INSTRUCCION

MUESTRAS DE EXPLORACION GEOQUIMICA: IC-EF-001

DETERMINACION DE ORO POR ENSAYOS AL
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1. ALCANCE

Este método es aplicable para la determinación de oro en muestras de exploración

geoquímica, nivel traza las cuales hayan pasado por un proceso previo de preparación.

2. PRINCIPIO DEL MÉTODO

La muestra es reducida a una granulometría estándar para luego ser sometida a una
descomposición por fusión con una mezcla fundente, (compuesta básicamente de
óxido de plomo PbO), la cual tiene la acción selectiva de reducir /oxidar y colectar los
metales nobles como el oro y la plata en un botón de plomo que es copelado. La
determinación final de oro se realiza, por espectrofotometría de absorción atómica –
Técnica flama.
3. EQUIPOS Y MATERIALES

3.1 Balanza de precisión (resolución 0.01g).

3.2 Termómetro digital.
3.3 Horno a gas y/o eléctrico.
3.4 Espectrofotómetro de absorción atómica (incluye accesorios)
3.5 Sistema de extracción de gases de fundición.
3.6 Sistema de extracción de polvos.
3.7 Sistema de extracción de gases ácidos.
3.8 Campanas de enfriamiento de copelas.
3.9 Equipo de baño maría
3.10 Dispensadores volumétricos.
3.11 Agitador de tubos.
3.12 Crisoles de arcilla de 40 y/o 50g.
3.13 Copelas de magnesita N°6. y/o N° 7C
3.14 Lingoteras cónicas.
3.15 Tenazas especiales de fierro para crisoles y copelas.
3.16 Trinche para copelas.
3.17 Porta-régulos.
3.18 Mesa metálica con yunque incluido.
3.19 Comba.
3.23 Tubos de ensayo (16 x100 mm)
3.24 Tubos de ensayo (16 x 125 mm)
3.25 Gradilla plástica p/60 tubos x 16 mm
3.26 Coches portacrisoles.

Detalle Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Juan Carlos Sea/ Anlly José Pelaez/ Marleny
Nombre y Apellido Martha Espinoza
Reyes Añana/ Juan Arroyo
Jefe de Minerales /
Analista I / Analista Sub-Gerente de
Cargo Supervisor / Jefe de
Auxiliar Laboratorios
Laboratorio La Arena
Fecha 2024-11-13 2024-11-15 2024-11-16

Firma

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3.27 Parafilm o plástico adherente

3.28 Escorificadores de arcilla refractaria de 3”.
3.29 Alicate punta doblada
3.30 Bolsas de polietileno 6”x 12”x 2

4. REACTIVOS

4.1 Mezcla Fundente

4.1.1 La composición del Fundente para muestras geoquímicas Oxidadas se

muestra en la siguiente tabla.
Tabla 1
Reactivos Composición (%)
Litargirio (PbO) 48.00
Carbonato de sodio (grado técnico) 25.80
Bórax (grado técnico) 19.60
Sílice (2) 4.60
Sal (NaCl) 2.00
Total 100.00
Nota: (²): Junto con la sílice se agregan 16 g de nitrato de plata por 100 kg de fundente

4.1.2 La composición del fundente para muestras geoquímicas sulfuradas se

muestra en la siguiente tabla
Tabla 2
Reactivos Composición (%)
Litargirio (PbO) 65.00
Carbonato de sodio (grado técnico) 23.00
Bórax (grado técnico) 3.00
Sílice ( ² ) 7.00
Sal (NaCl) 2.00
100.00
Nota: (²): Junto con la sílice se agregan 16 g de nitrato de plata por 100 kg de fundente

4.2 Harina de trigo.

4.3 Nitrato de potasio o Nitrato de Sodio, grado técnico.
4.4 Ácido nítrico p.a.
4.5 Ácido clorhídrico p.a
4.6 Nitrato de Plata p.a.
4.7 Agua desionizada.
4.8 Agua Ultrapura de conductividad ≤0.055 µS/cm
4.9 Solución de Ácido nítrico preparado al 40% v/v

5. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

5.1 Uniforme Completo y/o guardapolvo.

5.2 Calzado de seguridad.
5.3 Guantes (nitrilo, antideslizantes Kevlar y aluminizado).
5.4 Mascarillas contra gases y polvo.
5.5 Lentes de protección.

