Identificación y Análisis de un Material Por Medio de

Difracción de Rayos X.
María Fernanda Pacanchique Forero, Paula Andrea Pulido Suarez y Laura Camila Cárdenas Forero
Departamento Ingeniería Industrial, Departamento de Ingeniería Mecánica
Bogotá D.C
Escuela Colombiana de Ingeniería Julio Garavito
[email protected], [email protected] ,
[email protected]

Resumen- Este documento presenta el estudio realizado aproximadas a los resultados obtenidos en el
a una muestra de un material desconocido por medio Laboratorio, con el fin de determinar el posible nombre
del proceso de difracción de Rayos x. De igual manera se
muestran los principales procedimientos del material que nos fue asignado teniendo en cuenta las
experimentales necesarios para analizar los datos bases de datos proporcionadas.
obtenidos por medio de las herramientas informáticas
utilizadas como los programas Origin Pro 8,5 y Expert
los cuales, por medio de algunos fundamentos previos
como la ley de Bragg, la ecuación de Debye – Sherrer y II. Marco Teórico
finalmente la ecuación de Williamson – Hall nos
ayudaron a identificar cada característica de la muestra Difracción de Rayos X o DRX
determinando el Tamaño de Grano, Calculo de micro – La cristalografía de rayos X es una técnica experimental
Deformaciones, el parámetro de red entre otras, con el
fin de dar un indicio del posible material que se está para el estudio y análisis de materiales, basada en el
estudiando respectivamente. fenómeno de difracción de los rayos X en materiales
sólidos en estado cristalino. Dichos Rayos son difractados
Finalmente se encontró, que las características por los electrones que rodean a los átomos por tener una
obtenidas por el programa y las bases de datos longitud de onda del mismo orden de magnitud que el
proporcionadas eran muy similares o aproximadas a radio atómico respectivamente. El haz de rayos X naciente
tres compuestos principales los cuales fueron, La
Wustita (Mineral De Feo), Nitrato de Oxido de plata y tras esta interacción contiene información sobre la
finalmente Cobre – Zinc (Latón) con un tamaño de grano posición y tipo de átomos encontrados en su camino.
aproximado de 2,311x10-7 metros y un parámetro de red Estos cristales gracias a su estructura periódica dispersan
1.541Aº elásticamente los haces de rayos x en ciertas direcciones y
los amplifican por medio de interferencia constructiva,
Palabras Claves. Átomos secundarios, Difracción de
Rayos X, Tamaño de grano, Micro – Deformaciones, originando el patrón de difracción.
Parámetro de Red características del material Para el análisis del patrón de difracción se da utilidad a
ciertos conocimientos y leyes previas como:
I. Introducción ● La ley de Bragg: permite estudiar las direcciones
en las que la difracción de rayos X sobre la
Teniendo en cuenta que el método de difracción de superficie de un cristal produce interferencias
rayos X o DRX es una técnica eficaz para el análisis constructivas, dado que permite predecir los
cualitativo y cuantitativo de fases cristalinas de cualquier ángulos en los que los rayos X son difractados
tipo de material. Este se realiza cuando un rayo x incide por un material con estructura atómica periódica
sobre una muestra en la cual se reflectan electrones (materiales cristalinos). [2]
secundarios y que con estos es posible identificar el
tamaño de grano, cantidad de fases, ancho interplanar, Utilizando la siguiente ecuación:
logrando identificar el parámetro de red. Finalmente, con n λ=2 dsinθ
dicho parámetro es posible determinar que material los
compone [1] y además observar y analizar la orientación
de sus granos respectivamente dando uso de diferentes
herramientas informáticas como Origin Pro-8,5 y Expert.
Para este análisis, se realizó la preparación de la Y para la determinación del tamaño de grano dando uso
muestra del material, disminuyendo su volumen de tal a dos métodos en específico como
manera que esta tuviera un tamaño pequeño y que ● Método de Williamson – Hall: Se basa en el
pudiera ser introducida en el Difractograma de rayos x principio de que las fórmulas aproximadas para
para su estudio. la ampliación de tamaño, βL y la ampliación de
Por lo cual, este informe se enfoca en la búsqueda de deformación, βe, varían de manera muy
materiales que tengan características muy similares o diferente con respecto al ángulo de Bragg, θ [3]
 como se ve a continuación:
Bcos(theta) vs 4*sen(theta)
senθ
B(2 θ)=4 E 0.01
cosθ 0.01
0.01 f(x) = 0 x − 0
R² = 0.56
0.01 0.01
0.01
0.01

4*sen(theta)
● Método de polvo o Debye – Sherrer: En este 0.01
método, se tiene que pulverizar de una manera 0.01
0
muy fina los cristales de la muestra los cuales se
0 0
mezclan con u material amorfo para compactarlo 0 0
y poder obtener una buena reflexión de rayos 0
respectivamente. Cabe aclarar que para este
informe no se utilizó este método debido a la 0
0.5 1 1.5 2 2.5 3
preparación de la muestra.[4]
Bcos(theta)

