UNIVERSIDAD AUTÓNOMA

DEL ESTADO DE MÉXICO

FACULTAD DE QUÍMICA

INGENIERÍA PETROQUÍMICA

ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS DE HIDROCARBUROS

“MANUAL DE PRÁCTICAS”

DR. JULIAN CRUZ OLIVARES

[email protected]

FEBRERO 2022

0
 CONTENIDO

Unidad de competencia: Análisis Fisicoquímicos de

2
Hidrocarburos
Metodología de trabajo 3
Reglamento del laboratorio y medidas de seguridad 4
Organización de los experimentos 4

Práctica No. 1
Determinación de grados API de petróleo crudo y densidad de 5
hidrocarburos líquidos

Práctica No. 2
Determinación de la viscosidad de petróleo crudo e
8
hidrocarburos líquidos

Práctica No. 3
Determinación de agua en petróleo crudo por destilación 21

Práctica No. 4
Determinación de sal en petróleo crudo 24

Práctica No. 5
Determinación de azufre en petróleo crudo 27

Práctica No. 6
Determinación de parafinas en petróleo crudo 31

Artículo
34
Práctica proyecto
35
Bibliografía

1
 1. Unidad de competencia: Análisis Fisicoquímicos de Hidrocarburos

La Unidad de Aprendizaje (UA) de Análisis Fisicoquímicos de

Hidrocarburos pertenece al núcleo sustantivo, está ubicada en al área
curricular de Ingeniería y Tecnología y pretende que el estudiante
reconozca la importancia de las actividades experimentales, desarrolle la
creatividad al proponer y ejecutar procedimientos para determinar
propiedades fisicoquímicas de hidrocarburos, agudice la capacidad de
análisis e interpretación de resultados y se familiarice con la redacción de
reportes técnicos, dando lugar a la construcción de nuevos conocimientos,
facilitando el aprendizaje significativo mediante el involucramiento en el
trabajo colaborativo. Su importancia es fundamental en la formación
integral del Ingeniero petroquímico
La UA consta de una unidad de competencia: Determinación de
propiedades fisicoquímicas de hidrocarburos. Durante el desarrollo de la
unidad de competencia se ejecutan 7 prácticas propuestas y una práctica
proyecto, donde se aplican los conocimientos y habilidades adquiridos en
las UA de Termodinámica, Balance de Materia y Energía y Técnicas de
medición fisicoquímicas. En esta UA de carácter esencialmente práctico, se
desarrollarán habilidades inherentes a la medición de los propiedades
fisicoquímicas de petróleo crudo, hidrocarburos y sus derivados, a través
de la ejecución y diseño de procedimientos y estrategias experimentales
para conseguir resultados satisfactorios en las prácticas propuestas y en
la práctica proyecto, adquiriendo destrezas en el manejo de equipos,
instrumentos de laboratorio y substancias en forma eficiente y siguiendo
las normas ecológicas y de seguridad, se confrontarán los resultados
reales de los fenómenos analizados con aquellos proporcionados por los
modelos teóricos que rigen en el campo de la fisicoquímica de
hidrocarburos, relacionando conceptos teóricos y empíricos en términos de
operaciones fisicoquímicas, se desarrollará la capacidad de comunicar en
forma clara y ordenada resultados experimentales en un reporte técnico de
carácter profesional fortaleciendo actitudes y valores, a través del trabajo
en equipo. La estrategia didáctica que se aplicará durante el curso será
básicamente aprender haciendo.
Con esto se contribuye al perfil de egreso del estudiante en la promoción
de habilidades a nivel inicial y complejidad creciente, que incidirán en su
capacidad para desarrollar estrategias de planteamiento de procedimientos
para seguir prácticas propuestas, para desarrollar experiencias
responsables en el laboratorio, para manejar adecuadamente bitácoras de
laboratorio y redactar de forma profesional reportes de laboratorio.

Para la evaluación de esta UA se considera el trabajo de laboratorio, el pre-

reporte (cuestionario del pre-laboratorio), y reporte de cada una de las
prácticas incluyendo la práctica proyecto, los exámenes parciales y final.
(ver detalles en el Programa de la Unidad de Aprendizaje).
2
2. Metodología de Trabajo

Las prácticas del laboratorio de Análisis Fisicoquímicos de Hidrocarburos

se llevarán a cabo durante el semestre 2021A en línea, solo se evaluarán
los alumnos que estén inscritos en dicha unidad de aprendizaje. Las
prácticas estarán programadas cada ocho días, salvo suspensión de clases
o modificación en el orden. El grupo se dividirá en seis equipos formados
por alumnos de acuerdo a su propia conveniencia. Es responsabilidad del
equipo asegurarse de contar con todo el material necesario para el
desarrollo de la práctica correspondiente, así como del equipo de seguridad
personal.

Cada práctica estará formada por tres etapas importantes que cada equipo
deberá realizar:

a) Entregar el Prelaboratorio antes de iniciar la práctica.

b) La parte experimental se realizará en línea. El profesor explicará

detalladamente el procedimiento de la práctica.

c) A los ocho días de haber realizado la práctica, se deberá entregar un

reporte escrito, que constará de los apartados descritos en la GUÍA
PARA ESTRUCTURAR LOS REPORTES DE LAS PRÁCTICAS DEL
LABORATORIO.

