Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado
Inductivamente (ICP-MS)
La espectrometría de masas de plasma acoplada inductivamente (ICP-MS) es una
técnica analítica instrumental basada en el uso de una fuente de ionización de alta
temperatura (ICP) acoplada a un espectrómetro de masas.
La capacidad de ICP-MS para medir simultáneamente la mayoría de los
elementos de la tabla periódica ha llevado a su reemplazo de técnicas específicas
de elementos como la absorción atómica o la espectrometría de emisión. Otras
ventajas de ICP-MS incluyen una alta sensibilidad y rapidez en el análisis
multielemental, lo cual posibilita la capacidad de cuantificar las concentraciones de
un rango mínimo de 5 órdenes de magnitud, es decir desde unos limitados partes
por trillón (PPT) a cantidades mayores de partes por millón (PPM), permitiendo
así, analizar más elementos a un menor número de muestras y en menor tiempo.
El método de introducción de muestra ICP-MS más simple es como una solución
en ácido nítrico diluido. La solución se bombea al instrumento y se nebuliza en un
aerosol fino antes de llegar al plasma. Este método de introducción de muestras
requiere una digestión completa de las muestras en ácido concentrado (más
comúnmente nítrico, clorhídrico y / o fluorhídrico) en placas calientes. Para evitar
la contaminación por metales, las muestras se digieren en recipientes de teflón
lavados con ácido en campanas de flujo laminar. La cuantificación de las
concentraciones de metal en las muestras se realiza mediante la correlación de
los recuentos de isótopos de metal detectados por el instrumento con las
concentraciones conocidas en una solución de calibración ICP-MS. Generalmente,
se aplica un factor de dilución para convertir la concentración de muestra
introducida en el ICP-MS a la concentración de metal en la muestra original. El
analizador más habitual en los instrumentos de ICP-MS es el cuadrupolo. Esto es
así gracias a su robustez, facilidad de uso, amplio rango analítico de masas, alta
sensibilidad, alta velocidad de barrido (dependiente del rango de masas analizado)
y relativamente bajo coste. Sin embargo, la resolución de un único cuadrupolo
(SQ) es limitada, separando únicamente isótopos con una unidad de masa de
diferencia. Esto se puede solucionar colocando varios cuadrupolos en serie,
siendo los analizadores de triple cuadrupolo (QQQ) equipos de alta resolución.
Espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado por
inducción (ICP‐AES)
E La espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado por inducción (ICP‐
AES),a veces denominado espectrometría de emisión óptica (ICP-OES), utiliza
plasma acoplado inductivamente (más caliente que MP, hasta 10.000 K) para
producir electrones excitados e iones que emiten radiación electromagnética en
longitudes de onda característica de un elemento particular. Concretamente,
cuando los electrones excitados por el plasma regresan a su estado fundamental,
emiten una radiación electromagnética característica del cambio en los estados de
energía, que en los instrumentos actuales se detecta mediante detectores de
dispositivos acoplados por carga capaces de monitorear simultáneamente un gran
rango de longitudes de onda. Por lo general, en los ICP-AES se miden múltiples
analitos y múltiples longitudes de onda por analito. Además de los analitos
presentes en la muestra, se suelen añadir uno o varios elementos estándar
internos que se mezclan con la muestra durante el análisis para compensar las
interferencias de la matriz de la muestra y las fluctuaciones en la sensibilidad del
instrumento en el transcurso de una ejecución analítica. Antes de realizar el
análisis, la muestra se somete a un tratamiento de digestión, donde se encuentran
los metales para favorecer la disolución de todos los componentes de las
muestras sólidas a analizar. Una vez digerida la muestra, el primer paso en el
análisis es la atomización de la muestra. Para excitar los átomos se utiliza plasma
de argón a 10.000 K, constituido por una mezcla gaseosa conductora de argón,
electrones y cationes de la muestra a analizar. Para determinar la concentración,
se necesita esencialmente un nebulizador para conseguir un aerosol de partículas
y un atomizador que, mediante calentamiento (plasma o llama) produce átomos o
iones independientes. Así, basta con un sistema de excitación térmico (la propia
fuente de atomización) y un detector. Para determinar la concentración de los
metales, se realizan en primer lugar las curvas de calibración correspondientes a
cada metal en el intervalo de concentración comprendido entre 0 y 10 mg L-1.
Para cada metal se realizan como mínimo cuatro puntos de calibración. Las
disoluciones se preparan a partir de disoluciones patrón certificadas para análisis
de emisión atómica de 1000 mg L-1 en medio ácido nítrico.
