P
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL – PRQ 402L Y PRQ 301L
PRACTICA: 5
PRACTICA: 6
DOCENTE:
ING. ESPERANZA DEL CARMEN DIAZ GARCIA
GRUPO:
‘A’
NOMBRE:
UNIV. PACHECO HUANCA WARA MARTHA
CI:
9255899 L.P.
RU:
1752000
1. OBJETIVOS
1.1. Objetivo general
Determinar la cantidad de calcio presente en una muestra de
agua.
Determinar la dureza del agua potable.
1.2. Objetivo especifico
Determinar la dureza y cantidad de calcio en las muestras,
mediante el método complexometrico con EDTA como agente
valorante, y NeT negro de eriocromo T como indicador o
algún otro método titulométricos.
Preparar y estandarizar EDTA
Preparar el indicador NeT
2. Materiales y reactivos
2.1. Materiales
4 Matraz Erlenmeyer 500 ml
6 Matraz Erlenmeyer 250 ml
Embudo
Espátula
Balanza analítica
Estufa
2 Vasos de precipitado 250 ml
2 Vasos de precipitado 100 ml
2 Vasos de precipitado 600 ml
2 vidrio reloj
Pipeta de 25 ml
Pipeta graduada de 5 ml
Pipeta graduada de 10 ml
Pipeta graduada de 20 ml
Pro pipeta
Varilla de vidrio
Mortero de porcelana
Cepillo
Bureta de 50 ml
3 matraces aforados de 250 ml
1 matraz aforado de 50 ml
1 matraz aforado de 100 ml
1 matraz aforado de 250 ml
1 matraz aforado de 500 ml
Pinza porta bureta
Soporte universal
Horno secador
Piceta
2.2. Reactivos
EDTA
Negro de eriocromo T
Amoniaco
Carbonato de calcio anhidro
Ácido clorhídrico
Cloruro de sodio
Cloruro de amonio
Etanol
Cloruro de amonio
Cloruro de magnesio
Hidróxido de sodio
3. Marco teórico
3.1. Dureza del agua
Se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos
minerales que hay en una determinada cantidad de agua, en particular
sales de magnesio y calcio. El agua denominada comúnmente como
“dura” tiene una elevada concentración de dichas sales y el agua
“blanda” las contiene en muy poca cantidad.
La unidad de medida de la dureza que se utiliza más habitualmente son
los grados hidrométricos franceses (º H F), y el cálculo de este
parámetro responde a la siguiente fórmula:
(mg/l Ca x 2.5 + mg/l Mg x 4.2) /10
Clasificación de la dureza del agua (º H F):
– < 7: agua muy blanda – 7-14: agua blanda – 14-32: agua de dureza
intermedia – 32-54: agua dura – > 54: agua muy dura
3.2. Eliminación de la dureza del agua
Para eliminar la dureza del agua se puede recurrir a distintos métodos;
el más básico es la eliminación de la dureza del agua por calentamiento.
La dureza de un agua solo se podrá eliminar por calentamiento si se
trata de la denominada dureza temporal, es decir, si se encuentra en
forma de bicarbonato cálcico. En ese caso, calentar el agua hace que se
produzca la Reacción 1 y que precipite el carbonato
cálcico, reduciendo la dureza global del agua. Si el calcio procede de
otras sales, como cloruro cálcico (CaCl2) o sulfato cálcio (CaSO4) no se
elimina por calentamiento y recibe el nombre de dureza permanente.
El calentamiento, sin embargo, no es práctico ya que es, precisamente,
el que hace que la cal se acumule en conductos y calentadores de agua
(hemos dicho ya que el agua caliente hace que precipite la cal en ellos
formando costras calcáreas) y, además, calentar el agua una vez que ya
ha pasado a través de estos conductos ni nos es útil ni es viable en un
uso doméstico. Por ello, cuando lo que se quiere es que el agua que sale
de nuestros grifos o la que va a nuestro calentador tenga una dureza
inferior a la que viene del suministro externo, es necesario utilizar otros
métodos de descalcificación.
