Titulometría o volumetría

 Una titulación, o valoración, es un procedimiento

analítico en el que se mide cuantitativamente la
capacidad de una sustancia (analito) de combinarse
con un reactivo.

 Este procedimiento se lleva a cabo mediante la

adición controlada de un reactivo a la solución hasta
llegar al punto final de la reacción química
involucrada.

 Para que el método de titulación pueda ser llevado a

cabo, la reacción química involucrada en el proceso
de titulación debe ser cuantitativa, estequiométrica,
selectiva y rápida.
 Titulometría o volumetría

 El procedimiento consiste en la adición de un volumen

de reactivo titulante en una cantidad químicamente
equivalente a la sustancia a titular (analito),

 es decir, añadir un número de equivalentes de

reactivo titulante igual al número de equivalentes
presentes del analito a titular.

 Esta situación se conoce como punto de equivalencia,

y es un concepto teórico que indica que la reacción
química involucrada se ha completado.
 Titulometría o volumetría
 En titulaciones volumétricas, el punto de equivalencia es
estimado mediante la detección de algún cambio físico
observable durante la valoración.

 El punto en el cual se detecta el cambio asociado al punto

de equivalencia se conoce como punto final.

 Este punto observable puede darse por un cambio

ocasionado por la misma reacción química involucrada o por
adición de un agente externo, llamado indicador.

 Cuando se utilizan indicadores, estos deben ser

cuidadosamente seleccionados a fin de minimizar el error
de titulación, es decir, minimizar la diferencia entre el
punto final y el de equivalencia.
 Volumetría ácido-base
 Se conoce como “volumetría ácido-base” al conjunto de
operaciones que tiene por fin la determinación de la
cantidad de analito (acido o base) en una muestra
determinada.

 por medio de una solución de base (o ácido) de

concentración perfectamente conocida (SPP o SPS).

 La reacción química involucrada en este tipo de

valoraciones es una neutralización.

 𝐻 ++ 𝑂𝐻 − 𝐻2 O

 el punto final es detectado a través del cambio de color de

un indicador acido-base.
 Volumetría ácido-base

 En el punto de equivalencia todo el analito (acido o base) se

ha neutralizado y se cumple:

N° de Equivalentes de analito = N° de Equivalentes de titulante

 Por lo tanto:

 Va= volumen de analito

 Na= Normalidad de analito
 Vt= volumen del titulante
 Nt= Normalidad del titulante
 Volumetría ácido-base
𝑤𝑎
N° de Equivalentes de analito =
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑞−𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑎

 Por lo tanto:
𝑤𝑎
 =𝑉𝑡 ∗ 𝑁𝑡 𝑤𝑎 = 𝑉𝑡 ∗ 𝑁𝑡 ∗ 𝑚𝑒𝑞𝑎 ∗ 10−3
𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝑎

 𝑤𝑎 = masa de analito (g)

 𝑚𝑒𝑞𝑎 = masa de equivalente gramo de analito (g/eq-g)
 𝑉𝑡 = volumen del titulante (mL)
 𝑁𝑡 = Normalidad del titulante
 Titulométria ácido-base
 Preparación y valoración de una solución de hidróxido de
sodio aproximadamente 0,1N.

 Objetivo y campo de aplicación

 Este instructivo establece el procedimiento analítico para la

preparación y valoración de soluciones de hidróxido de sodio
aproximadamente 0,1N.

 Poner en práctica los procedimientos experimentales más

relevantes empleados en la preparación de soluciones
valoradas.
 Preparación y valoración de una solución de
Na(OH) aproximadamente 0,1N.
 Fundamento

 La solución de hidróxido de sodio se prepara a partir de una

solución al 50 % p/p, conocida como solución de Sörensen
(≈75% p/v), libre de carbonatos y la posterior
estandarización con Ftalato acido de potasio (spp)
utilizando fenolftaleína como indicador del punto final.
 Preparación y valoración de una solución de
Na(OH) aproximadamente 0,1N.
 Material y equipo

 Pipetas graduadas de 5 o 10 mL

 Erlenmeyers de 250 mL

 Bureta de 50 mL

 Balanza analítica con apreciación al 0,1 mg

 Matraz aforado de 250 o 500 mL

 Material común de laboratorio

 Preparación y valoración de una solución de
Na(OH) aproximadamente 0,1N.
 Reactivos.

