IES Palomeras-Vallecas
CFGS “Química Industrial”
Prácticas de destilación
Eliminación de disolventes mediante destilación a vacío con
Rotavapor
1. Objetivo: Conocer el fundamento de la destilación a vacío y
familiarizarse con el uso del rotavapor
2. Fundamento: Una operación frecuente en un laboratorio de Química
Orgánica es la eliminación de un disolvente orgánico volátil de una
mezcla de reacción.
Una de las tareas más rutinarias en un laboratorio de síntesis orgánica consiste
en la eliminación de un disolvente orgánico (de bajo punto de ebullición) de una
disolución formada por dicho disolvente y un producto orgánico no volátil que
queremos aislar. Esto se puede realizar por destilación simple, sin embargo el
procedimiento más rápido y cómodo es el empleo de un rotavapor. Casi todos
los laboratorios están dotados de un aparato llamado rotavapor, que no es más
que un destilador a vacío, que lleva incorporado un motor que permite el giro
del matraz de destilación y por tanto la destilación continua de su contenido.
Básicamente consiste en un motor eléctrico que produce el giro de un tubo con
un ajuste esmerilado al que se acopla un matraz de fondo redondo que
contiene la disolución. Dicho matraz se sumerge parcialmente en un baño de
agua, manteniendo el giro.
La temperatura del baño no debe exceder de 50-60º para la manipulación de
los disolventes orgánicos más comunes.
Acoplado al sistema, se encuentra un refrigerante por el que circula un líquido,
por lo general agua, que produce la condensación del disolvente que se recoge
en un matraz colector con unión de rótula.
El conjunto constituye un sistema cerrado conectado a una bomba de vacío,
bien una trompa de agua o un circuito de vacío.
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3. Material a utilizar:
1) Rotavapor
2) Bomba de vacío de membrana
3) Muestra a destilar: se desea recuperar puro el tolueno procedente de
la determinación de agua en alimentos por el método de Dean-Stark. El
tolueno es un disolvente aromático, tóxico, inmiscible con el agua y que
no se puede arrojar por el desagüe. Además tiene valor económico
suficiente para ser reciclado y reutilizado para el mismo fin en el
laboratorio.
4) Perlas de vidrio para introducir dentro del matraz.
5) Balanza, con aproximación de 0.1 g.
6) Bridas de plástico para sujetar el refrigerante y el matraz
7) Bridas metálicas de rótula para sujetar el matraz colector
8) Vaselina para colocar en las uniones de los tubos.
4. Procedimiento:
Tarar el matraz de destilación en la balanza con ayudo de una base de plástico.
Transferir el residuo de la determinación de agua en alimentos al matraz de
destilación del rotavapor. Determinar el peso de la muestra líquida a destilar.
Poner un poco de vaselina en la unión, conectar el matraz al tubo evaporador
y sujetarlo con una pinza.
Poner la temperatura del baño de agua aproximadamente a 30º C por debajo
de la temperatura de ebullición del disolvente a eliminar (tolueno).
Conectar el agua del refrigerante y encender la bomba de vacío. Ir aumentando
progresiva y cuidadosamente el vacío cerrando la válvula de la bomba de
membrana hasta que la temperatura de destilación baje hasta la temperatura
del baño; en ese momento se producirá la destilación a vacó del disolvente,
que se recogerá en el matraz colector para su reciclado. Cuando todo el
tolueno hay sido eliminado, desconectar el matraz, dejar enfriarlo y determinar
su peso.
Limpiar cuidadosamente el matraz de destilación con agua y jabón con ayuda
de la escobilla.
Retornar el disolvente a su envase para poder ser reutilizado.
5. Cálculos y resultados
1 ) Determinar el peso del tolueno recuperado y el porcentaje de tolueno en la
muestra problema
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2) Anotar la presión existente en el matraz de destilación en el momento de
comenzar a destilar y la temperatura del baño de agua en ese momento. Con
ayuda de la gráfica de la presión de vapor del tolueno en función de la
temperatura, comprobar que la temperatura de ebullición a esa presión se
corresponde con la teórica.
3) ¿A qué presión se podría destilar el tolueno a 50 ºC?
