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Procedimiento Alcalinidad

Este documento describe los procedimientos para analizar parámetros físico-químicos de aguas, incluyendo alcalinidad, pH, cloro, hierro, dureza y oxígeno disuelto. Explica los métodos, reactivos y equipos necesarios para cada análisis, así como los cálculos e informes requeridos. El objetivo es guiar al operador de plantas en la realización de análisis de laboratorio para identificar la calidad del agua usada en campamentos e hidrostáticas.
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Procedimiento Alcalinidad

Este documento describe los procedimientos para analizar parámetros físico-químicos de aguas, incluyendo alcalinidad, pH, cloro, hierro, dureza y oxígeno disuelto. Explica los métodos, reactivos y equipos necesarios para cada análisis, así como los cálculos e informes requeridos. El objetivo es guiar al operador de plantas en la realización de análisis de laboratorio para identificar la calidad del agua usada en campamentos e hidrostáticas.
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DOCUMENTO DEL SISTEMA DE ISO9001: 7.

5
ISO14001: 4.4.6
GERENCIA INTEGRAL OHSAS18001: 4.4.6

PROCEDIMIENTO PARA ANÁLISIS DE


Controlado 13/04/2009
AGUAS

1. OBJETIVO
Desarrollar un paso a paso que le permita al operador de las plantas realizar los análisis
de laboratorio tendientes a identificar los parámetros Físico-Químicos de las aguas usadas
para el consumo en los campamentos, y las que se usarán en las pruebas Hidrostáticas.

2. DOCUMENTO REFERENCIA
Acevedo Daniel, Estudio de Tarifas para acueducto y alcantarillado de Cúcuta. Empresas
Municipales de Cúcuta.

3. ANÁLISIS DE LABORATORIO
Para la determinación de los diferentes parámetros Físico - Químicos como PH,
Alcalinidad, Cloro, Hierro, Dureza y OD (Oxigeno Disuelto), se verificará la fecha de
vencimiento de los reactivos utilizados y se dispondrán de acuerdo al método PEPS
(primero en entrar primero en salir).

Para garantizar la efectividad de las diferentes Mediciones, los equipos como el Kit de PH,
Kit de Cloro y la Cinta Métrica es necesario que se encuentren debidamente calibrados
siguiendo el Procedimiento para la Calibración de Equipos.

.1 DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD.
Para determinar la alcalinidad se utilizará el método estándar por titulación con ácido
sulfúrico 0.02 N, usando una solución alcohólica de Fenolftaleína y una acuosa de
Anaranjado de metilo como indicadores sucesivos.

Reactivos:
 Ácido Sulfúrico 0.02 N.
 Tiosulfato de Sodio 0.1 N
 Indicador de Fenolftaleína.
 Indicador Anaranjado de Metilo.
 Muestra de agua a analizar.

Técnica de Análisis:
Se ha escogido el ácido sulfúrico 0.02N y el factor 10 de multiplicación al titular 100 ml de muestra, ya que 1
ml de ácido es igual a 1 mg de CaC03. La razón es la siguiente:

Peso equivalente del H2S04 = 49.04


Peso equivalente del CaC03 = 50.05

Un litro de H2S04 0.02N contiene: 49.04 x 0.02N = 0.9808 gr H2S04


o sea que 1ml contiene 0.0009808 gr. = 0.9808mg H2S04 .

1 ml. de H2S04 es equivalente a:

50.05 x 0.9808= 1.00mg CaC03.


49.04
 Mida 100ml. de muestra en un frasco Erlenmeyer de 250-300 ml. Para apreciar mejor titulación es
conveniente disponer de un fondo o superficie blanca.

 Si se trata de una muestra clorada, (realice previamente la determinación de cloro) agregue una gota
de solución de Tiosulfato de Sodio 0.1 N.

 Agregue tres gotas del indicador de fenolftaleína. Si presenta una coloración rojiza titule con el ácido
sulfúrico 0.02 N. hasta que el color desaparezca. Anote la cantidad de ácido usado medido en ml en la
bureta, llamándola P. Si no hay coloración rojiza P=O. Proceda con el paso siguiente.

