“AÑO DEL BICENTENARIO DEL PERÚ: 200 AÑOS DE
INDEPENDENCIA”
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
FACULTAD DE INGENIERIA PESQUERA Y DE ALIMENTOS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA PESQUERA
Informe de laboratorio:
POLARIMETRÍA
Asignatura:
Análisis de Productos Pesqueros por Instrumentación
Docente:
Rodríguez Vílchez Ricardo
Integrantes:
Cabezas Ñacayauri Areli
Chuquirimay Rojas Raúl
Haro Sebastian Jhoselin
Isidro Salazar Fernando
Torres Rivadeneyra Romina
2021
ÍNDICE
I. INTRODUCCION..............................................................................................................4
II. FUNDAMENTO TEORICO.........................................................................................5
2.1. LUZ POLARIZADA:.................................................................................................5
2.2. ACTIVIDAD ÓPTICA...............................................................................................6
2.3. VARIABLES QUE AFECTAN LA ROTACIÓN OPTICA....................................7
2.4. INSTRUMENTO........................................................................................................8
2.6. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO...............................................................................10
2.7. FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO....................................................................10
III. DATOS EXPERIMENTALES....................................................................................16
IV. PROCESAMIENTO DE DATOS...............................................................................17
V. CONCLUSIONES............................................................................................................19
VI. BIBLIOGRAFÍA..........................................................................................................20
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ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 1. Átomo de carbono quiral, de un monosacárido unido a cuatro sustituyentes
diferentes...........................................................................................................................5
Figura 2. Luz polarizada....................................................................................................6
Figura 3 Esquema de los componentes de un polarímetro................................................8
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I. INTRODUCCION
La polarimetría se conoce como la técnica instrumental que consiste en la
determinación del poder rotatorio especifico de las sustancias ópticamente activas.
Estas sustancias tienen la propiedad de girar el plano de la luz polarizada. Es una
técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre un haz de
luz polarizada al pasar por una sustancia óptimamente activa. La actividad óptica
rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetría estructural de las
moléculas.
En el presente trabajo vamos a describir la determinación de la pureza del azúcar
comercial (sacarosa) mediante técnicas polarimétricas, conociendo el poder rotatorio
específico de la misma en disolución acusa. La metodología se basa en que la
disolución de sacarosa tras su inversión (hidrólisis ácida) sufre un cambio en su
ángulo de rotación. Además, se explicarán conceptos necesarios para entender la
técnica, como son el concepto de luz polarizada, de actividad óptica y de capacidad
rotatoria específica.
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II. FUNDAMENTO TEORICO
La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación
óptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia
ópticamente activa. La actividad óptica rotatoria de una sustancia tiene su
origen en la asimetría estructural de los átomos de carbono, nitrógeno, fósforo
o azufre en la molécula, lo cual es conocido como quiralidad. La quiralidad
generalmente es descrita como una imagen de espejo de una molécula, la cual
no puede superponerse con ella misma (Figura 1). Al polarizar la luz y dejar
que tan solo vibre en un plano, si hacemos pasar la luz por una disolución de
una substancia quiral, ésta girará el plano de la luz polarizada.
Figura 1.
Átomo de carbono quiral (en gris), de un monosacárido unido a cuatro sustituyentes
diferentes
II.1. LUZ POLARIZADA:
La luz polarizada linealmente se obtiene a partir de la luz natural, cuando con los
dispositivos ópticos adecuados (por ejemplo prismas de Nicol, filtros de
polarización) se eliminan todos aquellos componentes cuyas vibraciones no se
producen en una determinada superficie, el denominado plano de polarización.
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Figura 2. Luz polarizada
Formas de obtención:
1. Por Reflexión:
El ángulo de incidencia al cual la luz reflejada es completamente polarizada
es llamado ángulo polarizante: tan i = n (donde n = Indice de refracción del
vidrio) debido a la perdida de la intensidad de la luz por los fenómenos de
absorción y transmisión.
Se obtiene luz muy débil
Cuerpos transparentes: reflejan poco y transmiten mucho
Es poco usada esta forma de obtener luz polarizada
2. Por Refracción:
Cuando se hace incidir un haz de radiación monocromática no polarizada
sobre líquidos y gases ópticamente anisotrópicos, al igual que sobre sólidos
que cristalizan en forma cubica y sólidos no cristalinos, ocurre una doble
refracción de dicho haz donde el haz de radiación es dividido en dos rayos
polarizados es decir descomponen un rayo monocromático (no polarizada)
en dos rayos polarizados
El rayo ordinario (O) se desplaza con igual velocidad en todas las
direcciones
El extraordinario (E) su desplazamiento es efectuado con mayor
velocidad en algunas direcciones que en otras.
