Cenizas
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El documento describe los diferentes tipos de cenizas (totales, solubles en agua, insolubles en ácido, sulfatadas) y los procedimientos para determinar cada uno. Las cenizas son el residuo inorgánico que queda después de quemar la materia orgánica de una muestra. La determinación de cenizas proporciona información sobre la calidad y posible adulteración de un alimento.
Cenizas
- 1. CENIZAS La ceniza es un polvo grisáceo que queda después de una combustión. Son un término analítico equivalente al residuo inorgánico que queda después de quemar la materia orgánica.
- 2. CENIZAS Se considera como una medida de la calidad y a menudo es un criterio útil para determinar la identidad de un alimento. Cuando hay un alto contenido de cenizas, se sugiere la presencia de un adulterante inorgánico, a menudo es aconsejable, la determinación de cenizas insolubles.
- 3. TIPOS DE CENIZAS: TOTALES. SOLUBLES EN AGUA. INSOLUBLES EN ÀCIDO. SULFATADAS.
- 4. Determinación de cenizas totales: Pesar 5 g o medir 25 ml de muestra. Si la muestra es líquida, evaporar el agua sobre baño María de agua caliente. Añadir 1 ml de solución de etanol – glicerol 50:50. Carbonizar sobre llama de mechero Bunsen. Incinerar a 550 a 570º C. por una hora. Pasar la cápsula a un desecador hasta que se enfríe. Pesar. Incinerar otros 15 minutos y volver a pesar después de enfriar. Repetir si se observa una disminución de peso significativa.
- 5. Nota: La ceniza del té debe ser gris en lugar de verde. Para acelerar la prueba se añade a la ceniza fría 2 gotas de éter de petróleo y se vuelve a incinerar.
- 6. Determinación de las cenizas solubles en agua. Pesar 5 g de muestra. Carbonizar. Incinerar a 550 – 570º C hasta obtener ceniza blanca y libre de carbón. Enfriar y pesar. Añadir 25 ml de agua destilada a la cápsula. Hervir suavemente. Decantar el líquido a través de un papel filtro “sin cenizas”. Repetir la extracción con otros 25 ml de agua destilada.
- 7. Determinación de las cenizas solubles en agua (continúa) Lavar cuidadosamente la cápsula recogiendo el residuo en el papel filtro. Retirar el papel de filtro y transferirlos a la cápsula de incineración. Desecar en estufa a 105º C durante una hora. Transferir a cápsula a una mufla e incinerar a 550 – 570º C hasta que se halle libre de carbón.
- 8. Determinación de las cenizas solubles en agua (continúa) Formula: % de C. S. A.=% C. T. - % C. I. A. Además de que este dato es parte de la identificación, un bajo contenido de C. S. A. en indicio de que el material original ha sufrido una extracción, como por ejemplo el jengibre agotado y en el té consumido.
- 9. Determinación de cenizas insolubles en ácido: Cubrir la ceniza previamente determinada con HCl conc. Y evaporar a sequedad en baño de agua hirviendo. Repetir la adición de HCl con la consiguiente evaporación. Deshidratar a 150º C sobre baño de arena durante una hora. Añadir una solución de HCl al 10% y calentar sobre baño de agua hirviendo por 10 minutos.
- 10. Determinación de cenizas insolubles en ácido (continúa): Decantar el líquido sobre un papel de filtro “sin cenizas”. Repetir usando otras dos alícuotas de 25 ml de HCl al 10%. Lavar las cenizas residuales en el papel de filtro usando agua destilada caliente. Lavar el residuo del papel de filtro con abundante agua destilada. Colocar el papel de filtro con el residuo en la cápsula de evaporación y volver a incinerar en la mufla hasta que la cápsula alcance peso constante.
- 11. Determinación de cenizas insolubles en ácido (continúa): % C.I.AC.= peso del material residual x 100 peso de la muestra. Las C. I. AC. Son una medida de la materia arenosa presente, estando especificados los valores máximos para las hierbas y especias. La presencia de suciedad aumenta los valores obtenidos.
- 12. Determinación de cenizas sulfatadas: Pesar 10 g de muestra y humedecerla con 0.5 ml de ácido sulfúrico concentrado. Calentar suavemente sobre llama de Bunsen agitando con rotación para favorecer la mezcla. Cuando toda la materia combustible se haya quemado, colocar la cápsula y contenido en la mufla a 550ºC e incinerar. Retirar periódicamente la cápsula y después de enfriarla en desecador humedecer con una gotas de ácido sulfúrico concentrado. Volver a calentar a 800º C hasta alcanzar peso constante.
- 13. Determinación de cenizas sulfatadas: El sulfatado reduce las pérdidas por volatilización y favorece la consecución de una combustión completa. En el proceso se transforman las sustancias fusibles y volátiles en sulfatos más fijos y por consiguiente da lugar a una mayor uniformidad en la composición de cenizas con valores que dependen en menor grado de la temperatura de calcinación.