 Agregue tres gotas del indicador anaranjado de Metilo y titule con el mismo ácido hasta que el color
cambie de amarillo a ligeramente anaranjado. Anote la cantidad de ácido sulfúrico usada medida en ml
en la bureta llamándola M.

 Llame T la suma de P y M.

 Con los datos ( en ml.) obtenidos en la titulación, escoja la condición que corresponda y calcule las
proporciones de los radicales así:

a) Si P es igual a T
Hidróxidos (p.p.m) = P x 10
Carbonatos (p.p.m) = 0
Bicarbonatos (p.p.m) = 0

b) Si P es mayor que ½ T :
Hidróxidos (p.p.m) = ( 2P.T) x10
Carbonatos (p.p.m) = 2 (T-P) x 10
Bicarbonatos (p.p.m) = 0

c) Si P es igual a ½ T :
Hidróxidos (p.p.m) = 0
Carbonatos (p.p.m) = T x 10
Bicarbonatos (p.p.m) = 0

d) Si P es menor que ½ T:
Hidróxidos (p.p.m) = 0
Carbonatos (p.p.m) = 2 P x 10
Bicarbonatos (p.p.m) = (T -2P ) x 10

e) Si P es cero
Hidróxidos (p.p.m) = 0
Carbonatos (p.p.m) = 0
Bicarbonatos (p.p.m) = T x 10

Todos estos resultados quedan expresados en términos de CaC0 3.


Registre los valores los formatos ICH-48097-F-503 y el ICH-48097-F-511.

.2 DETERMINACIÓN DE PH
Para la determinación del PH se usará el método colorimétrico con disco de color.

Reactivos:
 Solución indicadora de PH de Amplio Rango.

Técnica de Análisis:

 Enjuague y llene completamente el primer tubo hasta la marca de 20 ml, con el agua que se va
a examinar.
 Ponga el tubo con el agua de muestra en el orificio izquierdo del comparador de color.
 Llene el segundo tubo hasta 20 ml. con el agua que se va a examinar.
 Agregue a éste segundo tubo 10 gotas de la solución indicadora de PH de amplio rango, y agite.
 Coloque el tubo en el orificio derecho del comparador de color.
 Realice la comparación de color a contra luz, habiéndole introducido previamente el disco de
color para rango de PH, rotando con el dedo índice hasta obtener en el orificio del tubo
izquierdo el mismo color del tubo derecho
 Lea el PH en la escala numérica que aparece en la parte inferior del comparador.

Registre los resultados en los formatos ICH-GRAL-F-516, y el ICH-48097-F-503, dependiendo del sitio que
corresponda la muestra.

.3 DETERMINACIÓN DE CLORO
Para la determinación del cloro se utilizará el método D.P.D
Reactivos:
 Papeleta indicadora para cloro libre.
 Papeleta indicadora para cloro total.

Técnica de Análisis:
 Enjuague y llene el primer tubo hasta la marca de 20 ml con el agua que se va a
examinar.
 Póngalo en el orificio izquierdo del comparador de color.
 Llene el segundo tubo hasta 20 ml con el agua que se va a examinar.
 Destape una papeleta de polvo D.P.D. y adiciónela a la muestra del tubo y agítelo
durante un minuto.
 Coloque el tubo en el orificio derecho del comparador de color.
 Realice la comparación de color a contra luz, habiéndole introducido previamente el
disco de color para rango de Cloro, rotando con el dedo índice hasta obtener en el
orificio del tubo izquierdo el mismo color del tubo derecho.
 Lea el cloro en la escala numérica que aparece en la parte inferior del comparador.
 Para determinar el cloro residual se usará la papeleta para cloro libre, y para el cloro
total se usará la papeleta para cloro total

Los resultados se leen en mg/lts y debe estar entre 0.2 mg/lts a 1mg/lts.
Registre los resultados en el formato registro de pruebas, dependiendo del sitio donde se haya
tomado la muestra.