III. Metodología y análisis

Grafica 1, Bcos(theta) vs 4*sen(theta)
Con la pendiente y el intercepto de la gráfica
III.A Origin encontramos el tamaño de grano y las micro
deformaciones asumiendo un factor de forma de 0,9 y la
Mediante este método lo que se determina es tamaño de
longitud de onda como 0,154.
grano, las micro deformaciones, orientación de los
cristales y saber que elementos componen la muestra por Identificación del elemento y orientación de los granos
medio del parámetro de red a.
Calculo tamaño de grano y micro deformaciones En la Tabla 1 encontramos los ángulos donde se
En la Tabla 10 encontramos los ángulos donde se encuentran los picos y la dirección del plano en que
encuentran los picos y el FWHM del plano en el momento encuentra orientado ese cristal en el momento de realizar
de realizar el barrido. el barrido.

Center Grvty FWHM en grados ANGULO Planos

42,23701 0,31037 31,30435 301
43,23374 0,56106 36,30346 212
49,03357 0,54026 42,23701 310
31,30435 0,18449 43,23374 311
36,30346 0,20783 49,03357 113
52,31587 0,24204 52,31587 203
62,26399 0,43442 62,26399 213
72,0671 0,65899 72,0671 410
87,13979 0,86806 87,13979 402
Tabla 10, Ángulos de barrido vs orientación de planos Tabla 1, Ángulos de barrido vs orientación de planos

En el Anexo 10 encontramos la intensidad de cada uno de En la Gráfica 1 encontramos la intensidad de cada uno de
los planos en la muestra, su área, su difracto grama. los planos en la muestra, los picos más relevantes son el
310 y 311.
Al realizar los cálculos por el método de DAVID SHERRER y
WILLIAM –HALL como se evidencia en el Anexo 11,
pudimos ilustrar la Gráfica 1.
 fases, por lo tanto se hizo presente datos obtenidos tanto
de Origin como de X’pert, debido a que Origin solo
presentaba 9 picos y en X’pert tomaba 16, usando la
ubicación (ángulo y los planos cristalográficos), se realiza
una identificación entre los picos de un programa y del
otro, obteniendo así el porcentaje que representa cada
elemento.

Grafica 1,DRX muestra 4

En el documento (metalografía) teníamos la sospecha que

era un latón basándonos en esta hipótesis ya que el latón
manejo una estructura cristalina cubica centrada en caras,
lo que hicimos fue calcular el parámetro de red por medio
de la distancia inter planar, los índices de cada plano, n Donde la figura XXX representa en 1 los picos de Origin y
(se utilizó el Anexo 2 que se encuentra para realizar el la figura 2 los datos obtenidos en X’pert
cálculo de n), los ángulos y la longitud de onda como se
muestra en el Anexo1. IV. Resultados

Al tener el parámetro de red podemos identificar por IV.A Origin

medio de la tabla periódica que se evidencia en el Anexo ● El tamaño encontrado fue 2.311×10-7 Metros y
3, de que elementos está compuesta la muestra. 0,01137947 micros deformaciones
● En la Tabla 3 podemos identificar los elementos
para cada pico o implícitamente para cada
III.B X’pert High Score
parámetro de red.
Se uso el software X’pert HighScore, usado para saber los
ANGULO planos d a compuesto
diferentes elementos que componen la muestra analizada
en el primer corte, se realizó la compilación de 390 31,304 301 2,09 6,62
compuestos para poder comparar la posición del centro 36,303 212 1,31 3,95 Cu
del pico, la cual debía coincidir, sino coincidía totalmente, 42,23701 310 0,78 2,47 Zn
se tenía que el error de posición fuera de 5E-4%.
43,23374 311 0,76 0,61 -
49,03357 113 0,185 1,54 -
52,31587 203 0,466 4,29 Ag
62,26399 213 1,192 5,22 K
72,0671 410 1,39 4,91 Zn
87,13979 402 1,19 0 -
Tabla 3, Elementos identificados por parámetro de red

Los elementos identificados son cobre, zinc, plata,

potasio.

IV.B X’pert High Score

No se realizó la identificación de todos los compuestos, ya
que algunos de ellos eran más imprecisos en su ubicación
respecto al centro del pico del material ‘desconocido’, IV.B.1 Cualitativos:
también como en el primer informe se tienen sospechas
de que la aleación sea latón, se buscaron algunos Finalmente se hallaron 10 compuestos que coincidían en
compuestos presentes en el mismo según [2] ,por lo cual dicho rango de error. Los cuales son dados por nombre en
fueron descartados. la siguiente tabla.

Lo consiguiente es realizar la cuantificación de dichas

 Por medio del FWHM encontramos el tamaño de grano el
Para observar más detalladamente las características cual fue 2.311×10-7 Metros, el cual concuerda con el
respecto a cada compuesto ver en anexo XXXX calculado en el documento de metalografía, además
encontramos que el material cuenta con micro
IV.B.1 Cuantitativos: deformaciones, estas se van a identificar al realizar la
práctica de SEM.