La velocidad del rayo ordinario es igual a la del rayo extraordinario en la
dirección del eje óptico en los cristales anisotrópicos, algunos cristales
anisotrópicos pueden exhibir 2 ejes ópticos.
II.2. ACTIVIDAD ÓPTICA
La actividad óptica es la propiedad de una sustancia para hacer girar el plano de
luz polarizada. Los compuestos que presentan este comportamiento se llaman
ópticamente activos. La sacarosa hace rotar el plano de polarización en el
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sentido de las manecillas del reloj, por lo que se le denomina azúcar
dextrorrotatorio o déxtrógiro (+), la glucosa o dextrosa también desvía el plano
de luz hacia la derecha. La fructosa o levulosa hace girar el plano de
polarización hacia la izquierda por lo que se dice que es un azúcar levorrotatorio
o levógiro (-). La actividad óptica de los azúcares es una consecuencia directa de
la estereoquímica tetraédrica del carbono con hibridación sp3 con cuatro grupos
sustituyentes distintos, a estos átomos, como se ha comentado antes, se les suele
denominar centros de quiralidad (Figura 1). Estas moléculas no tienen plano de
simetría que las atraviese, de tal manera que sus mitades sean la imagen
especular de la otra.
II.3. VARIABLES QUE AFECTAN LA ROTACIÓN OPTICA
La rotación de radiación polarizada plana puede variar desde varios cientos de
grados hasta unas pocas centésimas de grado, las variables experimentales que
pueden influir son:
El número de moléculas en la banda de radiación (concentración de la
disolución a medir)
La naturaleza del solvente usado (generalmente se emplea agua)
La temperatura: es casi lineal
El espesor de la capa atravesada
La longitud de onda de la radiación (luz polarizada): en la medida que
disminuye la longitud de onda aumenta la rotación óptica
Longitud de la trayectoria óptica: Inversamente proporcional
La relación entre la capacidad rotatoria óptica y la estructura molecular es muy
complicada. La capacidad rotatoria de una molécula ópticamente activa es
constante para unas condiciones determinadas y se utiliza por ello en su
caracterización. Además la capacidad rotatoria sirve para determinar la
concentración, cuando existe proporcionalidad con respecto a la concentración
de la sustancia en disolución y si la medida se realiza a espesor de capa
constante.
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En Polarimetria se mide la rotación específica, que es una característica de las
sustancias ópticamente activas:
⍺
¿
c∗l
Donde:
¿ Rotaciónespecífica
¿ Angulo de rotación
gramos
c=Concentración en
ml
l=Longitud deltubo de decímetros
La rotación específica se define como la rotación angular en grados causada por
la longitud de 1 dm de una solución cuando la concentración es de: 1 gramo/ml.
Se encuentra también el término de rotación molecular que se define como:
M❑
M=
100
Donde:
M =Rotación Molecular
M =Peso Molecular
II.4. INSTRUMENTO
El instrumento empleado es el polarímetro y sacarímetro cuyos componentes
básicos son: una fuente de luz monocromática, un prisma polarizador para
producir radiación polarizada, un tubo de muestra, un prisma analizador con
escala circular y un detector como se observa en la figura 3.
Figura 3 Esquema de los componentes de un polarímetro
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Componentes:
- Fuente: Como la rotación óptica varía con la longitud de onda, se emplea la luz
monocromática. Por lo general una lampara de vapor de sodio lampara de
mercurio
- Polarizador Analizador: Es la pieza central de un polarímetro llamado
frecuentemente prisma de Nicol o de Glan-thompson, que trabajan con el
principio de doble refracción y que sirven paras seleccionar el rayo polarizado
linealmente (el rayo de luz Extraordinario) el polarizador mas alejado de la
fuente de luz (por lo general la línea D del sodio) se denomina analizador.
- Tubos de muestra: Tubos cilíndricos de 10 a 20 cm construidos de vidrio
- Sacarímetro: Sacarosa y azucares comerciales. Este instrumento es más
comúnmente utilizado en análisis de azúcar que el polarímetro. Las diferencias
entre un polarímetro y un sacarímetro, es que el polarímetro emplea luz
monocromática y da lecturas del ángulo de rotación, mientras que el sacarímetro
emplea luz blanca y una cuña de cuarzo compensadora además da lecturas del
porcentaje de azúcar directamente.
