PRÁCTICA 6
PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE KMNO4 Y Versión:
ESTANDARIZACIÓN OXALATO DE SODIO 01
Servicio Nacional de
Aprendizaje SENA
Centro de Gestión Industrial
Nombre del ensayo Preparación de una solución de KMnO4 y estandarización oxalato de sodio
Programa Técnico en análisis de muestras químicas
Norma de Competencia
Analizar muestras según procedimientos implementados en el laboratorio
Resultado de Aprendizaje Preparar soluciones y reactivos de acuerdo con el protocolo de ensayo.
Preparar reactivos y soluciones químicas de trabajo destinados
Actividad de proyecto a la ejecución de análisis fisicoquímico, según el protocolo de Fase Planeación
análisis y requerimientos del proyecto de formación.
1. Discusión general
Cuando la muestra cuya concentración exacta se desea determinar no tiene propiedades ácido- base, no
es posible realizar titulaciones como las que hemos hecho hasta el momento. Sin embargo, si la muestra
problema es capaz de oxidarse, será posible determinar su concentración mediante una valoración con un
oxidante fuerte. El permanganato de potasio es un reactivo muy utilizado para este fin, pues tiene además
la ventaja de que sus soluciones poseen una coloración muy intensa, mientras la forma que adopta al
reducirse en medio ácido, el Mn2+, es prácticamente incoloro. Esta propiedad permite detectar el punto
final de la reacción sin necesidad de agregar un indicador visual como hemos hecho en las titulaciones
ácido-base. Sin embargo, al igual que el NaOH que empleamos como titulante en las valoraciones ácido-
base, el KMnO4 no puede usarse como patrón primario, precisamente porque al ser un oxidante muy
fuerte puede haber reaccionado parcialmente ya con algún reductor con el que hubiera entrado en
contacto. Es común entonces que en una muestra de KMnO4 no todo el manganeso se encuentre presente
como Mn VII.
La sustancia que se emplea como patrón primario para determinar la concentración de las disoluciones de
KMnO4 es el oxalato de sodio. La reacción de óxido-reducción (redox) que se lleva a cabo es:
Recordemos que para los ácidos la normalidad depende del número de iones H+ que participan en la
reacción, así, una solución 1M de H2SO4 es 2N. Es decir, la normalidad es igual a la molaridad por el número
de partículas H+ que participan en la reacción. Para las reacciones redox, la normalidad de un reactivo
depende del número de electrones que participan en la reacción y es igual a la molaridad por el número
de electrones que ese reactivo intercambia durante la reacción.
En lo que respecta a la aplicación de esta técnica en la industria, la estandarización de soluciones es esencial
para el control de calidad y la garantía de que los procesos se realicen con concentraciones precisas de
reactivos. El permanganato de potasio es un agente oxidante fuerte utilizado en diversas aplicaciones, tales
como:
- Tratamiento de aguas: El permanganato de potasio se emplea para la desinfección y eliminación de
contaminantes orgánicos en el tratamiento de aguas residuales y potables. La precisión en su
estandarización asegura que las dosis aplicadas sean efectivas y seguras.
- Industria farmacéutica: En la producción de medicamentos, el permanganato de potasio se usa para
la síntesis de compuestos orgánicos y la purificación de sustancias. La exactitud en su concentración
es crítica para la pureza y eficacia de los productos farmacéuticos.
- Análisis medioambiental: En la monitorización de contaminantes y calidad del aire y agua, el
permanganato de potasio se utiliza en análisis químicos que requieren una estandarización precisa
para obtener resultados confiables.
- Manufactura de productos químicos: En la fabricación de una amplia variedad de productos químicos,
la estandarización del permanganato de potasio es necesaria para reacciones de oxidación controladas
y específicas.
Algunos de ejemplos de usos los podemos relacionar en:
- Determinación de la Demanda Química de Oxígeno (DQO): El permanganato de potasio se usa para
medir la cantidad de materia orgánica en el agua, lo cual es un indicador clave de la contaminación del
agua.
- Síntesis de ácido adípico: Un intermediario en la producción de nylon, donde el permanganato de
potasio actúa como oxidante en la etapa de síntesis.
- Pruebas de pureza en metales: Se utiliza en la determinación de impurezas en metales preciosos como
el oro y la plata.
2. Objetivos
- Estandarizar una solución de permanganato de potasio necesaria para la determinación de
alcalinidad enuna muestra de agua.
