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Artículo Revista de Sistemas Experimentales
Diciembre 2017 Vol.4 No.13 1-8
Extracción y caracterización de aceite absoluto de Vainilla
SALAS, Yamilet*†, CHÁVEZ, Luz, HERNÁNDEZ, Israel y HERNÁNDEZ, Javier
Universidad Veracruzana. Lomas del estadio s/n, Edificio «A», 3er. Piso, C.P. 91000; Xalapa, Veracruz, México
Recibido Octubre 20, 2017; Aceptado Noviembre 15, 2017
Resumen Abstract
La orquídea de la vainilla es el único miembro comestible Vanilla orchid is the only edible member of the orchid
de la familia de las orquídeas. Su olor tan característico es family. Its characteristic odor is due to the compound 4-
debido al compuesto 4-hidroxi-3-metoxibenzaldehído, hydroxy-3-methoxybenzaldehyde, commonly called
comúnmente llamado vainillina. El producto de vainilla vanillin. The most commercialized product in the world is
más comercializado en el mundo es el extracto de vainilla, the extract of vanilla which is obtained by percolation with
que se obtiene por percolación con alcohol etílico. Sin ethyl alcohol. However, there are other vanilla products
embargo, existen otros productos derivados de la vainilla that are highly sought after such as vanilla oil. To obtain
que son altamente solicitados como lo es el aceite de an oleoresin or an absolute oil, one of the main concerns
vainilla. Para obtener una oleorresina o un aceite absoluto, of the conventional extraction process, in addition to long
una de las principales preocupaciones del proceso de periods of extraction, is the temperature. The objective of
extracción convencional, además de largos períodos de the work is to obtain absolute natural vanilla oil by
extracción, es la temperatura. El objetivo del trabajo es extraction with organic solvents, which is only
obtener aceite absoluto de vainilla natural mediante la commercialized in a few places in the world and at a high
extracción con didisolventes orgánicos, el cual solo se cost due to its delicate production process, as well as
comercializa en pocos lugares del mundo y a un alto costo describing the results obtained and the characterization of
debido a su delicado proceso de producción, así mismo de the Oil by nuclear magnetic resonance (NMR). The
describen los resultados obtenidos de la caracterización production of vanilla oil is a significant market for vanilla
del aceite por medio de resonancia magnética nuclear producers as there are few producers of natural vanilla oil,
(RMN). La producción aceite de vainilla suponer un displacing in quality the synthetic vanilla oils that are
importante mercado para los productores de vainilla ya currently the most commercialized.
que existen pocos productores de aceite de vainilla natural,
desplazando en calidad a los aceites de vainilla sintéticos Vanilla, vanilla oil, organic solvents, solid-liquid
que actualmente son los más comercializados. extraction
Vainilla, Aceite de vainilla, disolventes orgánicos,
extracción solido-líquido
Citación: SALAS, Yamilet, CHÁVEZ, Luz, HERNÁNDEZ, Israel y HERNÁNDEZ, Javier. Extracción y caracterización
de aceite absoluto de Vainilla. Revista de Sistemas Experimentales 2017, 4-13: 1-8
* Correspondencia al Autor (Correo electrónico: [email protected])
†Investigador contribuyendo como primerAutor.
© ECORFAN-Bolivia www.ecorfan.org/bolivia
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Diciembre 2017 Vol.4 No.13 1-8
Introducción
La orquídea de la vainilla (Vanilla planifolia), Se utiliza como agente aromatizante en la
nativa de América Central y Sudamérica, es el industria alimentaria y en la fabricación de
único miembro comestible de la familia de las cosméticos y productos farmacéuticos. La
orquídeas. La vainilla aprovecha la humedad del composición de los granos de vainilla depende
aire para recibir sus nutrientes, pero las raíces de varios factores tales como las especies de
deben estar en contacto con el suelo para que la plantas, la región en crecimiento, la cosecha y la
planta sobreviva. Su flor color verde pálido es de tecnología de curado.