.4 DETERMINACIÓN DE HIERRO
Para la determinación del Hierro Total se usará el método colorimétrico con disco de color.

Reactivos:
 Papeleta indicadora de Hierro Total.

Técnica de análisis:
 Enjuague y llene completamente el primer tubo hasta la marca de 20 ml, con el agua que se va
a examinar.
 Ponga el tubo con el agua de muestra en el orificio izquierdo del comparador de color.
 Llene el segundo tubo hasta 20 ml con el agua que se va a examinar.
 Agregue a éste segundo tubo el contenido de una papeleta indicadora de hierro, y agite por un
minuto.
 Coloque el tubo en el orificio derecho del comparador de color.
 Realice la comparación de color a contra luz, habiéndole introducido previamente el disco de
color para rango de Hierro, rotando con el dedo índice hasta obtener en el orificio del tubo
izquierdo el mismo color del tubo derecho.
 Lea el valor del Hierro Total en la escala numérica que aparece en la parte inferior del
comparador.
Registre los resultados en el formato registro de pruebas.

.5. DETERMINACIÓN DE DUREZA


.5.1 MÉTODO COMPLEXO MÉTRICO
Para realizar la determinación de la Dureza, se usará el método complexo métrico con Titripex A.
de acuerdo a los siguientes parámetros:

Reactivos:
 Solución A o B, reactivo Merck o equivalente.
 Tabletas Indicadoras: Reactivo Merck o equivalente, para dureza total y de Calcio.
 Hidróxido de Amonio: Concentrado

Técnica de Análisis:
 Mida 100 ml de la muestra en un frasco Erlenmeyer de 250 ml. Agregue una tableta indicadora
para dureza total y agite hasta que se disuelva completamente.

 Añada 1 ml de hidróxido de amonio concentrado gota a gota y con agitación constante, titule
con la solución titriplex A o B hasta que haya un cambio definido en el color original. Anote la
cantidad empleada de solución.
Para calcular p.p.m. de Dureza Total como CaC03 aplique la fórmula:
ml de solución titriplex A x 100 = p.p.m. Dureza Total
ml de solución titriplex B x 17.90 = p.p.m. Dureza Total.
 Para determinar la Dureza debida a Calcio, aplique el mismo procedimiento pero usando una
tableta específica para dureza de Calcio. Una vez determinada la Dureza Total y la Dureza de
Calcio, la Dureza de Magnesio sería la diferencia entre la Total y la de Calcio.
 Registre los valores en el formato de registro de pruebas.

.5.2 MÉTODO BUFFER


Reactivos:
 Solución buffer (dureza 1)
 Solución Man Ver 2 (dureza 2)
 Solución Titrant Reagent (Dureza 3)

Equipo:
Kit para Análisis de Dureza Total

Técnica de Análisis para Dureza de Bajo Rango


 Llene el Erlenmeyer con 100 ml de muestra a ser analizada.
 Agregue dos gotas de solución de buffer para dureza 1, y agite la mezcla.
 Agregue 4 gotas de indicador de Dureza 2 (Man ver 2), y agite la mezcla. Si se presenta un
color azul indicaría que es un agua blanda, si se presenta un color rojo continúe con el paso 4.
 Agregue gota a gota la solución de Titrant Reagent (Dureza 3), agitando constantemente la
mezcla hasta que el color cambie de rojo a azul.
 El número de gotas usadas de la solución de dureza 3 equivale a los mg/l de dureza por
carbonato de calcio.

Técnica de Análisis para Dureza de Alto Rango


 Llene completamente el tubo plástico con el agua a ser analizada, y viértalo en el
Erlenmeyer.
 Agregue 3 gotas de solución buffer (Dureza 1) y agite la mezcla en forma circular.
 Agregue 1 gota del indicador de dureza 2 (Man ver 2) y agite la mezcla. Si se presenta un
color azul, se trata de un agua blanda, si se presenta un color rojo desarrolle el paso 4.
 Agregue solución titran Reagen (Dureza 3) gota a gota, y agite constantemente la mezcla
hasta que el color cambie de rojo a azul.
 La cantidad de gotas de solución de dureza 3 utilizadas equivalen a 1 gm por galón de dureza
de CaC03 y 1 g/gl equivale a 17.1 miligramos por litro (mg/l).