- Reconocer las diferentes reacciones que se presentan en una valoración redox.
- Adquirir mayor destreza a la hora de manejar los instrumentos empleados para el análisis
volumétrico.
3. Tareas de aprendizaje
Para realizar la práctica, el estudiante debe consultar y consignar en su cuaderno de laboratorio los
siguientes conceptos:
- ¿Qué es una valoración redox y cómo se diferencia de otros tipos de titulaciones?
- Explica el concepto de punto de equivalencia en una valoración redox. ¿Cómo se determina en una
titulación de permanganato de potasio con oxalato de sodio?
- ¿Qué es un indicador en el contexto de una titulación y por qué no se necesita un indicador adicional
en la titulación con permanganato de potasio?
- Describe la función del permanganato de potasio (KMnO₄) como agente oxidante en esta titulación.
- ¿Cómo se puede identificar el punto final de la titulación de permanganato de potasio y qué
importancia tiene este punto en la precisión de los resultados?
- ¿Qué es la estandarización de una solución y por qué es importante en las titulaciones?
- Describe brevemente la reacción redox que ocurre entre el permanganato de potasio y el oxalato de
sodio.
- ¿Por qué se utiliza el ácido sulfúrico (H₂SO₄) en la titulación de permanganato de potasio con oxalato
de sodio?
- Explica el concepto de punto final en una titulación y cómo se identifica en esta práctica específica.
- ¿Qué factores pueden afectar la precisión y exactitud de una titulación y cómo se pueden minimizar
estos errores?
4. Elementos de Protección Individual (EPI) y dispositivos de seguridad
● Bata larga de dril, color blanco, manga larga, de abotonar
● Gafas de seguridad o mono gafas
● Guantes de nitrilo
● Cofia
● Cabina de extracción
● Fuente lava ojos
● Ducha de seguridad
● Extintor multipropósitos
5. Condiciones de seguridad
a. Cuaderno de laboratorio con preinforme de la práctica.
b. Fichas de seguridad (FDS) antes de manipular cualquier sustancia química.
c. Use los elementos de protección personal ( EPP) permanentemente mientras permanece dentro del
laboratorio. No se retirelos EPP hasta que haya abandonado definitivamente el laboratorio.
6. Materiales
En grupos de trabajo llevar paños secantes o absorbentes, toalla pequeña, sharpin, cinta de enmascarar,
agua.
Los materiales relacionados en la tabla 1 corresponden a un grupo de trabajo. Organice grupos de
trabajo de dos o tres aprendices.
Tabla 1. Materiales para el desarrollo de la práctica.
Material Cantidad
Vasos de precipitados 100 ml 3
Vasos de precipitados 250 ml 2
Balones aforados de 100 2
Erlenmeyer de 250 ml 3
Varilla 1
Espátula 1
Bureta 25 ml 1
Frasco lavador 1
Pipeta aforada de 5 mL 1
Pipeta graduada de 5 mL 1
Pipeta graduada de 10 mL 1
Soporte universal 1
7. Reactivos
- Disolución de KMnO4 (0.02 M)
- Oxalato de sodio o potasio
- Agua destilada caliente
Condiciones de seguridad: Lea las fichas de seguridad (FDS) antes de manipular cualquier sustancia
química.
8. Instrumental
- Balanza analítica, con precisión de 0,0001 g.
9. Descripción de la práctica
a. Estandarización de una disolución de KMnO4 0,02 M con oxalato de sodio o potasio (realice este
ensayo por triplicado)
- Realice los cálculos para determinar la cantidad de oxalato de sodio o potasio (estándar primario) a
pesar.
- Pese el oxalato de sodio o potasio seco en un vaso de precipitados de 50 mL.
- Disuelva completamente en aproximadamente 10 mL de agua caliente tipo 1. Es necesario utilizar agua
caliente porque la reacción es muy lenta, especialmente al principio.
- Transfiera cuantitativamente a un Erlenmeyer de 150 mL.
- Adicione lentamente y por las paredes 5mL de H2SO4 relación 1:4. Cuidado, el ácido está concentrado,
recuerda que la reacción de los ácidos con agua es exotérmica.
Precaución: Cuidado, el ácido está concentrado, recuerda que la reacción de los ácidos con agua es
exotérmica. Realice este procedimiento en cabina de extracción, usando gafas de seguridad y guantes de
nitrilo.