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5.6 Tampones de oído.

5.7 Mandil Aluminizado y careta de protección.
5.8 Orejeras tipo aviador.
5.9 Casaca Aluminizada.

6. PROCEDIMIENTO

6.1 Preparación Mecánica

Las muestras son inspeccionadas según los requisitos del servicio a ejecutar.
Si las muestras requieren una reducción de tamaño, se procederá según lo
establecido en el IC-PMM-001, caso contrario (Muestras tipo pulpa) se realizará
una inspección de los criterios requeridos - granulometría para la ejecución de
los ensayos.
Considerar que la verificación de los criterios requeridos son aplicables para las
muestras cuya preparación mecánica se ha realizado tanto dentro de la
administración del laboratorio así como fuera del como parte del control de
calidad para la ejecución del ensayo.

6.2 Pesado

6.2.1 Codificar la orden de trabajo (O/T) en forma alfanumérica

(A1..,B1…,C1..), para los reensayos usar la serie 900. Esta codificación
se mantiene para numerar los crisoles, copelas y tubos de ensayo.

6.2.2 Previo a realizar el pesado utilizar el escáner para identificar la

codificación correcta de la muestra a pesar.

6.2.3 Pesar 30 g ó 50 g (+/- 1 g) de muestra en la bolsa de polietileno, agregar

según la característica de la muestra a ensayar, nitrato de potasio
(cuando la muestra es sulfurada), o harina de trigo (cuando la muestra
es oxidada) y transferir a los crisoles de arcilla previamente codificados
en los respectivos racks.
Tener en cuenta que dependiendo de las características de la muestra
que se va a ensayar, (sulfuradas, carbonatadas etc.), el peso de
muestra puede variar entre 10 a 30 g. Registrar los pesos en el sistema
LIMS.

6.2.4 Preparación de Carga: Las muestras son colocadas en los racks de 70

crisoles los cuales se trasladan a la campana de extracción de polvos,
donde se añade el fundente a cada muestra (180 g +/- 15 g ó 220 g +/-
15 g). La adición de fundente dependerá de las características y según
peso de muestra, mezclar hasta completa homogenización.
Para el caso de Shahuindo, las muestras son colocadas en una
mesa de acero inoxidable en forma ordenada del 1 al 25 el primer
grupo y del 26 al 49 el segundo grupo.

6.2.5 Cubrir con una capa delgada de bórax de aproximadamente 20g.

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6.3 Fundición

6.3.1 Etapa inicial de Fundición Cargar los crisoles en el horno a la

temperatura de 850 +/- 50ºC utilizando el cargador múltiple de 70
unidades, dejar de 20 a 30 minutos aproximadamente hasta completar
la combustión*.
*esto ocurre cuando desaparece la llama del crisol.
Para el caso de Shahuindo se procede a cargar con un cargador
múltiple de 5 unidades, del 1 al 25 en el primer horno y del 26 al 49
en el segundo horno.
Etapa intermedia de Fundición: Subir la temperatura hasta los 950ºC +/-
50 (fusión violenta), esta etapa dura aproximadamente de 10 a 20
minutos.
Etapa final de Fundición: Subir la temperatura hasta los 1100 +/- 50ºC
lográndose la fusión final y el equilibrio con la colección del plomo a los
metales nobles por espacio de 20 a 30 minutos aproximadamente.

La fundición total dura de 50 a 80 minutos

6.3.2 Finalizada la fundición, se procede con el colado de la muestra

fundida.

(…)

6.4 Copelación

6.4.1 Dejar enfriar por 15 minutos aproximadamente, retirar el regulo de

plomo separando las escorias. Colocar los régulos de plomo en la
tabla porta- régulos, el cual mantienes el orden correlativo de los
crisoles.

6.4.2 Limpiar el régulo de plomo con la ayuda de un martillo, dando la

forma de un cubo, hasta liberar los residuos de escoria adheridos.