.6 DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO


Para la determinación del Oxígeno Disuelto que se encuentra en el agua, se utilizará el
método de titulación por goteo.

Reactivos:
 Papeleta de Oxígeno Disuelto # 1
 Papeleta de Oxígeno Disuelto # 2
 Papeleta de Oxígeno Disuelto # 3
 Tiosulfato de Sodio 0.125 N

Técnica de Análisis:
 Tome una muestra de 60 ml de agua a ser examinada.
 Vierta el contenido de un cojín de reactivo para Oxígeno Disuelto # 1, y otro de
Oxígeno Disuelto # 2.
 Incline el frasco y tápelo rápidamente para permitir la salida de las posibles burbujas
que haya.
 Agite fuertemente la mezcla, hasta que se precipite un sedimento de color café-
naranja.
 Déjela reposar y deseche 20 ml de la parte superior de la muestra (agua sin
sedimento).
 Agregue el contenido de un cojín con reactivo para Oxígeno Disuelto # 3.
 Tape y agite la mezcla hasta que desaparezca el sedimento y se forme una solución
de color amarillento, lo cual indicaría la presencia de Oxígeno.
 Titule con Tiosulfato de Sodio 0.125 N hasta que la muestra tome un color
transparente.
 Registre la cantidad de ml gastados de Tiosulfato de Sodio, los cuales son
equivalentes a las ppm de Oxígeno Disuelto que contiene la muestra.
 Registre los valores en el formato de registro pruebas.

.7 MEDIDAS DE SEGURIDAD INDUSTRIAL.


El análisis Físico- Químico de las aguas usadas para el consumo de los campamentos y utilizadas en
las Pruebas Hidrostáticas implica el Manejo de productos Químicos, para tal efecto es importante
tener en cuenta las siguientes recomendaciones.

 El operador de la planta debe asegurarse de conocer que clase de producto esta


trabajando o al que esta expuesto y entender perfectamente la hoja técnica
suministrada por el proveedor con el fin de minimizar posibles impactos sobre el
Medio Ambiente, Salud y Seguridad del trabajador.
 El operador de la planta debe conocer el sistema de la NFPA (NATIONAL FIRE
PROTECTION ASSOCIATION) utilizando para notificar el riesgo al que esta
expuesto por el producto manipulado.
 El operador debe utilizar los E.P.P.
 El operador debe conocer el Procedimiento para el Manejo de productos Químicos
dejando constancia de ello en el formato de pruebas.
 Lo químicos utilizados para las pruebas químicas deben estar roturados según el
código de colores establecidos y clasificados según la magnitud del riesgo al que
se encuentra expuesto el operador y ver los siguientes cuadros:

CÓDIGO DE COLORES DE LA NFPA
ÁREA COLOR
SALUD AZUL

INFLAMABILIDAD ROJO

REACTIVIDAD AMARILLO

RIESGO ESPECÍFICO BLANCO

CLASIFICACIÓN DEL RIESGO


RIESGO MAGNITUD
0 INSIGNIFICANTE

1 LIGERO

2 MODERADO

3 ALTO
4 EXTREMO

 Los productos deben mantenerse aislados de toda fuente de ignición en zonas aireadas y debidamente
sellados.

4. ANEXOS
 Formato Tratamiento Diario de Aguas Residuales.
 Formato Planta de Tratamiento de Agua Potable – Control diario de Tratamiento.
 Formato Alcalinidad Total P.P.M. (CaCO3).
 Formato Dureza Total (CaCO3).
 Formato Registro de Inducción – Entrenamiento y Capacitación.

ELABORADO: REVISADO: APROBADO:

VERSIÓN: FECHA: MOTIVO DEL CAMBIO:

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