3
 3. Reglamento del laboratorio y medidas de seguridad

3.1 Se pasará lista 15 minutos después de la hora de entrada al recoger el

pre-laboratorio y/o el reporte de la práctica anterior.
3.2 El alumno que por enfermedad o motivo de Fuerza Mayor no pueda
asistir a una práctica, deberá presentar el correspondiente justificante
para que se le asigne una fecha de reposición de práctica y reportará solo.
3.3 Se requiere haber realizado por lo menos el 80% de las prácticas para
acreditar el laboratorio.
3.4 Está prohibido fumar, comer o beber dentro del laboratorio.
3.5 Será obligatorio usar bata y lentes de seguridad mientras se esté
dentro del laboratorio.
3.6 Por razones de seguridad, se evitará al máximo el uso de fuego directo
como medio de calentamiento.
3.7 El alumno se compromete a hacer uso adecuado y responsable de las
instalaciones, de los equipos y de los reactivos químicos.
3.8 En el caso que se generen residuos, estos deberán colocarse en
recipientes adecuados y perfectamente etiquetados para facilitar su
posterior tratamiento o disposición final.
3.9 Para las situaciones de emergencia, el laboratorio cuenta con un
extintor y a escasos ocho metros de distancia están instalados dos lavaojos
y una regadera.

4. Organización de los experimentos

El trabajo experimental se organiza en siete prácticas programadas.

PRÁCTICA Fecha de Práctica

1 Feb 9 y 16
2 Feb 23 y Mzo 9
3 Mzo 16 y 23
Exam 1 Calendario oficial
4 Mzo 30 y Abr 6
5 Abr 20 y 27
6 May 3 y 17
Artículo May 24
Exam 2 Calendario oficial

4
PRÁCTICA 1. DETERMINACIÓN DE GRADOS API DE PETRÓLEO
CRUDO Y DENSIDAD DE HIDROCABUROS LÍQUIDOS
OBJETIVOS
 Determinar los grados API de una muestra de petróleo crudo por el
método del hidrómetro
 Clasificar la muestra de petróleo crudo como liviano, mediano,
pesado o extrapesado
 Analizar la influencia de la temperatura sobre la densidad del
petróleo crudo
 Determinar la densidad de Gasolina y Diesel por el método del
picnómetro

INTRODUCCIÓN
Los hidrocarburos se identifican mediante el conocimiento de sus
propiedades fisicoquímicas, las cuales determinan las características del
fluido. Para el petróleo crudo, propiedades como la densidad, la gravedad
específica y los grados API se relacionan con la fluidez de los crudos. Por lo
tanto; la evaluación de estas propiedades es una actividad experimental
importante.
La densidad absoluta o simplemente densidad (ρ) es la relación entre la
masa de una sustancia contenida en una unidad de volumen de la misma
sustancia, puede ser expresada en (g/cm3, kg/m3, Lb/ft3).
La gravedad específica (S.G.) o densidad relativa (ρ r) es la relación entre la
densidad de una sustancia y la densidad de una sustancia de referencia,
para el caso de los líquidos es el agua a 60°F y se utiliza para caracterizar
el peso de un sistema fluido.
Los grados API o gravedad API (°API) es una escala arbitraria de la
gravedad específica adoptada por el Instituto Americano del Petróleo (API
por sus siglas en inglés) para clasificar al petróleo crudo. Expresa la
relación correspondiente de peso específico y de la fluidez del petróleo
crudo con respecto al agua. La gravedad en °API es equivalente a la
densidad, tiene como bases la densidad del agua (10°API) y es usada en la
industria petrolera. La gravedad específica (S.G.) del agua es 1 y en °API es
10.

141.5
° API = −131.5
Gravedad específica

Los crudos se clasifican, según la gravedad API, por la siguiente escala:

Extrapesados < 9.9
Pesados 10 - 21.9
Medianos 22.0 – 29.9
Livianos 30 – 39.9
Condensados > 40
5
MATERIALES Y MÉTODOS
Material, Equipo y Reactivos que Material y Equipo de Seguridad
facilita el Lab de AFQH que traen los alumnos
200 mL de petróleo crudo 1 Termómetro (0 a 110 ºC)
1 Recipiente metálico de fondo
200 mL de Aceite Lubricante plano (tipo cacerola) para baño
maría de 2L
1 Recipiente de plástico (bandeja,
200 mL de gasolina
charola, cubeta, balde, etc.) de 2L
200 mL de diesel 4 Franelas
2 Espátulas de silicón (de 2cm y
2 vasos de precipitado de 250mL
de 3cm ancho)
2 vasos de precipitado de 100mL 100 g de estopa para limpiar
2 Probetas de 250mL Bata
2 Hidrómetros de diferente escala
Guantes de Nitrilo
API
1 Balanza analítica Lentes de seguridad
1 Picnómetro de 50mL Mascarilla para gases y vapores
1 Parrilla de calentamiento 200 mL de thinner

Procedimientos
Método del hidrómetro
Coloque una muestra de 200 mL de Petróleo Crudo en la probeta.
Registre la temperatura de la muestra que está en la probeta.
Introduzca el hidrómetro dentro de la muestra que está en la probeta y
tome la lectura del hidrómetro. NOTA: El hidrómetro no debe tocar el
fondo; si lo toca añada un poco más de fluido.
Repita la operación con la misma muestra a tres o cuatro temperaturas
distintas.
Repita todo el procedimiento con otra muestra de Petróleo Crudo y de
Aceite Lubricante

Método del picnómetro

Pese el picnómetro vacío y seco
Pese el picnómetro con agua (No olvide medir la temperatura del agua)
Pese el picnómetro con la muestra de diesel o gasolina (No olvide medir la
temperatura de la muestra de diesel o gasolina)