3.3. Métodos para medir la dureza del agua en el experimento
titulación complexométrica con EDTA (ácido
etilendiaminotetraacético). Es un reactivo que tiene aplicación en
la determinación de un gran número de cationes metálicos a
excepción de los metales alcalinos; esto podría hacer pensar que
es poco selectivo, pero el control de las condiciones del medio y el
uso de indicadores adecuados puede solventar este problema. Por
ejemplo, los cationes trivalentes se pueden determinar sin que los
cationes divalentes interfieran si se realiza la valoración con un
pH cercano a 1. Esta es la estructura química de este compuesto:
EDTA o H4Y. Presenta cuatro grupos carboxílicos, -COOH, por
lo que se puede desprotonar para dar la especie con cuatro cargas
negativas que simbolizamos como Y4-.
El EDTA desprotonado, Y4-, es un agente quelante muy
eficaz que forma complejos con la mayoría de metales con la
siguiente estructura:
Formación de un quelato entre el EDTA Y4- y un metal
Si el control del pH o la elección correcta del indicador no es
suficiente, a veces puede eliminarse la interferencia de un
determinado catión añadiendo un agente enmascarante adecuado.
Estos reactivos funcionan como ligandos auxiliares al unirse
preferentemente con el ion contaminante. Por ejemplo, el ion
cianuro puede utilizarse como enmascarante para llevar a cabo la
titulación de calcio y magnesio en presencia de otros metales como
cadmio, cobalto, cobre, níquel, zinc o paladio.
La dureza del agua se determina de rutina titulando la muestra
con EDTA después de ajustar el pH a 10. El magnesio, que forma
el complejo de EDTA menos estable de todos los cationes
multivalentes que existen en las muestras normales de agua, no se
compleja con EDTA hasta que éste se ha añadido en cantidad
suficiente para complejar los demás cationes de la muestra.
Otras formas más sofisticadas de determinar la dureza en el
laboratorio consisten, por ejemplo, en el uso de electrodos de
membranas líquida específicos para la dureza del agua (determinan
simultáneamente calcio y magnesio, aunque existen otros
específicos para calcio) o también el uso de HPLC (cromatografía
líquida de alta eficacia) con una columna intercambiadora de
cationes. Este último método proporciona por separado la
concentración de Ca2+ y de Mg2+, pero como hemos visto, con
estos dos valores podremos calcular la dureza total.
4. Análisis de los videos
4.1. tipos de muestra
Hay 3 tipos de muestreo del agua:
Muestras simples o puntuales: son muestras que representan
las condiciones de un cuerpo de agua para el lugar, el tiempo y las
circunstancias particulares en las que se hizo su recolección; Este
tipo de muestra es útil cuando las descargas de agua residuales
son intermitentes, es decir, que no fluyen continuamente y no
presentan grandes variaciones en el tiempo.
Muestras integradas: son aquellas que se forman por la mezcla
de muestras puntuales, pero tomadas de diferentes puntos
simultáneamente y lo más cerca posible, se emplean para
caracterizar ríos, ya que en estos varia su composición a lo largo
de su trayecto.
Muestras compuestas: es una combinación de las muestras
integradas y las muestras simples o puntuales, tomadas en el
mismo sitio, pero en diferentes tiempos, este muestreo es
utilizado cuando las características de las aguas presenten
variaciones en el tiempo.
4.2. Dureza del agua
Agua dura: una muestra de agua es dura cuando no produce
espuma al echarle jabón.
Agua súper dura: una muestra de agua es súper dura cuando
al echarle jabón produce turbidez y precipitado.
4.3. Eliminación de la dureza
Dureza temporal: es fácil eliminarla por calentamiento ya que
el CaCO3 y el Mg(OH)2 precipitan y se los puede eliminar por
filtración y seguido de una valoración con EDTA como agente
valorante y NeT como indicador en Ph 10 comprobamos que
la dureza disminuye en un 40%
Dureza permanente: no se elimina ni por calentamiento ni
filtración debido a la existencia de sulfatos, se usan resinas
intercambiables de iones.