6.4.3 Proceder con la inspección y pesado de los régulos de plomo. El

rango aceptado será de 25 a 55 g, registrar los pesos en el sistema
LIMS.

6.4.4 Calcinar previamente las copelas por 30 minutos aproximados a la

temperatura de 950°C y luego enfriar a la temperatura ambiente.

6.4.5 Colocar los régulos de plomo en las copelas calcinadas frías y

codificadas, conservando el orden de izquierda a derecha y de atrás
hacia adelante.

6.4.6 La copelación dura de 45 a 70 minutos aproximadamente, a la

temperatura de 950 +/-50 °C

6.4.7 Finalizado el proceso, retirar las copelas del horno en la misma posición
en que fue cargado y dejar en la campana de enfriamiento de copelas.

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6.5 Disolución

6.5.1 Codificar los tubos de ensayo colocando el número de lote de la orden de

trabajo en el primer tubo y la codificación alfanumérica colocando la
palabra FIN al final de la O/T. Transferir los dores a los respectivos tubos
de ensayo.

6.5.2 1ra etapa: Agregar a los tubos de ensayo 1 ml de ácido nítrico al 40 %,

para la separación selectiva de la plata. Llevar los tubos al baño maría a
una temperatura de 70º +/- 10°C durante 15 minutos aproximadamente
hasta que termine la reacción*
* Se observa que la solución deja de burbujear y se visualizan puntos
negros.

2da etapa: Añadir 1.2 ml de HCl concentrado y llevar a digestión en

baño maría por un tiempo aproximado de 30 minutos agitando
suavemente para ayudar eliminar totalmente los vapores nitrosos.
Retirar los tubos de ensayo y dejar enfriar.

3ra etapa: Añadir 2.8 ml de agua Ultra pura o Agua Desionizada

<1µS/cm

Sumando en total 5 ml. (Medio final de HCl al 24%)

Nota: El agua Ultra pura que se utiliza en la etapa de Disolución es

obtenida del sistema purificador de agua, el consumo del mismo se
registra en el formato que maneja cada proceso FC-09-04-43 Control
de Calidad de Agua.

6.5.3 Cubrir los tubos de ensayo con parafilm o plástico adherente,

homogeneizar la solución acuosa y llevar para su lectura al proceso de
AAS.

Nota: Para la dosificación de los volúmenes indicados, utilizar

dispensadores volumétricos los cuales deben ser verificados.
La verificación de los dispensadores utilizados en la etapa de
disolución, se realiza con las mismas soluciones de trabajo, la
verificación se realiza cada vez que se use o cuando el Analista lo
considere necesario realizando el registro correspondiente en el FC-
11-01-050. Para el cálculo del volumen dosificado se tomará en cuenta
el Factor Z, el cual está en función de la temperatura y densidad de
cada solución utilizada, este es considerado como factor de corrección
para el cálculo del volumen medio.

7 EXPRESION DE RESULTADOS

7.1 Cuando el análisis se realiza por espectrofotometría de absorción atómica la

concentración de oro en la muestra, se determina aplicando la siguiente ecuación:

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(L – Lbk) x V
Au = ------------------------- … (1)
W
Dónde:

Au = concentración de oro en la muestra a ensayar g/t y/o ppm

L = lectura de la muestra en espectrofotómetro de absorción atómica
(mg/l)
Lbk = lectura de la muestra blanco en espectrofotómetro de absorción
atómica (mg/l)
V = volumen de aforo (ml)
W = peso de muestra (g)

7.2 En caso de reportar la concentración de oro en ppb, la ecuación (1) se multiplica

por 1000.
Nota: Para reporte en otras unidades considerar los siguientes factores:
Para Oz/Tm multiplicar por 0.03215
Para Oz/Tc multiplicar por 0.02917
1ppm = 1g/t

7.3 Si la ley de la muestra supera los 10 g/t de oro, se realizará el ensayo por
gravimetría Au (2) previa solicitud del cliente según el instructivo IC-EF-010.