RESULTADOS EXPERIMENTALES

6
Tabla 1. Gravedad específica de Petróleo crudo y Aceite Lubricante por el
método del hidrómetro
Lectura del Hidrómetro
Muestra T(°C)
(Gravedad específica)

PC 1

PC 2

AL

Tabla 2. Gravedad específica de Hidrocarburos por el método del

picnómetro
Peso del
Peso del
Peso del T(°C) picnómetro
T(°C) del picnómetr
Hidrocarburo picnómetr del con
hidrocarburo o con agua
o vacío (g) agua hidrocarburo
(g)
(g)
GASOLINA
DIESEL

REPORTE
 Determine la gravedad específica, la densidad (kg/m 3) y la gravedad
°API de todas las muestras de hidrocarburos
 Clasifique las muestras de petróleo crudo (liviano, mediano, pesado
o extrapesado)
 Determine la función de la temperatura sobre la densidad de los
hidrocarburos

Memoria de cálculos

CONCLUSIONES
REFERENCIAS

7
PRÁCTICA 2. DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD DE PETRÓLEO
CRUDO Y ACEITE LUBRICANTE

OBJETIVOS
 Determinar la viscosidad cinemática de petróleo crudo y de aceite
lubricante utilizando un viscosímetro Brookfield.
 Analizar la influencia de la temperatura sobre la viscosidad del
petróleo crudo y del aceite lubricante.
 Analizar la influencia de la velocidad de corte (rpm) sobre la
viscosidad del petróleo crudo y del aceite lubricante.
 Determinar la viscosidad de Gasolina y Diesel por el método del
viscosímetro Cannon-Fenske

INTRODUCCIÓN
La viscosidad (μ), es la propiedad de un fluido al oponerse a su flujo
cuando se aplica una fuerza. Los fluidos de alta viscosidad presentan una
cierta resistencia a fluir y los de baja viscosidad fluyen con facilidad. La
fuerza con la que una capa de fluido en movimiento arrastra consigo a las
capas adyacentes de fluido determina su viscosidad.
Las condiciones ambientales, especialmente la temperatura y la presión
afectan la viscosidad.
La medida de la viscosidad se expresa comúnmente con dos sistemas de
unidades SAYBOLT (SUS) o en el sistema métrico CENTISTOKES (CST).

MATERIALES Y MÉTODOS
Material, Equipo y Reactivos que Material y Equipo de Seguridad
facilita el Lab de AFQH que traen los alumnos
250 mL de petróleo crudo (AF 817) 1 Termómetro (0 a 110 ºC)
1 Recipiente metálico de fondo
250 mL de Aceite Lubricante plano (tipo cacerola) para baño
maría de 2L
1 Recipiente de plástico (bandeja,
100 mL de Thinner
charola, cubeta, balde, etc.) de 2L
3 vasos de precipitado de 400mL 4 Franelas
2 Espátulas de silicón (de 2cm y
1 Balanza analítica
de 3cm ancho)
1 Parrilla de calentamiento 100 g de estopa para limpiar
1 Viscosímetro Brookfield Bata
1 Viscosímetro Cannon-Fenske Guantes de Nitrilo
1 Lentes de seguridad

8
 Mascarilla para gases y vapores

Procedimiento para determinar la viscosidad (Brookfield)

1. Ensamble, nivele y calibre el viscosímetro ayudándose del anexo 1.
2. Coloque en un vaso de precipitados de 400 mL 250 mL de Petróleo
crudo y mida y registre la temperatura en las tablas 2 y 3.
3. Coloque la aguja del número 5. (Nota: Ensamble la aguja como se
indica en el anexo 1).
4. Coloque el vaso de forma centrada frente al viscosímetro y bájelo
lentamente, hasta que la muesca en la aguja se cubra a la mitad.
5. Gire la perilla de velocidades a 20 rpm.
6. Baje la palanca a encendido y observe en dónde se encuentra el
indicador rojo (Preferentemente, entre los valores de 25 y 75).
7. Con ayuda de la tabla 1, encuentre el factor interceptando el
número de la aguja y la velocidad a la cual está haciendo la
medición. Anótelo en las tablas 2 y 3.
8. Repita el mismo procedimiento del paso 6 al 8 a las velocidades de
10 rpm, 50 rpm y 100 rpm.
9. Caliente la muestra de petróleo en el mismo vaso de precipitados en
un baño maría, deje que suba 5°C.
10. Mida su viscosidad solo a 20 rpm. Registre los resultados en la
tabla 3.
11. Vuelva a calentar la muestra a que suba 5°C de la temperatura
registrada anteriormente y repita el procedimiento para medir su
viscosidad a 20 rpm y registre los resultados en la tabla 3.
12. Repita el procedimiento para la muestra de Aceite Lubricante, pero
utilizado la aguja del número 2. (Nota: Ensamble la aguja como se
indica en el anexo 1).
13. Si las muestras no se han contaminado. Regréselas a su recipiente
original.
14. Con estopa y thinner retire el remanente de las muestras de las
agujas del viscosímetro.
15. Desensamble con cuidado el viscosímetro y guárdelo en su caja.

9
Procedimiento para determinar la Viscosidad (Cannon-Fenske)

A B

C
D
E
F
G

Figura 2.1 Viscosímetro Cannon-Fenske

 Limpie con acetona y seque perfectamente el viscosímetro.