4.4. Medida de la dureza
Tradicional: El método tradicional es en el que se usa una solución de
jabón que cuando al añadir a la muestra sabemos que ya es agua más
blanda cuando produce espuma persistente, no es un método exacto.
Complexometrico: este es un método más exacto, utiliza una sal sódica
EDTA (ácido etilendiaminotetraacético), como agente valorante y este
es capaz de formar complejos más estables con un ion Ca+2 y Mg+2,
utilizando como indicador NeT (negro de eriocromo T), pero la
solución debe estar a un pH 10, para esto se utiliza unas gotas de
solución tampón de amoniaco.
Conductimetria: consiste en medir la conductividad de la muestra de
𝜇𝑠
agua en ( ).
𝑐𝑚
5. Cálculos y resultados
5.1. Valoración de una solución con EDTA
Calcular la concentración del EDTA en unidades de molaridad y mg de
carbonato de calcio/ml de EDTA y su respectivo error (95% de
probabilidad)
V1 (ml) V2 (ml) V3 (ml) V4 (ml) V5 (ml)
38,8 38,6 38,8 40,0 39,2
g CaCO3 1mol
1 0, 01 M
l 100 g
VCaCO3 M CaCO3
M EDTA
VEDTA
VEDTA : volumen del titulante EDTA (ml )
M EDTA : concentracion EDTA (mol / L)
M CaCO3 : molaridad del CaCO3
VCaCO3 : alicuota de CaCO3 (ml )
50 0, 01
M EDTA
38, 8
1.
mol
M EDTA 0, 01289
L
50 0, 01
M EDTA
38, 6
2.
mol
M EDTA 0, 01295
L
50 0, 01
M EDTA
38, 8
3.
mol
M EDTA 0, 01289
L
50 0, 01
M EDTA
40, 0
4.
mol
M EDTA 0, 0125
L
50 0, 01
M EDTA
39, 2
5.
mol
M EDTA 0, 01276
L
0, 01289 0, 01295 0, 01289 0, 0125 0, 01276
M EDTA
5
mol
M EDTA 0, 012798
L
V CaCO3 (ml) 50 M CaCO3 (mol/L) 0,01
n V EDTA (ml) M (mol/L) M^ 2
1 38,8 0,01289 0,000166
2 38,6 0,01295 0,000168
3 38,8 0,01289 0,000166
4 40 0,01250 0,000156
5 39,2 0,01276 0,000163
suma 0,012798 0,000819
M
2
(0, 012769) 2
Mi 0, 000819
2 i
SM n 5
n 1 5 1
S M 0, 00018047
SM
Error t
2 n
t (95%) 2, 776
2
0, 00018047
EM 2, 776
5
EM 0, 00022405(mol / L)
M EDTA ( M EDTA EEDTA ) mol
L
M EDTA (0, 012798 0, 000224) mol
L
n V EDTA (ml) V EDTA (ml) V^ 2
1 38,8 38,8 1505,44
2 38,6 38,6 1489,96
3 38,8 38,8 1505,44
4 40 40 1600
5 39,2 39,2 1536,64
media 39,08
suma 195,4 7637,48
V
2
(195, 4) 2
Vi 7637, 48
2 i
SVEDTA n 5
n 1 5 1
SV 0, 5585696
EDTA
SV
Error t
n2
t (95%) 2, 776
2
0, 5585696
EV 2, 776
5
EV 0, 6934( L)
VEDTA (VEDTA EV EDTA ) L
VEDTA (39, 0800 0, 6934) L
VEDTA M EDTA
Dureza Total mgCaCO3 ml 100
Vmuestra
VEDTA : volumen del titulante EDTA (ml )
M EDTA : concentracion EDTA (mol / L)
Vmuestra : alicuota de muestra titulada (50ml )
100 : peso atomico del CaCO3 (100 g / mol ) 1000mg / g 1L /1000ml
38,8 0, 01289
Dureza Total 100
50
1.
