LABORATORIO N°13
DETERMINANCION DE HIERRO EN AGUA POR EL MÉTODO FOTOMÉTRICO (O-
FENOLFTALEÍNA)
1. OBJETIVO:
Conocer la cantidad de hierro total o residual en una muestra de agua por medio del
método fotométrico.
Conocer el funcionamiento y manejo del fotómetro.
2. FUNDAMENTO TEORICO
La determinación de diversas especies químicas a niveles de trazas y ultra trazas, puede ser llevada
a cabo con instrumental sofisticado de alto costo (. Sin embargo, dichos instrumentos no se
encuentran disponibles en la mayoría de los laboratorios de control.
En países subdesarrollados o en vías de desarrollo, se ha producido una asimetría entre la
creciente necesidad de disponer de resultados de calidad y la disponibilidad de instrumental de
alta tecnología. Sin embargo, las problemáticas están presentes y exigen respuestas.
En este contexto, la utilización de una preconcentración, previa a la medición instrumental, es una
buena alternativa para evitar el uso de instrumental sofisticado y además, constituye una etapa
previa en los tratamientos de las muestras donde el analito a ser determinado esté presente a
niveles más bajos que los límites de detección de un método.
En trabajos previos de nuestros grupos de investigación, se ha desarrollado un método para la
determinación de hierro basado en la formación de un complejo mixto Fe(II)-TPTZ-picrato y su
posterior extracción en 1,2-dicloroetano, donde los límites de detección y cuantificación fueron
2,3 y 8,0 mg/l, respectivamente.
Sin embargo, si el complejo binario Fe(TPTZ) 2++, en donde el analito es derivatizado por una
reacción cromogénica, es retenido en una resina catiónica, es posible lograr un alto nivel de
preconcentración, mejorando los límites de detección y cuantificación.
La combinación de preconcentración en fase sólida con la técnica de espectrofotometría derivada,
permite mejorar la sensibilidad y selectividad de un método.
En este trabajo se utilizará la espectrofotometría derivada digital, donde las derivadas son
procesadas por un software incorporado en el equipo. Tradicionalmente el software destinado a la
diferenciación de los espectros clásicospermiten variar el valor de Dl
APLICACION DEL METODO
Con el objeto de determinar la exactitud y validar el método en muestras de alto contenido salino,
se determinó hierro en una muestra certificada High-Purity standard, Cat.# CRM-RS-A, cuyo
contenido expresado en mg/ml ± 0,5% en HNO3 al 5% es: Fe, 1200,0; Al, 250,0; K, 150,0; Cu, 10,0;
1
Ni, 0,50; V, 0,25; Ca, 300,0; Na, 50,0; Co, 0,10; Tl, 0,01; As, 0,60; Se, 0,50; Cr, 300,0; Pb, 7,0; Th,
0,02; Sr, 0,02; Ba, 0,50; Mg, 70,0; Cd, 0,10; Mn, 80,0; U, 0,01; Zn, 15,0.
La determinación fue llevada a cabo a partir de 1 mL de la muestra certificada llevada a 100 mL. De
esta solución se midió 0,4 mL y se llevó a un volumen final de 200 mL con agua desionizada
(concentración de hierro = 24 mg/ml). Posteriormente se siguió el procedimiento general.
El porcentaje de recuperación fue de 98,7%, con una desviación estándar relativa de 2,69 %. Cabe
señalar que la determinación de hierro no fue posible llevarla a cabo en muestras certificada de
aguas naturales y potables, debido a que los contenidos son muy bajos y se necesitarían grandes
cantidades de dichas muestras.
El método fue aplicado en muestras de agua potable proveniente de las cañerías del Laboratorio
de Química Analítica, Departamento de Química de la Universidad de Chile, encontrándose 54
mg/ml de hierro. El método también fue aplicado en aguas de pozo de la Sexta Región,
encontrándose 37,5 mg/ml de hierro. En todos los casos la desviación estándar relativa fue inferior
a 3%.
3. MATERIALES:
MATERIALES REACTIVOS
balanza Hierro puro
matraz aforado
H 2 SO 4 (6 N)
pipetas
Agua destilada
erlenmeyer
HClconc.
fotómetro
Hidroxilamina
Fenantrolina
4. PROCEDIMIENTO
Solución patrón de hierro (p/trazar la curva)
H SO
pesar 0.2 g de hierro analítico (hierro puro) y disuelva en 2 4 (6 N) en un matraz
aforado de un litro
llevar a volumen con agua destilada
pipetear 50ml y llevar a volumen en un matraz aforado de un litro, esta solución
contiene 0.001mg por ml
pipetear 5ml y llevar a un litro , esta solución contiene 0.001 mg/ml (mg de hierro)
PROCEDIMIENTO:
Pipetear 100 ml de muestra en un erlenmeyer de 250ml y adicionar 2ml de HClconc. Y
3+ 2+
1ml de hidroxilamina (esto para reducir de Fe a Fe )
lleve a ebullición hasta reducir el volumen a 15ml o 20ml y enfriar
transferir a un balón volumétrico de 100 ml adicione 10ml de solución tampón para
hierro y 2ml de Fenantrolina y lleve a volumen con agua destilada
2
Agite fuertemente y luego deje en reposo 10 o 15 min. Como máx. Hasta desarrollo del
color.
Lleve la muestra al fotómetro usando una longitud de onda de 510 nanómetro y luego
anote la absorbancia
Preparar una serie de muestras patrones de hierro de diferentes contenido de hierro y
todas deben llevarse a 100ml
Luego de haber hecho la lectura en le fotómetro la determinación de las ppm de hierro
esta dado por:
ppm Fe = (mg de hierro *1000)/ml de la muestra
5. ESQUEMAS
6. TABLAS DE DATOS Y RESULTADO:
Nº ml de muestra ABSORVANCIA mg Fe / ml TRAMITANCIA
1 0.5 0 0.005 92
2 1 0.03 0.01 99
3 1,5 0.022 0.015 95
4 2,5 0.075 0.025 94
5 5 0.085 0.05 84
6 7 0.14 0.07 75
7 10 0.22 0.1 73
8 12 0.215 0.12 71
Nº Absorbancia mg Fe/ml
1 0.04 0.005
2 0.01 0.01
3 0.03 0.025
4 0.075 0.05
3
1.5
ppm de hierro
1 f(x) = 9.67041516373152 x
+ 0.00285168682367931
0.5 R² = 0.987701400864279
0
0 0.05 0.1 0.15
Absorvancia
7. OBSERVACIONES Y CONCLUCIONES
En este laboratorio pudimos lograr la determinación de hierro en agua por el método fotométrico
(o-fenolftaleína), debemos tomar en cuenta de que para tener una mayor precisión en la lectura
de absorbancia debemos eliminar las interferencias provocadas por las huellas dactilares en el
recipiente en el cual se coloca la muestra para que la absorbancia sea leída en le fotómetro.
Por tanto viendo los resultados obtenidos en la práctica podemos concluir que para el trazado de
una mejor curva representativa de la concentración vs. Absorbancia. Es necesario desechar
algunos datos que caen fuera del margen de error.
También pudimos aprender sobre la hidrolamina la cual no ayuda a reducir de Fe +2 a fe+3,
mostrando un color amarillo.