II.5. APLICACIONES DEL EQUIPO
El polarímetro es un instrumento utilizado para medir el poder de rotación de
algunas sustancias ópticamente activas, aportando importante información
relacionada con el peso específico, la pureza, la concentración y el contenido de
la sustancia a analizar. Los polarímetros manuales Zuzi son equipos simples y
robustos para aplicaciones de laboratorio sencillas y para enseñanza y
demostración. Trabajan según el principio de semi-sombra y la lectura se realiza
a través de un ocular con 2 Vernieres. La estructura consiste en un soporte
trípode metálico y muy robusto sobre el que se sitúa un compartimento para
muestras que puede alojar tubos de hasta 220 mm. Así mismo disponen de
analizador y polarizador y se suministran con accesorios.
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II.6. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO
Figura 4 Polarímetro 404 (con lámpara de sodio)
1.1 Interruptor encendido/apagado
1.2 Mando giro escala
1.3 Ocular
1.4 Escala
1.5 Compartimento de muestra
1.6 Fuente de luz
II.7. FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO
Partes del equipo y funciones
1. Fuente de luz
2. Lente condensadora
3. Filtros de color
4. Polarizador
5. Placa de cuarzo retardadora de media longitud de onda (1/2 A)
6. Tubo para muestras
7. Analizador giratorio
8. Lente del objetivo
9. Lente del ocular
10. Lupas de lectura
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11. Escala de lectura mediante Vernier
12. Mando de giro
13. Placa protectora
Figura 5.
La luz generada por el vapor de sodio de la lámpara (1) es proyectada a través
del condensador (2), el filtro de color (3) y el polarizador (4), convirtiéndose en
una luz polarizada plana y lineal, que pasa por la placa de cuarzo retardadora de
media longitud de onda (5) adquiriendo en el campo óptico un aspecto de
visualización triple (Fig. 6).
Figura 6
En ausencia de muestra en el trayecto del haz de luz, si los planos de
polarización del polarizador y analizador están en posición paralela, el campo
óptico triple estará uniformemente iluminado (3.c). Al introducir el tubo (6) con
la muestra ópticamente activa en el compartimento, el plano de luz polarizada
girará en un ángulo determinado y el campo óptico cambiará. Observando a
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través del ocular (9) se observará una zona central luminosa (u oscura) y dos
zonas laterales oscuras (o luminosas), es decir tres campos visuales de diferente
intensidad de iluminación (2.a ó 2.b). En este momento se debe girar el
analizador (7) mediante el mando (12) hasta que la luminosidad del campo
óptico sea igual en las tres partes. El ángulo que ha girado el analizador
corresponderá al ángulo en el que la muestra ópticamente activa ha girado el
plano de polarización de la luz. Este ángulo se puede leer en la escala (11) a
través de las lentes de aumento laterales (10).
La escala está dividida en 180 partes cada una de las cuales representa 1º,
mientras que el Vernier está subdividido en 20 partes correspondientes a 19
subdivisiones de la escala y puede ser utilizado para leer el ángulo con una
aproximación de 0.05º. En el ejemplo que se muestra en la Figura 4 el ángulo de
rotación es de 9.30º.
Figura 7
Para obtener una mayor precisión, los errores debidos a la excentricidad de la
escala y del vernier se pueden compensar leyendo el valor de los ángulos a
ambos lados y haciendo la media de los dos.
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Principio operativo
El polarímetro es un instrumento utilizado para determinar la actividad óptica de
una sustancia mediante la medición del cambio rotacional que sufre el plano de
vibración de un haz de luz polarizada cuando atraviesa dicha muestra (Fig. 7).
El polarímetro se basa en el principio de semi-sombra y consta de un polarizador
fijo y un analizador giratorio. El analizador está montado sobre una escala
graduada de manera que permita medir el ángulo de rotación. De esta manera, el
analizador determina la polarización del haz de luz que ha atravesado el
compartimento de la muestra. Cuando el analizador se sitúa en una posición
perpendicular al plano de polarización del haz de luz, dicho haz de luz queda
bloqueado; mientras que cuando el analizador está en la misma posición que el
plano de polarización, se produce la máxima transmitancia. Por tanto, la
intensidad de la luz transmitida varía entre estos dos estados. El campo de visión
a través del ocular permite visualizar el efecto de semi-sombra. El campo se
divide en 3 regiones, una banda central y dos áreas laterales mediante una
lámina retardadora de ½ λ colocada en una posición previa al compartimento de
muestras. Esta lámina retardadora cambia el plano de polarización de la banda
central. Si la dirección del analizador (Fig. 8, AA’) es perpendicular a la línea de
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separación de las 3 regiones (Fig. 8, OX), ambas mitades tendrán igual pero baja
intensidad de iluminación.
