)+(-1/2)(0)+(1)(-214,210)+(1)(-396,200)

∆Grxn=-253.35 KJ/mol

Tabla 6. Energía de formación de los componentes involucrados en la reacción catalítica de

oxidación húmeda de ácido acético a 235°C y 1 atm.

Componente Energía de formación (180°C) [KJ/mol]

Ácido Acético -354,470

Oxígeno 0 (Componente puro)

Agua -206,920

Dióxido de Carbono -397,430

∆Grxn=(-1)(-354,470)+(-2)(0)+(2)(-206,920)+(2)(-397,430)

∆Grxn=-854.23 KJ/Kmol

Los valores de negativos, indican que las reacciones son espontáneas y se dan en una sola
dirección o, son irreversibles.

CONSTANTE DE EQUILIBRIO

Para un sistema que posee una reacción reversible es necesario el cálculo de la ( K eq ), ya que
define las características del sistema. Para el cálculo de la constante de equilibrio se usa la
energía libre de Gibbs dicho análisis se muestra a continuación haciendo uso de la Ecuación 5
y 6.

ΔG=−RTln( K eq )
(Ec. 5)
Se despeja la constante de equilibrio
− ΔG
K eq =e RT (Ec.6)

Para la reacción no catalítica de la oxidación húmeda de ácido fórmico.

Haciendo el reemplazo de los valores se obtuvo que la constante de equilibrio de la reacción

para un valor de temperatura de 225°C era de 1.10368, con esto se puede decir que la
reacción directa se ve favorecida.

Para la reacción catalítica de la oxidación húmeda de ácido fórmico.

Haciendo el reemplazo de los valores se obtuvo que la constante de equilibrio de la reacción

para un valor de temperatura de 180°C era de 1.06956, con esto se puede decir que la
reacción directa se ve favorecida.

El catalizador no afecta el valor de la constante, pero, la temperatura influye en el cálculo de

esta.

Para la reacción catalítica de la oxidación húmeda de ácido acético.

Haciendo el reemplazo de los valores se obtuvo que la constante de equilibrio de la reacción

para un valor de temperatura de 235°C era de 1.22409, con esto se puede decir que la
reacción directa se ve favorecida.

ANÁLISIS CINÉTICO

El análisis cinético se realiza con el fin de analizar las diferentes velocidades de una reacción
y los mecanismos por los cuáles se ejecutan.

La rapidez de reacción se refiere al cambio de la concentración de un reactivo o de un

producto con respecto al tiempo de reacción.

El mecanismo de reacción consiste en una reacción en cadena, mediante radicales libres.

CINÉTICA DE LA OXIDACIÓN HÚMEDA DEL ÁCIDO FÓRMICO

 Efecto de la temperatura y la
presión parcial de oxígeno en
la reducción de COD durante
el proceso de oxidación
húmeda no catalítica de ácido
fórmico.

Análisis: Se observa que la

temperatura tiene una gran
influencia en la disminución
de la concentración de COD
durante el proceso; es decir, a
mayor temperatura, mayor
reducción de COD.

Gráfico de cinética de primer

orden para la oxidación húmeda
del ácido fórmico.

Análisis: La velocidad de
reacción es directamente
proporcional a la concentración
de COD.
 .Energía de activación para la
oxidación húmeda no catalítica del
ácido fórmico.

Se encontró que:

Ea=28.94 kcal/(g/mol)

Análisis: El valor encontrado de

energía de activación confirma la
ausencia de resistencia a la
difusión.

ECUACIÓN DE VELOCIDAD PARA LA REACCIÓN DE OXIDACIÓN HÚMEDA

NO CATALÍTICA DEL ÁCIDO FÓRMICO

La ecuación de velocidad global para la reacción de oxidación húmeda no catalítica del ácido
fórmico es:

r 1=4.712*1010 exp[-14565/T] [COD¿1 [O2¿0.86

Efecto de la temperatura, la
presión parcial de oxígeno y
la carga del catalizador en la
reducción de DQO de la
solución de ácido fórmico.

Análisis: Se observa un
aumento importante en la
conversión de temperatura.
Esto se explica porque la
reacción que se produce
sigue cinéticas tipo
Arrhenius.
 Energía de activación para la oxidación
catalítica húmeda del ácido fórmico.

Se encontró que:

Ea=22.5 kcal/(g/mol)

Análisis: El valor encontrado de energía

de activación (Ea) confirma la ausencia
de transferencia de masa.

ECUACIÓN DE VELOCIDAD PARA LA REACCIÓN DE OXIDACIÓN HÚMEDA

CATALÍTICA DEL ÁCIDO FÓRMICO

r 2=1.752*1012 exp[-11302/T] [COD¿1.5 [O2¿1[CuSO 4¿0.44

CINÉTICA DE LA OXIDACIÓN HÚMEDA DE ÁCIDO ACÉTICO

 Efecto de la temperatura,
la presión parcial de
oxígeno y la carga del
catalizador sobre la
reducción de DQO
durante la oxidación
húmeda catalítica del
ácido acético.

Análisis: La Temperatura
y la presión parcial de
oxígeno tienen una
relación inversamente
proporcional con la
Demanda Química de
Oxígeno (DQO).

Energía de activación para la oxidación

catalítica húmeda del ácido acético.

Se encontró que:

Ea=22.77 kcal/(g/mol)

Análisis: Este valor indica que la

reacción está libre de resistencia de
transferencia de masa.

ECUACIÓN DE VELOCIDAD PARA LA REACCIÓN DE OXIDACIÓN HÚMEDA

CATALÍTICA DEL ÁCIDO ACÉTICO.
La expresión final para la cinética catalítica de la oxidación húmeda del ácido acético
basado en la reducción de COD:

r 3=8.479*109 exp[-11459.2/T] [COD¿1 [O2¿0.92[CuSO 4¿1

CONCLUSIONES

● Un catalizador efectivo en la oxidación húmeda para cualquier sustrato orgánico es el

sulfato de cobre homogéneo, ya que este es muy eficaz en la destrucción de los ácidos
fórmico y acético que se formaron mediante la oxidación húmeda.
● La oxidación húmeda de ácidos fórmico y acético catalizada mediante sulfato cúprico
es una técnica efectiva en el cumplimiento de los estándares de descarga de demanda
química de oxígeno y la concentración de los mismos.
● Existe una cinética de orden uno para el ácido acético en la oxidación húmeda con
respecto a la demanda química de oxígeno del sustrato, oxidándose directamente con
el dióxido de carbono y agua.}
● Los calores de reacción son negativos puesto que, se trata de una reacción de
oxidación y estas, en su mayoría son reacciones exotérmicas.
● La energía libre de Gibbs al ser negativa indica que la reacción es muy probable y se
puede dar de manera espontánea.
● Los valores encontrados de la constante de equilibrio evidencian un rendimiento alto
de reacción y formación de productos.
● La presencia de un catalizador mejora la rapidez de reacción.
● La temperatura tiene gran influencia en la disminución de la concentración de la
demanda química de oxígeno.
● A temperaturas más elevadas, dependendiendo del aumento, podría producir la
destrucción de otros compuestos y/o aumentar las velocidades de reacción.
● La velocidad de reacción sólo de reactivos a una P y T determinada, sólo es una
función de estado

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