Benemérita Universidad Autónoma de Zacatecas
Práctica 6 de Laboratorio de Química Bio-inorgánica:
Metal comestible: Valoración de hierro con EDTA
Trabajo elaborado por:
Guardado Aranda Aldo Raymundo
Guzmán Fernández Esmeralda
López Pineda Stephanie
Molinar Reyes Mariana
Introducción
El hierro es uno de los elementos más abundantes en la corteza terrestre, y al
mismo tiempo uno de los elementos traza (elementos que se encuentran en muy
baja concentración) con mayor abundancia en el cuerpo humano, teniendo por
ende diversas funciones como por ejemplo formando parte esencial de las
enzimas del ciclo de Krebs, en la respiración celular y como transportador de
electrones en los citocromos. Para analizarlo dentro del cuerpo humano podemos
catalogarlo de dos maneras: hemo y no hemo. Respecto al hierro hemo, se refiere
a aquellas moléculas que están de forma activa, moléculas en las que el hierro
cumple una función como cofactor o como grupo prostético ya sea en forma de
ion o como grupo hemo. Algunos ejemplos son la hemoglobina, la mioglobina, la
transferrina y las diversas enzimas que utilizan hierro como cofactor. Por otro lado
el hierro no hemo es el hierro que se tiene como reservas corporales de este
elemento, en estas moléculas el hierro no está de forma activa, solo está como
reserva, algo similar al glucógeno que se encuentra en el hígado, ejemplos de
moléculas no hemo son la ferritina y la hemosiderina, y al igual que el glucógeno,
se encuentra acumulado en el hígado, además del bazo, la medula ósea y
principalmente en el retículo endotelial.
Un ser humano en condiciones normales debería tener de 3.5~4 gramos
(mujeres) y de 4~5 gramos (hombres) de este mineral en todo el cuerpo
distribuido en su mayoría en la hemoglobina y en la ferritina (60% y 20%
respectivamente), el resto se distribuye en los músculos, las enzimas, o
circulando en la sangre. Para mantener estos niveles en los parámetros normales
obtenemos el hierro de nuestros alimentos, entre los que destacan el hígado y
las legumbres por su alto contenido de hierro.
Para determinar la cantidad de hierro en una solución se recurre a una valoración
volumétrica, método en el cual un analito reacciona con un agente estándar (el
titulante) en una forma estequiométrica conocida. Normalmente la cantidad de
titulante se varía hasta alcanzar la equivalencia química, la cual es indicada por
el cambio de color de un indicador químico o por un cambio en la respuesta de
un instrumento. La cantidad del reactivo estandarizado necesaria para alcanzar
la equivalencia química puede relacionarse mediante la estequiometria con la
cantidad de analito presente. En el caso de la valoración del hierro el analito es
precisamente el hierro, mientras que el titulante, generalmente es ácido
etilendiaminotetraacético (EDTA), pues al hacerse reaccionar el uno con el otro
se obtiene un compuesto de coordinación en el que el hierro se compleja con el
EDTA de modo tal que la reacción es:
𝐹𝑒3+ + 𝐻4𝐶10𝐻12𝑁2𝑂8 → [Fe(𝐶10𝐻12𝑁2𝑂8)]- + 4𝐻+
Puesto que el EDTA es un agente quelato, el hierro es “secuestrado” por el ácido
y separado del resto del soluto, de modo tal que a través de un análisis
estequiométrico podemos determinar la cantidad de hierro que se fue sustraído
y se acomplejó con el EDTA en cada momento y del mismo modo al alcanzar el
punto final, es decir, que todo el hierro presente en la solución haya reaccionado
nos de la información necesaria para calcular la concentración total de hierro en
la muestra.
Objetivos:
Determinar la cantidad y hierro presente en algunos alimentos por volumetría.
Objetivos específicos:
Familiarizarse con los conceptos básicos de valoraciones volumétricas.
Utilizar una valoración complejométrica para determinar la cantidad de
hierro presente en una muestra.