 Solución de hidróxido de sodio al 50 % p/p

 Solución indicadora de fenolftaleína al 1 %

 Agua destilada grado 3 (IRAM 21322)

 Ftalato acido de potasio ACS.

 Preparación y valoración de una solución de
Na(OH) aproximadamente 0,1N.
 Procedimiento

 Preparación de la solución de hidróxido de sodio

aproximadamente 0,1 N.

 Realice los cálculos necesarios de cuánto debe tomar de la

solución de Sörensen para preparar 250 mL de solución.
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑞−𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
50 % p/p ≈75% p/v 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑉(𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠)

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑉(𝐿)

 Preparación y valoración de una solución de
Na(OH) aproximadamente 0,1N.
 Procedimiento

75 g de Na(OH) -------------100 mL de solución de Sörensen

masa de Na(OH)---------- x= mL de solución de Sörensen a tomar

 Tomar con pipeta graduada de 5 0 10 mL la cantidad calculada

por Ud. y pasarlo a matraz aforado de 250 mL que contenga
previamente 100 mL de agua destilada grado III.

 Enfriar el matraz en chorro de agua de canilla

 Llevar a volumen y enrasar con agua destilada grado III

 Preparación y valoración de una solución de
Na(OH) aproximadamente 0,1N.
 Estandarización de la solución de hidróxido de sodio
aproximadamente 0,1 N.

 Realice los cálculos necesarios de cuánto debe pesar de FHK para

tener un gasto aproximado de entre 20 a 25 mL solución de
hidróxido de sodio aproximadamente 0,1 N.

−3 g
 𝑤𝐹𝐻𝐾 = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑚𝑒𝑞𝐹𝐻𝐾 ∗ 10 ; 𝑚𝑒𝑞𝐹𝐻𝐾 = 204,22
eq−g

 Pesar al 0,1 mg esa cantidad de ftalato acido de potasio (Nota 1)

calculada por Ud. Registre el peso como w.

 Nota 1: El ftalato acido de potasio previamente secado a 105-110

°C durante 2 horas y acondicionado en desecador.
 Preparación y valoración de una solución de
Na(OH) aproximadamente 0,1N.
 Estandarización de la solución de hidróxido de sodio
aproximadamente 0,1 N.

 Pasar cuantitativamente a erlenmeyer de 250 mL.

 Disolver con aproximadamente 100 mL de agua destilada.

 Agregar 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína al

1 %.

 Llenar la bureta con la solución de hidróxido de sodio

aproximadamente 0,1 N
 Preparación y valoración de una solución de
Na(OH) aproximadamente 0,1N.
 Titular con agitación hasta aparición de leve color rosado
persistente cuando menos un minuto.

 Registre el volumen gastado como V.

 Preparación y valoración de una solución de
Na(OH) aproximadamente 0,1N.
 Cálculos.
𝑤𝐹𝐻𝐾 ∗1000
 𝑁𝑁𝑎(𝑂𝐻) = 204,22∗𝑉𝑁𝑎(𝑂𝐻)

 En donde:

 𝑁𝑁𝑎(𝑂𝐻) : la normalidad de la solución de hidróxido de sodio.

 𝑤𝐹𝐻𝐾 : masa de ftalato acido de potasio, en gramos.

 𝑉𝑁𝑎(𝑂𝐻) : volumen de la solución de hidróxido de sodio gastado en

la valoración, en mL.

 204,22: el equivalente gramo de ftalato acido de potasio.

 Preparación y valoración de una solución de
Na(OH) aproximadamente 0,1N.
 Control de calidad

 Efectuar el análisis en duplicado.

 Repetibilidad. Para un mismo operador y equipo, se

promedian dos determinaciones cuando no difieren entre sí
en más del 5%.

 Expresión de resultados

 El resultado se expresa en Normalidad de hidróxido de sodio

con 3 cifras significativas
 Preparación y valoración de una solución de
acido clorhídrico aproximadamente 0,1N.

 Objetivo y campo de aplicación

 Este instructivo establece el procedimiento analítico para la

preparación y valoración de soluciones de acido clorhídrico
aproximadamente 0,1N.