 Continúe con el procedimiento (5 repeticiones) primero utilizando
agua destilada para determinar la constante del viscosímetro.
 Ajuste el baño termostático a la temperatura de la prueba.
 Agregue la muestra por el brazo A del viscosímetro hasta la mitad de
la ojiva o bulbo H.
 Coloque el viscosímetro dentro del baño termostático de forma que el
tubo B esté en posición vertical y el bulbo C completamente
sumergido.
 Espere 2 minutos para asegurar el equilibrio térmico entre el
viscosímetro y el baño termostático (tiempo de estabilización).
 Succione por el tubo B (con la ayuda de una jeringa o perilla) hasta
que la muestra alcance un nivel por arriba del punto D.
 Quite la jeringa o perilla y deje caer libremente la muestra.
 Registre el tiempo que tarda en pasar la muestra desde el punto D
hasta el punto F.

Para calcular la K del viscosímetro, el experimento se repite con un líquido

de referencia de viscosidad ( μ) y densidad ( ρ ) conocidas como el agua y se
utiliza la siguiente expresión:
μagua =K ∙ ρ agua ∙t agua

 Utilice el mismo procedimiento para las muestras de Gasolina y

Diesel.
La viscosidad relativa de cualquier líquido se obtiene:

10
 μ ρ∙t
=
μ agua ρagua ∙ t agua

RESULTADOS EXPERIMENTALES

Tabla 1. RV SPINDLE FACTOR

RV SPINDLE FACTOR
SPEED SPINDLE NUMBER
(rpm) 1 2 3 4 5 6 7
0.5 200 800 2000 4000 8000 20000 80000
1 100 400 1000 2000 4000 10000 40000
2 50 200 500 1000 2000 5000 20000
2.5 40 160 400 800 1600 4000 16000
4 25 100 250 500 1000 2500 10000
5 20 80 200 400 800 2000 8000
10 10 40 100 200 400 1000 4000
20 5 20 50 100 200 500 2000
50 2 8 20 40 80 200 800
100 1 4 10 20 40 100 400

Tabla 2. Resultados de viscosidad en función de la velocidad (rpm)

Petróleo crudo
rpm Factor Lectura μ (spindle,rpm,T°C) μ (cps)
10 ( , , )
20
50
100

Tabla 3. Resultados de viscosidad en función de la Temperatura (°C)

Petróleo crudo
T(°C) Factor Lectura μ (spin,rpm,T(°C) μ (cps)
( , ,
)

Tabla 4. Resultados de viscosidad en función de la Velocidad (rpm)

Aceite lubricante
rpm Factor Lectura μ (spin,rpm,T(°C) μ (cps)
10
20
50
11
100

Tabla 5. Resultados de viscosidad en función de Temperatura (°C)

Aceite lubricante
T(°C) Factor Lectura μ (spin,rpm,T(°C) μ (cps)

Tabla 6. K del Viscosímetros Cannon-Fenske con Agua

Muestra T(°C) Tiempo (s)
Agua Destilada
Agua Destilada
Agua Destilada
Agua Destilada
Agua Destilada

Tabla 7. Resultados para Gasolina y Diesel

Muestra T(°C) Tiempo (s)
Gasolina
Gasolina
Gasolina
Diesel
Diesel
Diesel

REPORTE
 Determine la Viscosidad dinámica y cinemática de las muestras de
petróleo y aceite lubricante.
 Determine la función de la temperatura sobre la viscosidad.
 Determine la función de las revoluciones por minuto sobre la
viscosidad.

CONCLUSIONES

REFERENCIAS

12
ANEXO 1
VISOSÍMETRO BROOKFIELD
Equipo de laboratorio que mide las viscosidades de fluidos muestras.
 Partes del equipo

A. Viscosímetro

B. Caja de agujas

C. Caja de eliminador

13
D. Soporte

E. Ajustador de
viscosímetro al tripie

F. Perilla inmovilizadora
del ajustador al tripie.

G. Perilla de ajuste de
altura del viscosímetro

H. Tuerca para ajustar la

dirección del tubo soporte
del viscosímetro.

14
 I.Set de Agujas

1. Menor viscosidad

2.

3.

4.

5.

6.

7. Mayor viscosidad

J. Nivelador

K. Switch de
Encendido/Apagado

L. Perilla de
velocidades

M. Medidor

15
 N. Guarda

O. Tornillo de acoplamiento

P. Tuerca de la guarda

16
 Q. Freno de medidor

R. Eliminador

17
INSTRUCTIVO
 Ensamble
1) Ponga el tripie en posición vertical.
2) Cheque que los escalones se encuentren de frente a usted.
(Sino es así, utilice La tuerca (H) en la parte inferior, para
ajustar el soporte principal.)
3) Coloque el ajustador de nivel del viscosímetro (E) a una altura
de una tercera parte del soporte principal (D) girando la perilla
de ajuste de altura (G).
4) Desatornille un poco la perilla inmovilizadora del viscosímetro
al tripie (F).

5) Saque con mucho cuidado el viscosímetro (A) de la caja

principal.
6) Coloque el tubo del viscosímetro (A) en el orificio del ajustador
de nivel (E).

18
7) Atornille la perilla inmovilizadora (F) y asegúrese que el
viscosímetro (A) no se mueve.

8) Nivele el viscosímetro, utilice las perillas del ajustador (E, F) y

la parte inferior del tripie.

19
 9) Conecte el eliminador(R) al viscosímetro(A) y después a la
corriente.
10) Elija la aguja que utilizará (I), asegúrese de que esté limpia.
11) Con extremo cuidado sujete el Tornillo de acoplamiento (O)
con dos dedos de la mano, con la otra mano sujete la aguja y
atornille girando al lado izquierdo. NOTA: procure no girar
el tornillo de acoplamiento mientras atornille.
12) Cuando ya tenga el fluido a medir quite la guarda (N)
utilizando la tuerca de la guarda (P).