Por medio del DRX calculamos el parámetro de red y con

el parámetro de red identificamos elementos como el
cobre, zinc, plata, potasio

REFERENCIAS
[1].http://campusvirtual.escuelaing.edu.co/moodle/plugi
nfile.php/171957/mod_resource/content/1/Presenta
ci%C3%B3n%20DRX%20CAVM%202019%20II.pdf
[2][4]. https://es.slideshare.net/maoxro/difraccion-rayos-x

Conclusión [3].http://www.uco.es/docencia/mejoradocente/docientia/mat
erial/semi-materiales-nanoestructurados-sintesis-
caracterizacion/
Anexo 10, difractograma
radianes sen cos bcos FWHM
0,005416 0,02166 0,00101 5,41718E
98 781 818 -06 0,31037
0,009792 0,03916 0,00101 9,90882E
34 875 74 -06 0,56106
0,009429 0,03771 0,00101 9,53798E
32 67 747 -06 0,54026
0,003219 0,01287 0,00101 3,11138E
96 981 859 -06 0,18449
0,003627 0,01450 0,00101 3,54584E
32 924 851 -06 0,20783
0,004224 0,01689 0,00101 4,17525E
39 753 84 -06 0,24204
0,007582 0,03032 0,00101 7,64713E
06 795 779 -06 0,43442
0,011501 0,04600 0,00101 1,16524E
55 517 71 -05 0,65899
0,015150 0,06059 0,00101 1,53654E
51 97 648 -05 0,86806
MÉTODO DAVID SHERRER
instrume
u v w fwhm ntal FWHM BS L
-
0,00126 0,00541 0,058337 0,09292 0,005320 26,05091
0,004462 4 0,00341 698 671 625 428 738
0,00979 0,058292 0,31139 0,009739 14,23161
      234 795 027 348 425
0,00942 0,058296 0,28848 0,009374 14,78582
      932 464 239 261 346
0,00321 0,058360 0,03063 0,003054 45,37435
      996 742 058 605 624
0,00362 0,058356 0,03978 0,003481 39,81196
      732 437 784 389 054
0,00422 0,058350 0,05517 0,004099 33,80681
      439 15 862 801 943
0,00758 0,058315 0,18532 0,007513 18,44748
      206 286 006 436 329
0,01150 0,058275 0,43087 0,011456 12,09875
      155 653 177 485 185
0,01515 0,058239 0,75013 0,015116 9,169921
      051 786 629 368 539
23,75307
MÉTODO WILLIAM -HALL   2
Center
Grvty cos cosb sen 4
0,93283 0,00496 1,441192
42,23701 722 309 433
0,92966 0,00905 1,473593
43,23374 806 436 189
0,90983 0,00852 1,659839
49,03357 975 907 205
0,96291 0,00294 1,079187
31,30435 728 133 158
 0,95023 0,00330 1,246137
36,30346 485 814 938
0,89758 0,00367 1,763387
52,31587 227 991 965
0,85597 0,00643 2,068045
62,26399 851 134 613
0,80867 0,00926 2,353035
72,0671 267 455 511
0,72453 0,01095 2,756955
87,13979 411 232 784

Anexo 11, METODO DAVID SHERRER y METODO WILLIAM

Angul Plano Longitud de Angulo en

Grados N Radianes Sen Raiz a
o s onda radianes
3,66666 0,2731819 0,2697967 3,1622776
0,31037 31,304 301 0,1541 2,09429228 6,62
667 9 9 6
2,66666 0,3168074 0,3115344
0,56106 36,303 212 0,1541 1,319062107 3 3,95
667 5 8
3,66666 0,3685874 0,3602981 3,1622776
0,54026 42,237 310 0,1541 0,784119206 2,47
667 5 1 6
3,66666 0,3772855 3,3166247
0,18449 43,233 311 0,1541 0,3683983 0,766878318 0,61
667 6 9
0,4278986 3,3166247
0,20783 49,033 113 1 0,1541 0,4149598 0,185680636 1,54
2 9
1,33333 0,4565420 0,4408469 3,6055512
0,24204 52,315 203 0,1541 0,466072517 4,29
333 9 9 8
 0,5433558 3,7416573
0,43442 62,263 213 4 0,1541 0,5170114 1,192236759 5,22
2 9
5,33333 0,6289040 0,5882588 4,1231056
0,65899 72,067 410 0,1541 1,39711732 4,91
333 9 8 3
5,33333 0,7604381 0,6892389 4,2426406
0,86806 87,139 402 0,1541 1,19242633 0
333 2 5 9

Anexo 1, Cálculo del parámetro de red

Anexo 2, Cálculo de n dependiendo los índices de Miller
Anexo 3, Tabla periódica parámetro de red