Figura 8
Al girar el analizador, la banda central se oscurece mientras que aumenta la
iluminación de las zonas laterales. Existen 4 posiciones en un giro de 360º del
analizador en el que la intensidad de iluminación es igual en las 3 zonas del
campo de visión. En la posición 0º y 180º la iluminación es igual, pero de baja
intensidad, mientras que a 90º y 270º la iluminación es igual, pero de alta
intensidad. Ninguna de estas dos últimas posiciones puede ser utilizadas para
realizar las mediciones; el equipo ha sido configurado para realizar lecturas
utilizando únicamente aquellas posiciones en las que la iluminación es igual en
las 3 regiones del campo de visión, pero de baja intensidad. En este punto, el
ángulo de rotación del analizador es igual al poder de rotación de la sustancia
ópticamente activa. Conociendo el ángulo de rotación, la longitud del tubo que
contiene la muestra y la concentración, es posible calcular la rotación específica
[ α]t λ de la sustancia a analizar, mediante la siguiente fórmula:
[α ] t λ=(α /LC ) x 100
Donde:
α = ángulo de rotación medido utilizando la luz A a una temperatura t
L = longitud del tubo que contiene la muestra en decímetros (dm)
C = concentración de la sustancia en gramos por 100 mL de solución (g/100 mL)
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El ángulo de rotación a está también relacionado con la temperatura. Si se
realizan mediciones a una longitud de onda de 589.3 nm (utilizada con la
mayoría de sustancias), el ángulo de rotación se reduce 0.3% por cada aumento
de temperatura de 1º C. Para obtener la máxima precisión se recomienda trabajar
a una temperatura de 20 ± 2º C
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III. DATOS EXPERIMENTALES
1. Determinación de Ps (porcentaje de sacarosa)
α
𝑃𝑠 = 5.7781 l
= ángulo de rotación
𝑙 = longitud del tubo polarimétrico en dm.
Mediante el uso de cada tubo polarimétrico de 100, 150.3, 190.1, 192.6 y
200 mm, hallar el Ps para la sacarosa de 26.06 gr/100 ml de agua
destilada.
2. Según ICUMSA, hallar la concentración de la sacarosa, usando tubo de
200 mm.
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IV. PROCESAMIENTO DE DATOS
1. Nos piden hallar hallar el Ps para la sacarosa de 26.06 gr/100 ml de agua
destilada.
Solución
Como nos pide sacarosa 26.06 g en 100 ml de agua
El contenido porcentual será:
26.06 g azúcar Cx g sacarosa / 100 ml
100 g Ps
100 100 100 α
Ps = xC = x [α] = 66.523°
26.06 26.06 26.06
α
Ps = 5.7781
l
Se cumple la fórmula
Reemplazando los valores:
α
Ps = 5.7781
l
l = 1 (dm)
α = 16.95, 16.90 y 17.00
Reemplzando
Ps = 97.94%
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Según ICUMSA, hallar la concentración de la sacarosa, usando tubo de 200 mm.
Reemplazando en la fórmula:
α −α '
C gr =
(
ml
) 1.9175−0.0066(t)
34.37−(−10.945)
C gr =
( )
ml
1.9175−0.0066(21)
45.315
C gr =
( )
ml
1.9175−0.1386
45.315
C gr =
(
ml
) 1.7789
C gr =25.4736 gr /ml
( )
ml
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V. CONCLUSIONES
La polarimetría es una técnica conveniente para distinguir entre sí, isómeros
ópticamente activos, a partir de la medición de la rotación óptica de una
sustancia; también es un criterio importante de identidad y pureza
enantiomérica.
La rotación óptica es la propiedad que presentan algunas sustancias líquidas o
solutos en solución de rotar el plano de polarización de la luz polarizada que
incide sobre la misma.
La rotación óptica también resulta afectada por el solvente empleado para la
medición, debemos tener en cuenta que Las muestras de sustancias disueltas
deben ser homogéneas.
Es importante tener en cuenta que las muestras deben estar bien disueltas; por lo
tanto, La rotación óptica de las soluciones debe ser determinada dentro de un
tiempo después de ser preparadas.
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VI. BIBLIOGRAFÍA
Ayres, G. (1970) Análisis Químico Cualitativo. EDICIONES DEL
CASTILLO, S.A. Madrid – España.
Maier, Hans G. (1981) Métodos modernos de análisis de alimentos Tomo
I. EDITORIAL Acribia. Zaragoza
Lees, R. (1971) Food Analysis Analitical and quality control methods for
the food manufacture and buyer
Matissek et al (1992) Análisis de alimentos: Fundamentos, Métodos,
Aplicaciones. Editorial ACRIBIA. Zaragoza España.
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