10 cm de diámetro y los granos de vainilla se
encuentran dentro de una vaina suspendida, la El extracto natural de la vainilla tiene
cual mide de 10 a 25 cm de largo [1]. muchos compuestos que le dan su sabor
caracteristico, más de 170 componentes
Durante mucho tiempo la vainilla fue aromáticos volátiles se han identificado en
asociada con los postres, ya que es la segunda niveles traza. El componente principal del aroma
especia más cara, justo detrás del azafrán, en su en un extracto de vainilla es la vainillina (4-
mayoría debido al procesamiento de la misma. hidroxi-3-metoxibenzaldehído), la cual es
Las orquídeas de la vainilla no emiten el aroma aproximadamente 80-90% en peso de los
dulce asociado comercialmente con la vainilla. componentes. En vainas de vainilla, la vainillina
Los granos de vainilla deben someterse a un se encuentra en niveles de 20 g de vainillina / kg
proceso de curado antes de tomar el olor de frijoles en una base de peso seco [6, 7].
familiar. Los granos verdes de vainilla contienen
los precursores aromáticos, los -D-glucósidos, La vainillina tiene un sabor muy popular,
que entran en contacto con -D-glucosidasas pero la cantidad de este compuesto disponible de
durante el proceso de curado. Las glucosidasas fuentes vegetales es muy limitada. Los métodos
rompen los glucósidos para liberar vainillina y biotecnológicos tienen un alto potencial para la
crear el aroma de vainilla dulce [2]. producción de vainillina como alternativa a la
extracción de fuentes vegetales [8]. Además de
El uso de productos químicos aromáticos jugar un papel clave en la contribución al aroma
en perfumería ha crecido mucho desde que el y el sabor de la vainilla, la vainillina también se
desarrollo de la química permitió su síntesis y valora por tener otras propiedades beneficiosas
producción comercial. Entre ellos, el tales como los efectos antioxidantes [9-10], anti-
propilenglicol acetal [3] y el salicilato de inflamatorios [11,12], antimicrobianos [13-15] y
isobutilo [4], los cuales son materiales inhibidores de la corrosión [16-18].
aromatizantes con fragancia de vainilla y de
jacinto, respectivamente, que se preparan Existen principalmente cuatro productos
haciendo reaccionar el correspondiente aldehído de vainilla comercializados: el extracto acuoso /
aromático con propilenglicol y glicerol, etanol, la oleorresina, vainilla absoluta y el
respectivamente [5]. azúcar de vainilla. El producto más importante
comercializado en el mundo es el extracto de
La vainilla es una especia cuyo sabor es el vainilla que se obtiene convencionalmente por
más popular y consumido en todo el mundo. percolación de una solución acuosa de etanol al
30-40% en volumen.
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Para obtener una oleorresina o un aceite Metodología
absoluto, una de las principales preocupaciones
del proceso de extracción convencional, además El aceite absoluto de vainilla es comúnmente
de largos períodos de extracción, es la utilizado para la preparación de fragancias como
temperatura. Un control deficiente de esta perfumes, aromatizantes o esencias para
variable podría resultar en la degradación de la aromaterapia, es por eso que el disolvente debe
vainillina [7, 19]. ser compatible con cualquiera de los posibles
usos.
La extracción de componentes activos de
la planta es uno de los enfoques más sostenibles La temperatura es una de las variables más
que se pueden emplear. Actualmente existe una importantes en la extracción de aceite absoluto
gama de métodos que incluyen la extracción con de vainilla debido a que las altas temperaturas
didisolvente, extracción de fluidos supercríticos, desnaturalizan los componentes del aceite, es
etc., para la obtención aceites absoluto u por eso que una extracción por arrastre de vapor
oleorresinas. La selección del método para aislar con de agua no resulta eficiente ya que la
componentes activos con el mejor rendimiento y temperatura de ebullición del agua es 100°C a 1
la mayor pureza de fuentes naturales depende atm de presión.
principalmente de la naturaleza de los
compuestos y de la materia prima a procesar [20]. La extracción sólido-líquido con
disolventes orgánicos resulta más eficiente ya
Estas técnicas de extracción son a menudo que se pueden seleccionar didisolventes que
limitadas por una resistencia a la transferencia de tengan un punto de ebullición menor que el agua.
masa debido a la participación de más de una Se realizó extracción con alcohol etílico, el cual
fase en el sistema [20]. tiene un punto de ebullición de 78.15 C [21].
