"Año del Fortalecimiento de la Soberanía Nacional"

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

FACULTAD DE CIENCIAS

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALITICA

INFORME DE LA PRÁCTICA N°1 (GRUPO G*)

“GRAVIMETRÍA: DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CENIZAS.”

PROFESORA: Dra. Carmen Alicia Rodríguez Best

MESA: 3

INTEGRANTES: CÓDIGO:

- Miyuit 20
- Kristal 20
- Cinthya 20
- Carlos 20 (Coordinador)

Fecha de práctica: 26/09/2022

Fecha de entrega: 03/10/2022

LA MOLINA-LIMA-PERÚ
2022
 5.1 INDICE

1. INDICE 2
2. INTRODUCCIÓN: 2

1.1 OBJETIVOS 3

3. REVISIÓN DE LITERATURA: 3

4. MATERIALES Y MÉTODOS: 4

3.1 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD 4

3.2 DETERMINACIÓN DE CENIZAS 5

5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN: 5

4.1 Resultados y cálculos en la determinación de humedad: 5

4.2 Resultados y cálculos en la determinación de cenizas: 7

4.3 Discusiones: 8

6. CONCLUSIONES 9

7. BIBLIOGRAFÍA 9
5.2 INTRODUCCIÓN:

La química analítica se relaciona con el estudio de la composición química de una

muestra mediante métodos de laboratorio analíticos. En cualquier laboratorio de química
analítica, el objetivo principal es obtener resultados fiables y consistentes, es decir,
resultados de calidad (Espejo, 2016).

La química analítica se divide en cuantitativa y cualitativa, dependiendo del

procedimiento a realizar; la química analítica cuantitativa comprende dos importantes
aspectos que son el análisis gravimétrico y volumétrico. El análisis volumétrico se usa
para determinar la concentración de un reactivo a partir de un reactivo con concentración
conocida. En cambio, el análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad de un
elemento en una muestra.

En este proceso, el analito se convierte selectivamente en una forma insoluble. El

precipitado separado se seca o se incinera, y entonces se pesa con exactitud. A partir
del peso del precipitado y un conocimiento de su composición química, se puede calcular
el peso del analito en la forma deseada (Christian, 2009). Con base en la gravimetría, se
ejecutan procesos tales como calcinación, determinación de humedad y de cenizas.
Asimismo, cenizas en analítica es referida como el análisis de residuos inorgánicos que
quedan después de la ignición u oxidación completa de la materia orgánica de un
alimento, en este caso, de una hoja. Es el residuo inorgánico que queda después de la
calcinación (calentar sustancias a temperaturas elevadas provocando descomposición)
de materia orgánica. Por otro lado, con la humedad se determina la cantidad de agua
que contiene la muestra. La comprensión de los conceptos mencionados anteriormente
es el pilar para la ejecución del presente tema. De esta manera, se hace un
acercamiento entre el estudiante y los procedimientos prácticos y teóricos de la química
analítica.
5.3 OBJETIVOS

● Analizar gravimétricamente muestras de alimento siguiendo el método de

desecación e incineración.
● Determinar la humedad de una muestra de alimento mediante el método de la
estufa.
● Determinar la cantidad de cenizas de una muestra de alimento siguiendo el método
de incineración en una mufla.

5.4 REVISIÓN DE LITERATURA:

Método gravimétrico

Consiste en la medición de la masa, es un método clásico de análisis, lo cual significa

que está basado en la aplicación de una reacción química. En concreto, para llevar a
cabo una gravimetría lo más frecuente es que produzcamos en el laboratorio una
reacción química de precipitación de un compuesto puro que contenga el analito que
queremos determinar. Se trata de métodos cuantitativos (podemos determinar la
concentración de analito, no solo su presencia) y su fiabilidad y precisión hace que, con
frecuencia, se usan como métodos de referencia, por lo que se puede apreciar su gran
importancia (Quimitube, 2016).
Operaciones unitarias

Son los pasos, estadíos o unidades que son independientes del material que se procesa.
Se ha restringido aquellos estadios donde los cambios son esencialmente físicos y
afectan a la materia sin afectar sus propiedades químicas. Algunos ejemplos de
operaciones unitarias son la destilación de ron y vodka, sedimentación como parte del
proceso de clarificación de jugos de manzana y uva, centrifugación para la separación
del aceite esencial de naranja, entre otras operaciones (Orozco, 1998).