Entender qué es un complejo quelato y su utilidad en ésta técnica.
Pre-laboratorio:
1. ¿Qué es el EDTA? Dibuje su estructura.
El EDTA o ácido etilendiaminotetraacético es una molécula, de fórmula
C10H16N2O8. La característica que hace especial a este compuesto es la
capacidad para formar complejos con iones metálicos ya que cada
nitrógeno tiene un par de electrones libres y cada ácido acético proporciona
un ligando acetato. Todos ellos hacen que el EDTA sea un ligando
hexadentado y uno de los quelatos más importantes.
2. ¿Qué es y cómo funciona un indicador en las valoraciones volumétricas?
Es una sustancia natural o sintética que añadida a la muestra sobre la que
se desea realizar el análisis produce un cambio físico que es apreciable por
los sentidos (generalmente, un viraje de color). Este cambio en el indicador
se produce debido a que durante el análisis se lleva a cabo un cambio en
las condiciones de la muestra e indica el punto final de la valoración. El
funcionamiento y la razón de este cambio varía mucho según el tipo de
valoración y el indicador utilizado.
3. ¿Qué es y en qué se basa una valoración complejométrica?
Son valoraciones que utilizan indicadores que al reaccionar con la solución
problema forman compuestos de coordinación, es decir, se acompleja.
Generalmente se coordinan a un ion metálico, por ende, los indicadores
generalmente son agentes secuestrantes.
4. Dibuje el complejo formado por ligandos de ion salicilato (indicador en esta
valoración) y el hierro.
5. Dibuje el ion complejo que forma el EDTA con el hierro. Mencione:
a) Estado de oxidación del metal.
b) Hibridación del metal.
c) Geometría del ion complejo.
a) Se trata de un hierro con estado de oxidación +3, es la forma más
común en la que se encuentra en los alimentos.
b) Tiene hibridación sp3d2
c) Dado que el EDTA es un ligando hexadentado, el hierro se coordina
a 6 puntos de coordinación, por ende, mantiene una figura
octaédrica.
6. ¿Qué enfermedades están asociadas con la deficiencia y exceso de hierro
en el cuerpo humano?
Anemia, Hemocromatosis, alteraciones en el sistema nervioso así como
cambios en la producción de proteínas que contengan Hierro(II)
Material:
1 Bureta
9 Matraces Erlenmeyer de 100 ml
1 Mufla
9 capsulas de porcelana
9 vasos de precipitado de 25 ml
9 matraces de aforo de 25 ml
Reactivos:
Ácido Etilendiaminotetraacético (EDTA) 0.01 M.
Ácido Nítrico concentrado.
Salicilato de Sodio.
Alimentos (Espinaca, Brócoli, lenteja o frijol).
Desarrollo experimental:
Valoración del hierro con EDTA
Realizar el siguiente procedimiento para tres alimentos seleccionados y para cada
uno, realizar por triplicado la valoración.
1. Calcinar 10 gramos de alimento previamente secado y deshidratado.
2. Disolver las cenizas en 1mL de ácido nítrico concentrado, calentar
ligeramente, en caso de que se evapore añadir un poco más de ácido y
continuar calentando hasta obtener una disolución completa. Evaporar casi
a sequedad.
3. Añadir aproximadamente 10 mL de agua destilada a la muestra y vaciarla a
un matraz de aforo de 25 mL. Agregar algunas gotas del indicador
(salicilato de sodio) y aforar con agua destilada.
4. Vaciar la solución en un matraz Erlenmeyer para facilitar su manejo.
5. Por otro lado, colocar en una bureta la solución de EDTA 0.01 M. Fijarse y
anotar el volumen de solución presente en la bureta.
6. Con agitación, agregar gota a gota la solución de EDTA a la muestra
problema hasta que vire el indicador.
7. Observar el volumen de solución restante en la bureta y restarlo al volumen
inicial obtenido en el paso 5. La diferencia corresponde al volumen de
valorante añadido.
8. Con los volúmenes obtenidos en las tres réplicas, obtener un valor
promedio de valorante.