Debido al uso que generalmente se le da al aceite
En este artículo se describe una absoluto de vainilla se descartaron otros
metodología detallada para la extracción de disolventes, los cuales a pesar de tener un punto
aceite absoluto de vainilla, enfatizando el de ebullición menor, no pueden ser destinarse al
cuidado en las variables de proceso importantes uso humano.
para la obtención exitosa del aceite absoluto de
vainilla, el cual solo se comercializa en pocos Preparación de la materia prima
lugares del mundo y a un alto costo debido a su
delicado proceso de producción, asimismo de La vainilla utilizada para este proyecto fue
describen los resultados obtenidos de la recolectada de la zona de Papantla, Ver., zona la
cauterización del aceite por medio de resonancia cual es conocida mundialmente por su cosecha
magnética nuclear. de vainilla de alta calidad. Las vainas de vainilla
deben estar maduras, es decir deben ser color
café. Una vez obtenida la materia prima se
procedió a secar en un horno de convección
natural marca Binder 53-UL, a 60°C por 4 horas.
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Una vez secas las vainas, éstas deben ser Destilación
abiertas a lo largo para lograr mayor contacto y
que el disolvente penetre en el interior de la Una vez terminado el tiempo de extracción se
vaina donde se encuentran las semillas. Además, procedió a recuperar el disolvente mediante
cada vaina se corta en trozos de 4 cm destilación a presión reducida en un equipo de
aproximadamente (Figura 1). Se tomaron 4 evaporación rotatorio marca Yamato mod.
muestras de 100 g de vainas para realizar la RE300. Se colocaron las 4 mezclas de aceite y
extracción, las cuales perdieron el 35.8% de peso disolvente en un matraz pera de 500 mL, el cual
debido al secado. se conectó al evaporador rotatorio y fue
sumergido en un baño maría marca Yamato
mod. BO400 a 55°C. Se recirculó una solución
de agua desionizada y etilenglicol al 50% en
volumen en el condensador de doble serpentín
del evaporador.
Se conectó al evaporador rotatorio una
bomba de vacío marca Siems a una presión de
200 mmHg. Mediante la ecuación de Clausius-
Clapeyron, se calculó el punto de ebullición
aproximado de la mezcla a la presión utilizada.
𝑃 ∆𝑣𝑎𝑝 𝐻 1 1
Figura 1 Vainas de vainilla secas y cortadas ln (𝑃2 ) = (𝑇 − 𝑇 ) (1)
1 𝑅 1 2
Extracción
Para el cálculo del punto de ebullición es
necesario conocer la entalpia de vaporización del
Se realizó una extracción en serie con la
etanol, la cual es de 38.56 kJ/mol [22]. La
finalidad de aumentar el volumen final del
temperatura de ebullición a la presión reducida
aceite, ya que los rendimientos generalmente son
utilizada fue de 46.2°C.
bajos. Se colocó cada muestra en un cartucho de
celulosa en la cámara los extractores extractor
Una vez concluida la destilación, se
tipo soxhlet, cada matraz contenía 125 mL de
calculó el rendimiento y se procedió a
alcohol etílico al 99.5%. En el condensador se
caracterizar la muestra por medio de resonancia
recirculó una solución de agua desionizada y
magnética nuclear. La resonancia magnética
etilenglicol al 50% en volumen, los 4
nuclear fue realizada en la Unidad de Servicios
condensadores fueron conectados en serie.
de Apoyo en Resolución Analítica (SARA) de la
Universidad Veracruzana.
Cada equipo se colocó sobre una mantilla
de calentamiento con control de temperatura
Resultados
para realizar la extracción a temperatura
constante de 80°C. La extracción se realizó
El aceite absoluto de vainilla obtenido puro es un
durante 6 horas.
aceite viscoso, de olor agradable (Figura 2).
Generalmente se comercializa con un 20% de
etanol. El rendimiento de la materia prima es de
aproximadamente 4% a nivel laboratorio.