Procesos unitarios

Son procedimientos de naturaleza química en los cuales se altera la estructura de la

materia y se forman nuevas sustancias. Algunos ejemplos de procesos unitarios son el
proceso de combustión, la filtración del aire industrial, entre otros procesos (Gomez,
2021).

Determinación de Humedad

Para determinar la cantidad de agua en el alimento, es necesario conocer las formas de

agua, ya que estas requieren para su eliminación en forma de vapor, un calentamiento
de distinta intensidad. Parte de esta permanece ligada al alimento incluso a temperaturas
que lo carbonizan. Es así, que el termino, el % de agua puede significar nada a menos
que se indique el método de determinación utilizado (Olivares & Porturas, 2020).

Existen varios métodos para estimar la humedad en un alimento, los principales pueden
clasificarse bajo los siguientes grupos:

(i) Métodos de secado, en los cuales el agua se elimina por el calor o por agentes
desecantes
(ii) Métodos de destilación directa con disolventes inmiscibles
(iii) Métodos eléctricos rápidos
(iv) Métodos químicos

Método de Desecación por Estufa

La mayoría de los métodos utilizados para la determinación de humedad se basan en el

método indirecto por pérdida de peso. El contenido de humedad se obtiene por diferencia
de peso al evaporarse el agua contenida en la muestra mediante convección natural de
aire caliente. El alimento se seca hasta peso constante a la temperatura de ebullición del
agua (100-110°C) por espacio de 4 a 12 h y bajo condiciones normalizadas de presión
(Olivares & Porturas, 2020).

Determinación de cenizas
 Las cenizas se suelen determinar por ignición; la muestra se incinera en la mufla a 600°C
para quemar todo el material orgánico presente. El material inorgánico que no se
destruye a esta temperatura se le conoce como ceniza. La determinación de este
proceso representa la cantidad de componentes inorgánicos de la muestra (Olivares &
Porturas, 2020).

Método de incineración en mufla

Se realiza colocando la muestra en un crisol de porcelana e incinerada en una mufla a

temperaturas entre 500 - 600°, la materia orgánica es oxidada y al residuo que contiene
la materia minera se le llama cenizas. Al final el peso de las cenizas se compara con el
peso original de la muestra (Olivares & Porturas, 2020).

5.5 MATERIALES Y MÉTODOS:

5.6 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

Materiales y equipos:

● Muestra de alimento
● Placas Petri
● Espátula
● Balanza Analítica
● Estufa de calentamiento
● Pinzas

Procedimiento:

1. Pesar una placa petri vacía en una balanza analítica y registrar.

2. Adicionar la muestra a la placa petri vacía y pesar alrededor de 5 g de muestra
de alimento y registrar.
3. Colocar la placa petri con el contenido de la muestra en la estufa de
calentamiento. Secar la muestra en la estufa a 105 grados centígrados durante
24 horas.
4. Corrida las 24 horas retirar, con la ayuda de unas pinzas, la placa petri que
contiene la muestra seca de la estufa y colocarla en el desecador.
5. Dejar enfriar la muestra en el desecador y pesar en la balanza analítica la placa
petri conteniendo la muestra seca y registrar.

5.7 DETERMINACIÓN DE CENIZAS

Materiales y equipos:

● Muestra de alimento
● Crisoles de porcelana
● Espátula
● Balanza Analítica
 ● Horno mufla
● Pinzas

Procedimiento:

1. Pesar un crisol vacío en una balanza analítica y registrar datos.

2. Adicionar la muestra de alimento al crisol vacío, pesar alrededor de 2 g y
registrar datos.
3. Colocar el crisol conteniendo la muestra en el horno mufla.
4. Calcinar la muestra en el horno mufla a 550°C durante 18 horas.
5. Transcurridas las 18 horas retirar el crisol conteniendo las cenizas y colocar, con
ayuda de unas pinzas en un desecador.
6. Dejar que las cenizas enfríen en el desecador.
7. Pesar el crisol conteniendo las cenizas en la balanza analítica y registrar.