 Medición
1) Suba un poco el viscosímetro(A) ayudándose de la perilla de
ajuste de nivel (G).
2) Coloque debajo de la aguja el vaso de precipitados (contenedor del
fluido). NOTA: Procure no golpear la aguja.
3) Baje el viscosímetro(A) ayudándose de la perilla de ajuste de nivel
(G) a una altura en la que el fluido llegue a la mitad de la muesca
de la aguja y ésta no pegue con el fondo, procure que todo esté
centrado.

4) Espere unos minutos a que el fluido se estabilice.

20
 5) Ajuste la velocidad a la cual hará la medición con la perilla de
velocidades (L).
6) Encienda el viscosímetro(A) con el switch de encendido/apagado
(K).
7) Observe que el medidor gira y éste tiene una aguja roja la cual
indicará el valor de medición. NOTA: Si gira muy rápido y no
puede leer el valor medido utilice el freno (Q) de la parte
posterior del viscosímetro bajándolo un poco en el momento
en el que la aguja roja es visible.
8) Apague el viscosímetro cada que ajuste la velocidad.

 Desensamble
1) Apague el viscosímetro(A) con el switch (K).
2) Suba el viscosímetro (A) ayudándose con la perilla de ajuste de
nivel (G) a una atura en la que la aguja este fuera del fluido o
casi fuera.
3) Con extremo cuidado sujete el Tornillo de acoplamiento (O)
con dos dedos de la mano, con la otra mano sujete la aguja y
desatornille girando al lado derecho. NOTA: procure no girar
el tornillo de acoplamiento mientras desatornille.
4) Con ayuda de una espátula de silicón quite el excedente del
fluido en la aguja.
5) Coloque la aguja sobre un pedazo de periódico.
6) Quite el vaso de precipitados.
7) Coloque la guarda(N) y atornille con ayuda de la tuerca de la
guarda (P).
8) Desconecte el eliminador (R) del enchufe y del viscosímetro(A).
Guárdelo en su caja (C) y posteriormente en la caja del
viscosímetro.
9) Con cuidado quite el viscosímetro ayudándose girando la
perilla inmovilizadora (F), guárdelo en la caja del viscosímetro.
10) Quite el excedente de fluido de la aguja con estopa,
posteriormente lave con agua y jabón y regrese a la caja de
agujas (B) y guarde ésta en la caja del viscosímetro.
11) Cierre la caja del viscosímetro y entréguela al laboratorista o
al responsable del material.

21
PRÁCTICA 3. DETERMINACIÓN DE AGUA EN PETRÓLEO CRUDO POR
DESTILACIÓN
OBJETIVO
 Determinar el contenido de agua en una muestra de petróleo crudo
mediante el método de destilación.

INTRODUCCIÓN
El contenido de agua es un parámetro que se considera en las operaciones
de compra, venta, transferencia y refinación de petróleo crudo, ya que
determina en alguna medida el precio del petróleo. Cuantificar la cantidad
de agua permite también, establecer los procedimientos necesarios para
lograr retirar dicha agua hasta los volúmenes permitidos.

MATERIALES Y MÉTODOS
Material, Equipo y Reactivos que Material y Equipo de Seguridad
facilita el Lab de AFQH que traen los alumnos
25 mL de petróleo crudo (FUR1173) 1 Termómetro (0 a 110 ºC)
40 mL de Tolueno 1 m de manguera de hule o latex
1 Recipiente de plástico (bandeja,
50 mL de Thinner
charola, cubeta, balde, etc.) de 2L
1 vasos de precipitado de 250mL 4 Franelas
2 Espátulas de silicón (de 2cm y
1 vaso de precipitados de 100mL
de 3cm ancho)
3 probeta de 10, 25 y 50mL 1 Cinta de teflón
1 equipo de destilación simple 100 g de estopa para limpiar
1 trampa de Dean-Stark Bata
2 soportes universales con pinzas Guantes de Nitrilo
1 Balanza analítica Lentes de seguridad
1 Mantilla de calentamiento para
Mascarilla para gases y vapores
matraz de bola de 250mL
1 Alambre de cobre de 20 cm de
largo
2 perlas de ebullición

Procedimiento
 Agite la muestra de petróleo invirtiendo el recipiente que la contiene
durante 1 minuto.
 Tome una pequeña cantidad (Aproximadamente 80 ml) de la
muestra de petróleo en el vaso de 100 mL ó 250 mL
22
 Mida 25 mL de la muestra de petróleo con la probeta de 25 mL
 Mida 40 mL de Tolueno con la probeta de 50 mL
 Pese el matraz de bola. Vacíe los 25 mL de petróleo en el matraz de
bola. Pese el matraz de bola con la muestra. Coloque el matraz de
bola en la mantilla de calentamiento.
 Lave la probeta de 25 mL con pequeñas porciones del tolueno
medido. Vierta cada porción de lavado en el matraz de bola y el
exceso limpio adiciónelo completamente.
 Llene con agua el condensador, conectando las mangueras a la
fuente de agua y al condensador a contracorriente.
 Arme el equipo de destilación. El orden en que el equipo se arma es
desde la parte inferior hacia la parte superior.
 Sujete perfectamente al soporte universal el matraz de bola con la
pinza
 Ajuste la trampa de agua Dean-Stark en el matraz de bola y en la
pinza correspondiente, teniendo en cuenta que las partes
esmeriladas deben hacer un buen empalme para que no exista fuga,
utilice la cinta de teflón. Ensamble el condensador conectándolo a la
trampa y sujételo con una pinza.
 Inicie el calentamiento moderado (lleve el controlador de
calentamiento a 60-70%, hasta que se observe ebullición en la
superficie de la muestra en el matraz de destilación, entonces baje la
graduación hasta que obtenga una ebullición constante y suave).
 En el momento adecuado, permita que circule el agua por el
condensador de una manera suave, (no es necesario abrir toda la
válvula).
 Continúe el calentamiento controlado hasta que la lectura del agua
en la trampa permanezca constante.
 Suspenda el calentamiento y deje enfriar. Mientras el equipo se está
enfriando NO suspenda la circulación de agua por el condensador.
23
  Una vez el equipo se encuentre frio, suspenda la circulación de agua
por el condensador y desmóntelo.
 Baje las gotas de agua que se hayan adherido a las paredes de la
trampa con el alambre de cobre y tome la lectura del volumen y del
peso del agua destilada.
 Desarme el equipo y vacíe tanto el tolueno de la trampa como la
mezcla Tolueno – Petróleo en el recipiente correspondiente.