8 FORMATOS Y REGISTROS

8.1 FC-09-02-46 Control y Evaluación de Órdenes de Trabajo – Ensayo al Fuego.

8.2 FC-11-01-050 Verificación de Volumen del dispensador.
8.3 FC-11-01-036 Ajuste y Verificación de Balanza.
8.4 FC-09-02-044 Control de insumos críticos, reactivos y/o Material de
Referencia
8.5 FC-09-02-72 Control de Pesado
8.6 FC-09-02-64 Fundición
8.7 FC-09-02-65 Copelación
8.8 FC-09-04-042 Verificación de Condiciones Ambientales
8.9 FC-11-01-001 E.F-Plan de Mantenimiento Calibración y/o Verificación de
equipos de inspección medición y ensayo.
8.10 FC-24-01-011 E.F-Matriz de identificación de peligros, Evaluación de riesgos
y controles (IPERC).
8.11 FC-24-01-016 E.F-Matriz de aspectos y evaluación de impactos ambientales.
8.12 FC-11-01-001LAR-EF Plan de Mantenimiento Calibración y/o Verificación de
equipos de Inspección, Medición y ensayo EF-La Arena.

9 ESPECIFICACIONES DE SEGURIDAD Y AMBIENTAL

9.1 Seguridad

Actividades controladas según FC-24-01-011 E.F Matriz de identificación de

peligros, Evaluación de riesgos y controles (IPERC)-EF

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DCI-LAR-041 Matriz de Identificación de Peligros, Evaluación de Riesgos y

Medidas de Control línea base-IPERC
DCI-LSHA-028 Matriz de Identificación de Peligros, Evaluación de Riesgo
y Medidas de Control línea base.

9.2 Ambiental

Actividades controladas según FC-24-01-016 E.F Matriz de aspectos y

evaluación de impactos ambientales.
DCI-LAR-042 Matriz de Identificación de Aspectos Ambientales,
Evaluación de Impactos y Determinación de Controles.

Todo Residuo Sólido y/o Líquido se dispone según IC-LAB-032

10 RECOMENDACIONES

10.1 Verificar las Condiciones Ambientales de las salas de pesado y registrar en el

FC-09- 04-042.
10.2 Realizar la verificación de los equipos según lo indicado en el FC-11-01-001

10.3 La escorificación se llevará a cabo para casos de muestras con alto contenido
de cobre, o botón de plomo duro o quebradizo por la presencia de metales base
Cu, Mn, Sb, As, Mo, siempre y cuando no se disponga de suficiente cantidad
de muestra para reensayar.
10.4 Si el dore obtenido en la etapa de copelación es grande, este se debe laminar
con martillo para darle mayor área de ataque antes de colocarlo en el tubo de
ensayo correspondiente, para su ingreso a la etapa de disolución.

10.5 Hacer seguimiento del proceso con los gráficos de control de los patrones de
referencia, los cuales nos indican el comportamiento del ensayo.

10.6 Los crisoles y el fundente son considerados insumos críticos, por ello se realiza
una inspección de estos materiales e insumos según lo descrito en la
Instrucción IC-EF-007. El stock de los materiales y reactivo deberá ser
registrado en el FC-09-02-044 Control de insumos críticos, reactivos y/o
Material de Referencia.

10.7 Identificar las desviaciones presentadas durante el proceso como el tamaño y

apariencia de plomo, rebose en la fundición, filtración u otras anomalías
registrando en los formatos de control de procesos.

10.8 Recomendaciones de Seguridad

10.8.1 Recomendaciones de Seguridad durante el pesado de Muestras:

a. Uso de coches para trasladar las cajas con muestras.

b. Uso de zapatos de seguridad con punta de acero, uniforme de
trabajo, guantes, mascarilla de polvos.
c. Verificar que la balanza esté conectada correctamente. Cumplir con
el instructivo de Uso y manejo de la balanza.