 Poner en práctica los procedimientos experimentales más

relevantes empleados en la preparación de soluciones
valoradas
 Preparación y valoración de una solución de
acido clorhídrico aproximadamente 0,1N.
 Fundamento
 La solución de acido clorhídrico se prepara a partir de una
solución concentrada de acido clorhídrico de
aproximadamente 37 % p/p y la posterior estandarización
con carbonato de sodio como spp, utilizando heliantina
como indicador del punto final.
 Preparación y valoración de una solución de
acido clorhídrico aproximadamente 0,1N.
 Material y equipo.

 Ídem instructivo anterior.

 Reactivos.

 Solución de acido clorhídrico al 36,5- 38 % p/p, densidad 1,182

gr/mL.

 Solución indicadora de heliantina al 1 %

 Agua destilada grado 3 (IRAM 21322)

 Carbonato de sodio ACS.

 Preparación y valoración de una solución de
acido clorhídrico aproximadamente 0,1N.
 Procedimiento

 Preparación de la solución de acido clorhídrico

aproximadamente 0,1 N.

 Realice los cálculos necesarios de cuánto debe tomar de la

solución de acido clorhídrico concentrado para preparar 500
mL de solución.
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝐿
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑞−𝑔 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙
37 % p/p y δ= 1,182 g/ mL. 𝑁𝐻𝐶𝐿 = 𝑉(𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠)

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝐻𝐶𝑙 = 𝑁𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑉(𝐿)

 Preparación y valoración de una solución de
acido clorhídrico aproximadamente 0,1N.
 Procedimiento
 37 % p/p* 1,182 g/mL = 43,73 % p/v

43,73 g de HCl-------------- 100 mL de solución.

masa de HCl --------------x= mL de solución a tomar.

 Tomar con pipeta graduada de 5 0 10 mL la cantidad

calculada por Ud. y pasarlo a matraz aforado de 500 mL que
ya contenga unos 100 mL de agua destilada grado III.

 Llevar a volumen y enrasar con agua destilada grado III

 Preparación y valoración de una solución de
acido clorhídrico aproximadamente 0,1N.
 Estandarización de la solución de acido clorhídrico
aproximadamente 0,1 N.

 Realice los cálculos necesarios de cuánto debe pesar de

carbonato de sodio para tener un gasto aproximado de entre 20
a 25 mL solución de acido clorhídrico aproximadamente 0,1 N.

−3 g
 𝑤𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 𝑉𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑁𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑚𝑒𝑞𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ∗ 10 𝑚𝑒𝑞𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 53 eq−g

 Pesar al 0,1 mg esa cantidad de carbonato de sodio (Nota 2)

calculada por Ud. Registre el peso como w.

 Nota 2: El carbonato de sodio previamente secado a 105-110 °C

durante 2 horas y acondicionado en desecador.
 Preparación y valoración de una solución de
acido clorhídrico aproximadamente 0,1N.
 Estandarización de la solución de acido clorhídrico
aproximadamente 0,1 N.

 Pasar cuantitativamente a erlenmeyer de 250 mL.

 Disolver con aproximadamente 100 mL de agua destilada.

 Agregar 3 gotas de solución indicadora de heliantina al 1 %.

 Llenar la bureta con la solución de acido clorhídrico

aproximadamente 0,1 N.

 Titular con agitación desde hasta observar viraje del indicador

Registre el volumen gastado como V.
 Preparación y valoración de una solución de
acido clorhídrico aproximadamente 0,1N.
 Estandarización de la solución de acido clorhídrico
aproximadamente 0,1 N.
 Preparación y valoración de una solución de
acido clorhídrico aproximadamente 0,1N.
 Cálculos.
𝑤𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ∗1000
 𝑁𝐻𝐶𝑙 = 𝑉𝐻𝐶𝑙 ∗ 53

 En donde:

 𝑁𝐻𝐶𝑙 : la normalidad de la solución de acido clorhídrico.

 𝑤𝑁𝑎2𝐶𝑂3 : masa de carbonato de sodio, en gramos.

 𝑉𝐻𝐶𝑙 : volumen de la solución de acido clorhídrico gastado en la

valoración, en mL.

 53: el equivalente gramo de carbonato de sodio.

 Preparación y valoración de una solución de
acido clorhídrico aproximadamente 0,1N.
 Control de calidad

 Efectuar el análisis en duplicado.

 Repetibilidad. Para un mismo operador y equipo, se

promedian dos determinaciones cuando no difieren entre sí
en más del 5%.

 Expresión de resultados

 El resultado se expresa en Normalidad de acido clorhídrico

con 3 cifras significativas