RESULTADOS EXPERIMENTALES
Calcule el porcentaje en peso y en volumen del agua contenida en la
muestra de petróleo FUR 1173.

REPORTE
 % de agua

Memoria de cálculos

CONCLUSIONES

REFERENCIAS

24
 PRÁCTICA 4. DETERMINACIÓN DE SAL EN PETRÓLEO CRUDO
OBJETIVO
 Determinar el contenido de sal en una muestra de petróleo crudo

INTRODUCCIÓN
La presencia de sal se debe a la presencia de agua en el petróleo crudo.
Las sales contenidas en el agua, los sólidos en distintos tipos y tamaños y
otros contaminantes son peligrosos y corrosivos. Ante esta situación es
necesario separar los sólidos del crudo y proceder a deshidratarlo, es
decir, se elimina el agua y sal que naturalmente contiene el petróleo en
formación, o el agua que producen otras capas. Este proceso se realiza en
la Planta Deshidratadora.
El lavado por extracción se utiliza en muchas industrias y en la mayoría de
las refinerías de petróleo para eliminar la sal del petróleo crudo, evitando
de esta manera la corrosión en las columnas de destilación. Se bombea
agua al petróleo crudo en una proporción de cerca del 4 % del flujo del
petróleo, y la eficiencia de la extracción de la sal depende de que tan
perfectamente sea el mezclado. A continuación, se agregan compuestos
químicos para romper la emulsión, antes de que el petróleo pase a un
recipiente, en donde por medio de electrodos se desaloja el agua del
petróleo, permitiendo su separación por gravedad. El método más usado
en laboratorio se basa en la afinidad que posee el nitrato de plata por los
cloruros en presencia de un indicador como el Cromato de potasio. Esta
prueba es útil para determinar los niveles de sal en el crudo y determinar
el tratamiento a seguir para cumplir con todo requerimiento.
El método consiste en mezclar el crudo con un solvente y agua destilada.
Después se separa el agua por centrifuga y mediante la aplicación de un
indicador y un titulador se determina la cantidad de cloruros. La sal y el
agua son sustancias polares, razón por la cual la sal se diluye en el agua y
no en el crudo. El NaCl contenida en el agua se titula con una solución
estándar de nitrato de plata.

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MATERIALES Y MÉTODOS
Material, Equipo y Reactivos que Material y Equipo de Seguridad
facilita el Lab de AFQH que traen los alumnos
30 mL de petróleo crudo (FUR1173) 1 Termómetro (0 a 110 ºC)
50 mL de Thinner 4 Franelas
1 Recipiente de plástico (bandeja,
50 mL de Benceno
charola, cubeta, balde, etc.) de 2L
2 Espátulas de silicón (de 2cm y
50 mL de Agua destilada
de 3cm ancho)
0.1 mL de Cromato de potasio 100 g de estopa para limpiar
25 mL de solución de Nitrato de 1 Recipiente cilíndrico metálico de
Plata 0.1N 500 mL
2 probetas de 50 y 100 mL Bata
2 vasos de precipitados de 100mL Guantes de Nitrilo
1 pipeta graduada de 10mL Lentes de seguridad
1 bureta de 25mL Mascarilla para gases y vapores
1 pinza para bureta 1 perilla o propipeta
1 soporte universal 1 agitador de vidrio o de plástico
1 Recipiente metálico de fondo
1 Balanza analítica plano (tipo cacerola) para baño
maría de 2L
2 tubos de ensaye de 10mL con
1 Centrífuga
tapa roscada
2 tiras de papel indicador para
1 mL de solución de NaOH 0.1N
medir pH
1 mL solución de HNO3 0.1N

Procedimiento
 Mida 30 ml de petróleo crudo (FUR 1173) en una probeta y viértalos
en el recipiente metálico. Pese el recipiente metálico antes y después
de agregar la muestra para conocer el peso del petróleo agregado.
 Lave la probeta que contenía el crudo con 50 ml de benceno,
agregue además 50 ml de agua destilada, todo en el cilindro
metálico.
 Coloque el cilindro con todos los líquidos mezclados en un baño de
temperatura a 60 °C y agité durante 10 minutos.
 Después del calentamiento decante la mezcla y separe la fase
acuosa.