Dureza Total 1, 000264 mgCaCO3 ml
38, 6 0, 01295
Dureza Total 100
50
2. Dureza Total 0,99974 mgCaCO3 ml
38,8 0, 01289
Dureza Total 100
50
3. Dureza Total 1, 000264 mgCaCO3 ml
40 0, 0125
Dureza Total 100
50
4. Dureza Total 1 mgCaCO3 ml
39, 2 0, 01276
Dureza Total 100
50
5.
Dureza Total 1, 000384 mgCaCO3 ml
V V
M EDTA
EDTA PIPETA
(mol/L)
n (ml) (ml) dureza dureza ^2
1 38,8 0,01289 1,000264 1,00052807
2 38,6 0,01295 0,99974 0,999480068
3 38,8 0,01289 50 1,000264 1,00052807
4 40 0,0125 1 1
5 39,2 0,01276 1,000384 1,000768147
suma 5,000652 5,001304
media 1,0001304
dureza
2
(5, 000652)2
durezai 5, 001304
2 i
S dureza n 5
n 1 5 1
S dureza 0, 00025953
S dureza
Error t
2n
t (95%) 2, 776
2
0, 00025953
Edureza 2, 776
5
Edureza 0, 0003222
mgCaCO3
ml
dureza (dureza Edureza )
mgCaCO3
ml
dureza (1, 0001304 0, 0003222)
mgCaCO3
ml
VEDTA M EDTA
Dureza Total mgCaCO3 ml 100
V pipeta
V pipeta 50 ml
39, 08 0, 012798
Dureza Total 100
50
Dureza Total 1, 00029168 mgCaCO3 ml
5.2. Valoración con agua potable con EDTA estandarizado
V1 (ml) V2 (ml) V3 (ml) V4 (ml) V5 (ml)
12,5 12,6 12,2 12,1 12,4
Volumen de agua: 50 ml
Determinar la dureza de agua y su respectivo error
volumenEDTA(ml ) tituloCaCO3 (mg / ml ) mgCaCO3
1000(ml ) / L mgCaCO3
mgCaCO3 / L o ppm
(ml )muestra
1 litro=1000ml
volumen de la
muestra (ml) 50
mg
n V EDTA (ml) mg/ml de CaCO3 CaCO3 ppm
1 12,5 12,5 250
2 12,6 13,6 272
3 12,2 12,2 244
4 12,1 12,1 242
5 12,4 1 12,4 248
n dureza ppm dureza ppm dureza ppm^ 2
1 250 250 62500
2 272 272 73984
3 244 244 59536
4 242 242 58564
5 248 248 61504
media 251,2
suma 1256 316088
dureza
2
(1256) 2
durezai 316088
2 i
S dureza n 5
n 1 5 1
S dureza 12, 0498963
S dureza
Error t
2 n
t (95%) 2, 776
2
12, 0498963
Edureza 2, 776
5
Edureza 14,959523 ppm
dureza (dureza Edureza ) ppm
dureza (251, 2000 14, 9595) ppm
6. Conclusiones
Se pudo concluir este informe satisfactoriamente, ya que gracias a
los videos de referencia se pudo observar mucho mejor la práctica
y se hizo de manera fácil los cálculos
Los errores obtenidos nos hacen dar cuenta que a la hora de toma
de datos se lo hizo de manera adecuada, ya que los valores de los
errores de la primera parte no son muy grandes.
Respecto al error de la segunda parte nos damos cuenta que un
decimal puede hacer variar mucho el resultado por lo que se
recomienda ser más cuidadosos a la hora de la valoración.
7. Bibliografía
http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/leia/garcia_h_da
/apendiceC.pdf
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio
de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de
Colombia SUBDIRECCIÓN DE HIDROLOGÍA - GRUPO LABORATORIO DE
CALIDAD AMBIENTAL-Dureza Total en Agua con EDTA por Volumetría
http://www.trabajo.gob.ec/wp-content/uploads/2012/10/NTE-INEN-
1107-AGUAS.-DETERMINACI%C3%93N-DEL-CALCIO.-M%C3%89TODO-
EDTA.pdf
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