5.8 RESULTADOS Y DISCUSIÓN:

5.9 Resultados y cálculos en la determinación de humedad:

5.1.1 Cálculos:

En el laboratorio se registraron los datos que nos serán útiles para realizar los siguientes
cálculos como:

Peso de muestra húmeda = (Peso de Placa Petri + muestra de alimento) - Peso de Placa Petri

Peso de muestra húmeda = 47.363 - 42.332

Peso de muestra húmeda = 5.031 g

Peso de muestra seca = (Peso de Placa Petri + P. muestra seca) – (Peso de Placa Petri)

Peso de la muestra seca = 46.931-42.332

Peso de la muestra seca = 4.599 g

Ahora, con los datos ya obtenidos, procedemos a calcular la humedad en base húmeda
según el peso de la muestra mediante el siguiente procedimiento:

P(muestra húmeda)−P(muestra seca)

% Húmeda d(bh)= x 100
P(muestra húmeda)

5.031−4.599
% Húmeda d(bh)= x 100
5.031

% Húmeda d(bh)=8.586 %

Hallado el porcentaje de humedad, procedemos a calcular los sólidos totales mediante la

siguiente expresión:

Sólidos totales(%)=100−Humedad (%)

Sólidos totales(%)=100−8.586

Sólidos totales(%)=91.414 %

Ahora, con los datos ya obtenidos, procedemos a calcular la humedad en base seca
según el peso de la muestra mediante el siguiente procedimiento:

P(muestra húmeda)−P(muestra seca)

% Húmeda d(bs)= x 100
g sólidos totales
P(muestra húmeda) x( )
100 g muestra

5.031−4.599
% Húmeda d(bs)= x 100
91.414 s totales
5.031 x ( )
100 g muestra

% Húmeda d(bs)=¿ 9.39326 %

5.1.2 Resultados:

Los datos obtenidos al realizar el trabajo de laboratorio fueron:

Peso de la placa Petri (gr) 42.332

Peso de la muestra húmeda (gr) 5.031

Peso de la muestra seca + Peso de la placa Petri (gr) 46.931

Peso de la muestra seca (gr) 4.599

% Húmeda d(bh) 8.5863

% Húmeda d(bs) 9.39326

Sólidos totales(%) 91.414

5.10Resultados y cálculos en la determinación de cenizas:

5.2.1 Cálculos:

En el laboratorio se registraron los datos que nos serán útiles para realizar los siguientes
cálculos como:
Peso de muestra húmeda=(Peso de crisol vacío+muestra)−Peso de crisol vacío
Peso de muestra hú meda=(27.039)−25.306
Peso de muestra húmeda=¿ 1.733 g
 Peso de cenizas=( Peso del crisol vacío+ cenizas)−Peso de crisol vacío
Peso de cenizas=(25.335)−25.306
Peso de cenizas=0.029 g

Ahora, con los datos ya obtenidos, procedemos a calcular las cenizas en base húmeda
según el peso de la muestra mediante el siguiente procedimiento

P(cenizas)
% Cenizas (bh)= x 100
P(muestra húmeda)
0.029
% Cenizas (bh)= x 100
1.733
% Cenizas (bh)=1.6733

Hallado el porcentaje de humedad, procedemos a calcular los sólidos totales mediante la

siguiente expresión:

% Sólidos totales=100 %−%húmedad

Sólidos totales(%)=91.414 %

Ahora, con los datos ya obtenidos, procedemos a calcular las cenizas en base seca
según el peso de la muestra mediante el siguiente procedimiento:

P(cenizas)
% Cenizas(bs)= x 100
g sólidostotales
P(muestra húmeda) x ( )
100 g muestra
0.029
% Cenizas(bs)= x 100
91.414 sólidos totales
1.733 x ( )
100 g muestra
% Cenizas (bs)=1.8305

5.2.2 Resultados:

Los datos obtenidos al realizar el trabajo de laboratorio fueron:

Peso del crisol (gr) 25.306

Peso de la muestra húmeda (gr) 1.733

Peso de la ceniza + Peso del crisol (gr) 25.335

Peso de ceniza (gr) 0.029

% Ceniza (bh) 1.6733

% Ceniza s(bs) 1.8305

 Sólidos totales(%) 91.414

5.11Discusiones:
Según Aguirre Jesus (2015), Su muestra de quinua mostraba un porcentaje de humedad
de 0.49% a 500 W (muestra de 10 g), este porcentaje de humedad es menor al de
nuestra práctica (8.5863 %), esto se puede deber a la potencia de la estufa, al tiempo de
la muestra en estufa, o a la procedencia de la quinua. También se puede agregar un
error sistemático personal, al momento de tomar el peso de la muestra, el encargado del
grupo al usar la espátula con poca práctica, polvos de la muestra cayeron fuera del
recipiente y encima de la balanza analítica, lo cual le agrego un peso a la hora de anotar
los valores iniciales, el cual podría explicar por qué se redujo tanto el peso después de
haber pasado por la estufa de calentamiento.

Según Bach. Melissa Carranza & Bach. José Toro (2018), el porcentaje de Cenizas en
su muestra es de 2.39 ± 0.07 %, el cual es un porcentaje mayor al nuestro (1.6733 %),
esta diferencia según Bach. Yanet Tacca & Bach. Herbert Callo (2010), es influenciada
significativamente por los niveles de temperatura, tiempo de incineración y por la
variedad de grano de quinua.

5.12 CONCLUSIONES

● El análisis gravimétrico fue indispensable para esta práctica ya que permitió

determinar el peso de muestras donde se determinó el analito por volatilización.
● Mediante el método de secado por estufa se pudo determinar el porcentaje de
humedad en la muestra de harina de quinua, además pudimos identificar algunas
variables que podrían afectar a los resultados de porcentaje de humedad como
potencia de la estufa a utilizar, variedad de quinua y al tiempo de la muestra en
estufa, además de errores que puedan ocurrir en el laboratorio.
● Mediante el método de incineración por mufla, se determinó la cantidad de cenizas
de la muestra y se identificaron variables que pueden afectar los resultados en este
método, tales como niveles de temperatura, tiempo de incineración y variedad de
grano de quinua.

5.13 BIBLIOGRAFÍA

Carranza, M., Toro, J. (2018). EFECTO DE LA SUSTITUCIÓN PARCIAL DE

HARINA DE TRIGO (Triticum spp) POR HARINA DE QUINUA (Chenopodium
Quinoa) Y HARINA DE KIWICHA (Amaranthus Caudatus) EN LAS
CARACTERÍSTICAS FISICOQUÍMICAS Y SENSORIALES DE UN PAN DE
MOLDE. Obtenido de
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Christian, G. (2009). Química analítica 6 ª edición. México: McGraw Hill. Obtenido
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https://www.academia.edu/37327304/Qui_mica_Anali_tica_6ta_Edicion_Gary
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Espejo, M. (2016). Importancia de la calibración en laboratorios de química

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%20constituidos%20por,una%20o%20varias%20operaciones
%20unitarias.&text=Neutralizaci%C3%B3n%3A%20Reacci%C3%B3n%20qu
%C3%ADmica%20que%20elimina,base%20o%20un%20%C3%A1cido
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Porturas, R., Olivares, F. (2020). Determinación de Humedad. Obtenido

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Porturas, R., Olivares, F. (2020). Determinación de Ceniza. Obtenido de

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Quimitube (2016). Gravimetría: definición, fundamento teórico y procedimiento.

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Zapana, Y., Callo, H. (2010). EVALUACION DE HORNO DE INCINERACION

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