26
  Vierta parte de la fase en dos tubos de centrífuga y centrifugue
durante 5 min a 500 rpm.
 Retire el agua del fondo del tubo y fíltrela. Tome 10 ml de esta agua
para hacer la valoración de cloruros. (Si de antemano se conoce que
el crudo tiene un alto contenido de sal, disminuya la cantidad de
agua a valorar). El pH de la solución debe estar entre 7 y 10. Si es
necesario ajuste el pH, use una solución de NaOH 0.1N o ácido
nítrico 0.1N.
 Haga la valoración del agua, usando 2 ó 3 gotas de Cromato de
potasio como indicador y agregando nitrato de plata como titulador.
El punto final se alcanza cuando se observe un color rojizo suave
(color ladrillo) durante 30 seg. Tenga en cuenta que cualquier
pequeño cambio en el volumen de nitrato de plata utilizado, puede
alterar considerablemente los resultados finales.

RESULTADOS EXPERIMENTALES
Volumen de solución de nitrato de plata utilizado en la titulación

REPORTE
 % de sal

Memoria de cálculos

CONCLUSIONES

REFERENCIAS

27
 PRÁCTICA 5. DETERMINACIÓN DE AZUFRE EN PETRÓLEO CRUDO
OBJETIVO
 Determinar el contenido de azufre en una muestra de petróleo crudo
mediante análisis yodimétrico.

INTRODUCCIÓN
La producción de combustibles se ha adaptado a una tendencia mundial
hacia una disminución de sustancias nocivas en los productos de
combustión. La disminución del contenido de azufre en los combustibles
es una de las medidas importantes para la protección del medio ambiente.
La determinación del contenido de azufre visto desde este aspecto ha
asumido una gran importancia. La mayoría de los métodos para la
determinación del contenido de azufre se basan en la oxidación, la
combustión de la muestra, y en las reacciones de óxidos de azufre con los
agentes químicos.
Determinación de sulfuro de hidrógeno: El sulfato presente en el agua
puede ser reducido a sulfuros (S -2) y a sulfuro de hidrógeno (H 2S) por las
bacterias en condiciones anaeróbicas, de acuerdo con las siguientes
ecuaciones:

−2 −2
SO 4 + Materiaorgánica Bacteria S + H 2 O+ CO2
→

S+2 H ❑ H 2 S
→

El H2S se formará con el H producido por la superficie del metal corroído.

La prueba está basada en la adición de una solución estándar de Yodo a
una muestra que contiene Sulfuro de Hidrógeno. El Yodo es reducido en
proporción a la cantidad de H2S presente en la muestra y el Yodo residual
se titula con una solución estándar de Tiosulfato de Sodio, en presencia de
almidón como indicador.

MATERIALES Y MÉTODOS
28
Material, Equipo y Reactivos que Material y Equipo de Seguridad
facilita el Lab de AFQH que traen los alumnos
25 mL de petróleo crudo (FUR1173) 1 Termómetro (0 a 110 ºC)
50 mL de Thinner 4 Franelas
70 mL de solución 0.1N de 1 Recipiente de plástico (bandeja,
tiosulfato de sodio charola, cubeta, balde, etc.) de 2L
2 Espátulas de silicón (de 2cm y
1 g de yoduro de potasio
de 3cm ancho)
10 mL de solución de yodo 0.1N 100 g de estopa para limpiar
1 mL de almidón en solución Bata
1 matraz erlenmeyer de 250mL Guantes de Nitrilo
2 vasos de precipitados de 100mL Lentes de seguridad
2 probetas de 25 y 100mL Mascarilla para gases y vapores
1 bureta de 25mL 1 perilla o propipeta
1 pipeta graduada de 10mL 1 agitador de vidrio o de plástico
1 pinza para bureta
1 soporte universal
1 Balanza analítica

Si las soluciones no están preparadas:

 Para la solución de yodo 0.1N. Mezcle hasta disolución completa
0.063 g de yodo en 10 mL de agua destilada.
 Para la solución de tiosulfato de sodio 0.1N. Mezcle hasta
disolución completa 0.8687 g de tiosulfato de sodio en 70 mL de
agua destilada.

Procedimiento

 En un vaso de precipitados de 100 mL, mezcle hasta disolución

completa 1 gr de yoduro de potasio con 10 ml de la solución de yodo
 Con una probeta de 25 mL, mida 25 mL de petróleo crudo (FUR
1173). Deslice el petróleo por las paredes de la probeta con el fin de
evitar en lo posible la entrada de aire.
 Pese el matraz Erlenmeyer de 250mL. Agregue los 25 mL de petróleo
y vuelva a pesar el matraz con la muestra.
 Agregue la mezcla de soluciones de yoduro de potasio y de yodo al
matraz Erlenmeyer que contiene la muestra de crudo. Además,
agregue 75 mL de agua destilada. Agite suavemente.

29
  Adicione gota a gota 1 ml de Solución de Almidón. Continúe
agitando.
 Titule con la solución de Tiosulfato de Sodio hasta que desaparezca
la coloración rojiza. Suspenda la adición tan pronto se elimine la
coloración. Reporte el volumen gastado en la titulación.