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d. Equipos conectados a Pozo a tierra. Plan de mantenimiento

preventivo de equipo.
e. Orden y limpieza.
f. Si existiera alguna anomalía y/o peligro, parar las actividades y
comunicar inmediatamente al Encargado de Turno o al Supervisor de
área.
10.8.2 Recomendaciones de Seguridad y Salud durante la fundición
a. Cumplir con el instructivo Manejo y control de horno.
b. Uso de zapatos de seguridad punta de acero, uniforme de trabajo,
guantes de algodón punto ligero con recubrimiento de nitrilo PVC,
delantal aluminizado, guantes aluminizados, careta dorada, lentes,
respirador con filtro, orejeras tipo aviador.
c. Verificación de la conexión del sistema de extracción de gases.
d. Sistema de extracción de gases. Cumplir con el instructivo Manejo
y control de hornos a gas.
e. Cumplir con el instructivo IC-EF-001 Zona de enfriamiento de
lingoteras.
f. Señalizaciones, cumplir con el instructivo Manejo y control de horno
eléctrico.
g. Cumplir con el Plan de Mantenimiento de Equipos.
h. Charla de 5 Minutos sobre las buenas prácticas de laboratorio.
i. Revisión rutinaria de cables eléctricos y conexiones de los equipos
eléctricos. Orden y limpieza.
j. Si existiera alguna anomalía y/o peligro, parar las actividades
comunicar inmediatamente al Encargado de Turno o al Supervisor
de área.

10.8.3 Recomendaciones de Seguridad y Salud durante la Copelación:

a. Cumplir con el instructivo Manejo y control de horno.

b. Uso de zapatos de seguridad punta de acero, uniforme de trabajo,
guantes de algodón punto ligero con recubrimiento de nitrilo PVC,
mandil aluminizado, guantes aluminizados, careta dorada,
respirador con filtro, orejeras tipo aviador.
c. Verificación de la conexión del sistema de extracción de gases.
d. Uso de trinche para carga de copelas.
e. Manejo y control de horno eléctrico.
f. Señalizaciones Preventivas.
g. Monitoreo de niveles de ruidos a diferentes distancias
h. Existencia de plan de mantenimiento preventivo de equipos
i. Verificar condiciones del equipo.

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j. Aislamiento de equipo - hombre.

k. Si existiera alguna anomalía y/o peligro, parar y comunicar
inmediatamente al Encargado de Turno o al Supervisor de área.

10.8.4 Recomendaciones de Seguridad y Salud durante la Disolución:

a. Plan de mantenimiento preventivo de equipo.

b. Uso de uniforme de trabajo, guardapolvo, guantes de nitrilo, zapatos
con punta de acero, lentes, respirador con cartuchos para ácidos.
c. Cumplir con el instructivo de manejo del equipo de baño maría.
d. Revisión general del equipo verificando la operatividad del mismo
e. Uso de campanas extractoras de gases, ácidos con neutralización
de la misma.
f. Cumplir con el Plan de mantenimiento preventivo de equipo.
g. Charla de 5 Minutos sobre las buenas prácticas de laboratorio.
h. Orden y limpieza.
i. Si existiera alguna anomalía y/o peligro, comunicar al encargado de
Turno o al Supervisor de área.

11 REFERENCIA

11.1 DCE-EF-011 Methods for Determination of gold and silver in Ores (Norma
JIIS M8111-1963)
11.2 IC-EF-02 Manejo de Balanzas de Precisión Mettler Toledo
11.3 IC-PMM-001 Método para la preparación mecánica de muestras –Exploración
geoquímica.
11.4 DCI-JL-04 Plan de Aseguramiento de calidad de muestras de exploración
geoquímica y Muestras tipo mena.
11.5 IC-LAB-032 Manejo y Disposición de Residuos Sólidos y Líquidos y Control de
Efluentes.
11.6 IC-LAB-046 Determinación de la Incertidumbre de la Medición en Métodos de
Ensayo del Área de Minerales
11.7 DCI-GG-16 Requisitos Técnicos para las Instalaciones
11.8 IC-LAB-026 Instalación y Condiciones Ambientales
11.9 PC-09-02 Ensayos Químicos de Muestras Geoquímicas y Metalúrgicas
11.10 PC-09-05 Elaboración y Entrega de Informes de Ensayo y/o Pruebas
11.11 DCE-GG-008 Manual Lims – Assaynet
11.12 IC-JL-01 Evaluación de Resultados
11.13 IC-AA_CIS-10 Manejo y Control del Espectrofotómetro de Absorción Atómica
VARIAN / AGILENT AA 240 Técnica Flama.
11.14 IC-LAB-047 Validación de Métodos de Ensayo en Muestras de Exploración
Geoquímica , Menas y Metalúrgicas
11.15 IC-LAB-025 Control de calidad de Agua para Análisis
11.16 IC-LAB-021 Limpieza y Lavado de Material de Vidrio , de Plastico , Nytal y Teflon