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El rendimiento se calculó mediante la La extracción con dididisolventes es el uso
ecuación: de sustancías, tales como éter de petróleo,
alcohol metílico, alcohol etílico o hexano, para
𝑀1 extraer el material lipofílico odorífero de la
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∙ 100 (2)
𝑀2
planta. El didisolvente también extraerá la
clorofila y otros tejidos vegetales, dando como
Donde: resultado un extracto altamente coloreado o
espeso / viscoso, llamado absoluto.
M1 = Masa de la vainilla seca
El aceite absoluto de vainilla obtenido se
M2 = Masa total del aceite absoluto caracterizó mediante espectroscopia de
resonancia magnética nuclear (RMN) en un
100 = Factor matemático de porcentaje% equipo marca Varian, Modelo MR-400 de 400
MHz. La RMN es la técnica que mayor
Al igual que la mayoría de los aceites información estructural proporciona. Los
esenciales, aceites absolutos u oleorresinas, el átomos más abundantes en los compuestos
rendimiento es bajo; Sin embargo, cuando los orgánicos como es el caso del aceite absoluto de
proceso son escalados a nivel piloto o industrial, vainilla, son el hidrógeno (H) y carbono (C), es
los rendimientos suelen aumentar. por eso que se obtuvieron espectros 1H y 13C.
Figura 2 Aceite absoluto de vainilla
Los aceites esenciales son producidos
principalmente mediante destilación con vapor, Figura 3 Vainillina1H RMN
de agua pero algunas flores (lirio, loto, jazmín,
tubérculo, clavel, gardenia, jonquil, violeta, El principal componente del aceite fue la
narciso, mimosa y vainilla) son demasiado vainillina, o 4-hidroxi-3-metoxibenzaldehído
delicadas para la destilación con vapor de agua, (Figura 3), es un compuesto orgánico con la
debido a la elevada temperatura y se extraen fórmula molecular C8H8O3. Sus grupos
utilizando didisolventes en su lugar. funcionales incluyen el aldehído, éter y el fenol.
Es el compuesto primario de la vaina de la
Un aceite absoluto es una esencia, con una vainilla. Es una de las sustancias olorosas más
concentración extremadamente alta de fragancia apreciadas para crear aromas artificiales.
muy cercana al olor natural del material vegetal.
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Los aceites absolutos generalmente son
una mezcla de una gran cantidad de compuestos
orgánicos, los cuales son arrastrados debido a
método de extracción utilizado, la mezcla del
aceite de vainilla obtenido es completa, presenta
diversos compuestos en diferentes proporciones,
siendo la vainillina el compuesto de mayor
importancia, también es posible observar la
presencia de esteres, aldehídos y otros
compuestos alifáticos.
Figura 4 4-Hydroxybenzyl alcohol 1H RMN
El 4-Hydroxybenzyl alcohol mejor
conocido como Gastrodigenina es un compuesto
fenólico encontrado en el rizoma de la planta
Gastrodia elata, la cual es una especie de
orquídea mejor conocida como tubérculo de
Gestrodia, se distribuye principalmente en países
orientales pero hay referencias de que ha sido
encontrada en vainas de Vanilla planifolia . La
gestrodigenina fue uno de los compuestos
encontrados (Figura 4).
Figura 6 4-Hidroxibenzaldehído 13C RMN
Es posible que algunos compuestos
orgánicos hayan podido desnaturalizarse durante
el proceso de extracción. Los compuestos y sus
concentraciones pueden variar dependiendo de
la materia prima utilizada, las vainas de vainilla
pueden cambiar la concentración de compuestos
y su composición química como resultado de
cambios de temperatura durante el cultivo,
cantidad de nutrientes en el suelo, época de
Figura 5 4-Hidroxibenzaldehído 1H RMN producción, localización geográfica del cultivo,
entre otras variables.
Otra de las sustancias identificadas es el:
4-Hidroxibenzaldehído, el cual es usado
principalmente para síntesis química de otros
compuestos (figura 5 y 6).
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Un especial agradecimiento al Laboratorio Vanillin, Phytochemistry, Volume 63, Issue 5,
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debido a los bajos rendimientos, pero puede pp. 155-161, ISSN 0926-860X.
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