RESULTADOS EXPERIMENTALES

REPORTE
 % de azufre

Memoria de cálculos

CONCLUSIONES

REFERENCIAS

30
PRÁCTICA 6. DETERMINACIÓN DE PARAFINAS EN PETRÓLEO CRUDO

OBJETIVO
 Determinar el contenido de parafinas en una muestra de petróleo
crudo

INTRODUCCIÓN
Las parafinas son productos de cera derivados del petróleo, compuestos
principalmente por hidrocarburos. Las parafinas compuestas por cadenas
de carbono que van desde C18 hasta C60 son cristalinas por naturaleza,
precipitan del petróleo crudo y tienden a aglomerarse a temperaturas
iguales o inferiores al punto de cristalización. En el campo de la
producción de yacimientos petrolíferos es de vital importancia caracterizar
claramente la clase o tipo de crudo que se extrae. Dentro de este estudio se
incluye el contenido de parafinas y asfáltenos, ya que al ser éstos
componentes pesados del crudo, pueden generar graves problemas cuando
precipitan, principalmente en las líneas de producción, equipos de
tratamiento y zonas de almacenamiento. Los depósitos que se crean por
estos compuestos, logran taponar los conductos de producción haciendo
necesarios tratamientos adicionales en los equipos de producción. Es
preciso hacer la distinción entre las parafinas normales (metano, etano,
propano, butano, etc.) y las Ceras parafínicas. Estas últimas son las
causantes de problemas en los pozos y equipos y, por consiguiente, los que
interesan en esta práctica. De acuerdo con el peso molecular, el punto de
fusión, las características de cristalización y la composición química, estas
ceras están clasificadas en dos grandes grupos: Ceras parafínicas y ceras
parafínicas micro-cristalinas. Las primeras son de bajo peso molecular y
las segundas de alto peso molecular.

MATERIALES Y MÉTODOS

31
Material, Equipo y Reactivos que Material y Equipo de Seguridad
facilita el Lab de AFQH que traen los alumnos
10 g de petróleo crudo (FUR1173) 1 Termómetro (0 a 110 ºC)
50 mL de Thinner 4 Franelas
1 Recipiente de plástico (bandeja,
50 mL de Éter de petróleo
charola, cubeta, balde, etc.) de 2L
2 Espátulas de silicón (de 2cm y
10 mL de Acetona
de 3cm ancho)
1 Estufa de secado u horno de
100 g de estopa para limpiar
calor de convección forzada
1 Recipiente cilíndrico metálico de
1 Embudo Buchner de porcelana
500 mL
1 Recipiente metálico de fondo
1 matraz Kitasato de 250 mL con
plano (tipo cacerola) para baño
manguera para vacío
maría de 2L
2 probetas de 50 y 100 mL Guantes de Nitrilo
2 vasos de precipitados de 100mL Lentes de seguridad
1 pipeta graduada de 10mL Mascarilla para gases y vapores
1 g de tierra diatomácea Bata
1 Balanza analítica 1 agitador de vidrio o de plástico
100g de cubos de hielo
1 Trozo de papel filtro

Procedimiento
 Pese 10 g de petróleo crudo (AF 817) en el recipiente metálico.
 Agregue 80 mL de éter de petróleo a la muestra de petróleo.
 Agite la mezcla para dispersarla bien y agregue 1 g de tierra de
Fuller (tierra diatomácea) vuelva a agitar.
 Coloque la mezcla en el baño maría durante 5 minutos a 60°C. Una
vez pasado el tiempo enfríe a temperatura ambiente y filtre al vacío.
 Evapore la solución obtenida en el baño María a 45°C hasta reducir
el volumen a la mitad.
 Adicione 10 mL de acetona y ponga a enfriar la muestra (en un baño
de hielo) o en un congelador a 0°C durante 15 minutos o hasta que
las parafinas hayan precipitado.
 Pese el papel filtro y anote el peso de este.
 Filtre la solución al vacío utilizado el papel filtro pesado.
 Lave los cristales con disolvente fresco
32
  Seque los cristales en la estufa o el horno de secado
 Pese el papel filtro con los cristales y por diferencia obtenga el peso
de los cristales

RESULTADOS EXPERIMENTALES
Peso de los cristales de parafina

REPORTE
 % de parafinas

Memoria de cálculos

CONCLUSIONES

REFERENCIAS

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AERTÍCULO. PRÁCTICA PROYECTO

Elija cualquiera de estas dos actividades

A1. Traducir, analizar y comentar en idioma inglés un artículo

científico que se relacione con los Análisis Fisicoquímicos de
Hidrocarburos

A2. Reproducir la experimentación o en su defecto utilizar los

resultados experimentales de un artículo publicado para ajustarlos a
un modelo termodinámico apropiado

El reporte de esta práctica tiene el mismo formato y exigencia académica

que el de las prácticas anteriores.

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BIBLIOGRAFÍA

1. Riazi, M. R. Characterization and Properties of Petroleum Fractions.

ASTM. 2005. Philadelphia, U.S.A.
2. Abdel-Aal, H. K. and Aggour Mohamed. Petroleum and Gas Field
Processing. Marcel Dekker, Inc., 2003. New York, U.S.A.
3. Whitson, C.H. and Brulé, M.R. Phase Behaviour. Society of
Petroleum Engineers Inc. 2000. Texas, USA.
4. Smith, J. M.; Van Ness, H.; Abbott, M. 2013. Introduction to
Chemical Engineering Thermodynamics. McGraw-Hill, 7th Ed. New
York. USA.
5. Sandler, S. 2009. Chemical and Engineering Thermodynamics.
Wiley. 3rd Ed. New York, USA.
6. Walas, S.M. 2015. Phase Equilibria in Chemical Engineering.
Butterworth-Heinmann, Boston, M.A.
7. Prausnitz, J.M., R.N. Lichtenthaler, and E.G. de Azevedo. 2013.
Molecular Thermodynamics of Fluid-Phase Equilibria. 3rd Ed.
Prentice Hall, Englewood Cliffs. New Jersey, USA.
8. Henley, E.J.; Seader, J.D. 2000. Operaciones de separación por
etapas de equilibrio en ingeniería química. Reverté. México.
9. Poling, B.E., J.M. Prausnitz, and J.P. O'Connell. 2015. The
Properties of Gases and Liquids. 5th Ed. McGraw-Hill. New York,
USA.

35