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11.17 DCE-AC-209 NORMA ISO10378 copper, lead and zinc sulfide concentrates-
Determination of gold and silver fire assay gravimetric and flame atomic
absorption spectrometric method.
11.18 IC-EF-007-Control de insumos críticos: crisoles, Copelas y Fundente.
11.19 IC-EF-010 Muestras Tipo Mena: Determinación de oro por Ensayos al Fuego-
Gravimetría.
11.20 DCI-LAR-041 Matriz de Identificación de Peligros, Evaluación de Riesgos y
Medidas de Control línea base-IPERC.
11.21 DCI-LAR-042 Matriz de Identificación de Aspectos Ambientales, Evaluación
de Impactos y Determinación de Controles.

11.22 DCI-LSHA-028 Matriz de Identificación de Peligros, Evaluación de Riesgo y

Medidas de Control línea base

12 ANEXOS

12.1 Diagrama de Flujo

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DIAGRAMA DE FLUJO
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Formato y/o
ETAPA Actividades Responsable Comentario
Registro

1 Inicio - - -

Analista /
2 Preparacion Mecanica - Ref : IC-PMM-001
Operario

Pesar la muestra de ensayo (30 ó 50 +/- 1g), en

FC-09-02-46 bolsas de polietileno ; agregar según la caracteristicas
Analista /
3 FC-11-01-036 de la muestra en ensayo nitrato de potasio y/o harina
Pesado Analista auxiliar
FC-09-02-72 de trigo y luego colocar en los respectivos crisoles de
arcilla previamente codificados.

Agregar fundente en cada bolsa conteniendo la

Analista / muestra y luego mezclar hasta completa
4 Preparacion de Carga -
Analista auxiliar homogeneización, cubrir con una capa delgada de
bórax de aproximadamente 20g.

Cargar los crisoles al horno para la fundicion . Una vez

Analista / concluida la fundicion Verter el contenido en las
5 FC-09-02-64
Analista auxiliar lingoteras, limpias y secas.
Fundición

Dejar enfriar, retirar la masa de la lingotera,

liberando el régulo o botón de plomo, limpiar el
régulo hasta liberar los residuos de escoria
adheridos y dando la forma cubica y proceder con
el registro de los pesos de plomo en LIMS.
Copelación Analista / Colocar los régulos de plomo en las copelas
6 FC-09-02-65
Analista auxiliar calcinadas frías conservando el orden, cargar y
distribuir las copelas con regulo en el horno,
Finalizado el proceso, retirar las copelas del horno en
la misma posición en que fue cargado y dejarlos
enfriar en la cámara de enfriamiento de copelas.

Transferir el dore a los tubos de ensayo ,agregar

acido nítrico, para la separación selectiva de la plata.
Llevar los tubos de ensayo al baño Maria hasta
terminar la reacción. Añadir HCl y llevar a digestión .
Analista / FC-09-02-46
7 Retirar los tubos y dejar enfriar. Añadir agua ultra
Analista auxiliar FC-11-01-050
pura o Agua desionizada para un volumen final de 5ml
Disolución de la solución acuosa.
Cubrir los tubos con parafilm o plastico adherente,
homogeneizar la solución en un agitador

Enviar las muestras para su lectura al proceso de

Envió de las muestras a Lectura Analista /
8 - Absorción Atómica.
por Analista auxiliar
Lectura Instrumental Ref IC-AA_CIS-10
AAS

9 - - -
Fin

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COPIA CONTROLADA N°29