- Valore con la solución de permanganato contenida en una bureta, agitando continuamente y colocando
un papel blanco debajo del matraz Erlenmeyer para apreciar bien los cambios de coloración. Al principio,
con cada gota de permanganato que cae, la solución de oxalato se torna rosa, pero el color desaparece
rápidamente con la agitación, el punto de equivalencia llega cuando el color permanece por unos 30
segundos.
- Registre el volumen de disolución de KMnO4 gastado.
- Repetir dos veces más, adicionando volúmenes más pequeños al acercarse el punto de equivalencia
esperado. Con los valores de masa de oxalato pesado y volumen de permanganato gastado y
tomando en cuenta los coeficientes estequiométricos para la reacción balanceada.
- Calcule la normalidad de la solución de KMnO4.
Advertencia: El KMnO4 es corrosivo para los ojos, la piel y el tracto respiratorio. Corrosivo por
ingestión. La inhalación de polvo puede originar edema pulmonar, pero sólo tras producirse los efectos
corrosivos iniciales en los ojos o las vías respiratorias. Los efectos pueden aparecer de forma no
inmediata.
10. Disposición de residuos
Recolecte los residuos de esta práctica en una jarra (si son líquidos), o e n la can e ca r o ja si n so n
só lid o s . Para su disposición final, siga el procedimiento establecido en su Centro de Formación.
Si derramó residuos de nitrato de plata proceda a limpiar inmediatamente con peróxido de hidrogeno
(H2O2) o luego lije la superficie según el grado de derrame.
11. Documentos de referencia
- Airez, G. (1968). Análisis Químico Cuantitativo. México D.F.: Editorial Harla.
- Fischer, R. B. (1971). Análisis Químico Cuantitativo. México D.F.:
EditorialInteramericana.
- Orozco D., F. (1978). Análisis Químico Cuantitativo. México D.F.: Editorial Porrua.
- APHA-AWWA-WEF. 2012. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 22th
Edition. Washington 2-39 a 2-43, método 2320B
- KOOG, WEST, HOLLER y CROUCH. Fundamentos de química analítica. Editorial Thomsom. México,
2005. pp. 344, 345, 374.
GUÍA PARA EL REPORTE DE DATOS Y ANÁLISIS
Señor analista, determine la concentración de la solución de permanganato estandarizada.
12. Cálculos realizados para determinar la cantidad de patrón primario a gastar en la estandarización.
13. Cálculos para determinar la concentración real de la solución preparada de permanganato de
potasio 0.02 M.
Previamente es importante balancear la ecuación para proceder con los cálculos correspondientes.
Tabla 2. Titulación de la disolución de permanganato de potasio.
Con base en los datos registrados en la tabla 2, determine la concentración real de permanganato de potasio
(mostrar los cálculos).
Concentración de KMnO4= ________________________ M
14. Preguntas sobre la experiencia.
Estas preguntas hacen parte de los análisis a realizar en conformidad con la experiencia realizada y se
desarrollaran en grupo luego de finalizada la práctica. Es importante que basen sus respuestas en
conformidad con lo que reporta la teoría respecto al tema.
1. Describe el color observado en el punto final de la titulación y explica su significado.
2. ¿Cómo calculaste la concentración molar de la solución de permanganato de potasio?
Proporciona un ejemplo de tus cálculos.
3. ¿Qué resultados obtuviste al analizar las muestras y cómo se comparan con los valores teóricos
o esperados?
4. Identifica posibles fuentes de error en tu procedimiento y cómo podrían haber afectado los
resultados.
5. ¿Por qué es importante calentar la solución de oxalato de sodio antes de la titulación?
6. ¿Qué papel juega el ácido sulfúrico en la reacción entre permanganato de potasio y oxalato de
sodio?
7. Si la solución de permanganato de potasio no se ha estandarizado correctamente, ¿cómo
afectaría esto a los resultados del análisis de las muestras?
8. ¿Qué otros métodos o patrones primarios podrías utilizar para estandarizar una solución de
permanganato de potasio?
9. Explica cómo la concentración de permanganato de potasio afecta la cantidad de muestra
necesaria para alcanzar el punto final en una titulación.
10. ¿Cómo podrías mejorar la precisión y exactitud de tus titulaciones en futuras prácticas?
CONCLUSIONES.
Anota tus conclusiones con base en lo observado y analizado en el laboratorio; señalando la importancia
que pueda tener a nivel industrial y en su proyecto de etapa productiva.