Diagrama de flujo: Calcinar 10 gramos
de alimento
Disolver las
cenizas en 10 ml
de HNO3 y calentar
hasta evaporar
Agregar salicilato
de sodio a la
muestra y aforar a
25ml con agua
destilada
Dividir la muestra en
tres matraz Erlenmeyer
para facilitar el manejo
Cargar la bureta con
solución de EDTA al
0.01M
Adicionar gota a gota el
EDTA a la muestra hasta
el viraje del indicador a
cada muestra
Registrar el
volumen gastado
por la bureta
Usando el volumen
gastado de cada
muestra, calcular el
promedio
Por medio de un equilibrio
estequiométrico, obtener la
concentración de hierro
Reporte:
*** LO REFERENTE A LO QUE INDICA EL MANUAL EN LOS
ENUNCIADOS Y TABLAS 1~3 NO SERAN CONTESTADOS,
PUES DURANTE LA PRÁCITCA NO SE OBTUVIERON
RESULTADOS DE NINGUNA DE LAS VALORACIONES.
ACONTINUACIÓN SE ANEXA EVIDENCIA DE LO QUE SE
REALIZÓ EN EL LABORATORIO***
Imagen 1: Frijol
entero en proceso
de ser calcinado
Imagen 2: Debido al tiempo que
demoraba, se optó por moler los
frijoles que estaban siendo
calcinados con ayuda de un mortero
y entonces seguir calcinando
Imagen 3: A pesar de estar
molido, el frijol aún no estaba
completamente calcinado, por
cuestiones de tiempo se utilizó
la muestra como se observa
en la imagen, Se puede
apreciar que disminuyó su
volumen y algunas áreas son
grisáceas
Imagen 4: Muestra de
frijol con HNO3 siendo
calentada dentro de la
campana de extracción
Imagen 5: Disolución
de la muestra con
agua destilada
Imagen 6: Se tomaron las 3
alícuotas y jamás se alcanzó el
viraje del indicador.
Probablemente porque el frijol no
estaba correctamente calcinado
Imagen 7: Inicio de la
valoración de hierro en
espinaca con la bureta
totalmente cargada
Imagen 8: Finalización de la
valoración de hierro en la
espinaca. Nótese que aun
cuando se utilizó todo el
volumen que abarcaba la
bureta no hubo ningún tipo
de reacción visible
4.- ¿Cuál es la cantidad de hierro que se recomienda ingerir por día?
¿Recomendaría ingerir los alimentos analizados como fuente de hierro para el
organismo? ¿Por qué?
Las necesidades diarias de hierro en varones adultos son de
aproximadamente 5-10 mg, y en las mujeres, de 7-20 mg.
Desafortunadamente, como no logramos determinar la cantidad de hierro en
estos alimentos, no pudiéramos presentar evidencia de que en efecto, es
recomendable, sin embargo, diversos estudios que se han realizado con
anterioridad, indican que al menos el frijol, perteneciente al grupo de las
legumbres, aportan una alta cantidad de hierro y por ende sí puede
recomendarse su consumo para satisfacer la demanda nutricional de este
metal.
Conclusiones:
Referente a los resultados y el desarrollo de la práctica, pudiéramos realizar
otra valoración, una en la que sí se calcinen correctamente las muestras o
bien, utilizar otro método en el que podamos concentrar más fácilmente el
hierro. Referente a la teoría detrás de el hierro en el organismo y la forma en
la que podemos obtenerla, podemos entender que a pesar de que es un
elemento traza, es decir, que se encuentre a una baja concentración en
comparación con otros elementos, su importancia es fundamental para la vida
y que incluso, características tan simples y específicas hacen la diferencia
entre la vida y la muerte de un ser humano, por ejemplo, el cambiar el tipo de
ligando al cual se encuentra coordinado el hierro puede determinar si se trata
de un compuesto hemo o no, o bien, el estado de oxidación puede llegar a
interferir en la absorción y metabolización del metal.
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