Introduccion al analisis de alimentos espol

ANÁLISIS DE ALIMENTOS
Patricia García Mora, Ph. D.
pgmora@espol.edu.ec

PROGRAMA DEL CURSO
1. Introducción al análisis químico de alimentos.
2. Muestreo y preparación de muestras.
3. Técnicas de análisis y calidad de los métodos.
4. Introducción al análisis bromatológico.
5. Determinación de la composición proximal de los alimentos.
6. Determinación de las propiedades físico-químicas de los alimentos.
7. Métodos de análisis instrumental

Texto guía:
 Análisis Químico de Alimentos: Métodos clásicos. (Héctor Zumbano Hernández),
2004.
 Composición y análisis de los alimentos de Person, 2011. ISBN10: 0582409101
 Análisis de los Alimentos (S. Suzanne Nielsen), 2009. ISBN13: 9788420011141
 Bromatología: Composición y Propiedades de los Alimentos (Eduardo Mendoza –
Concepción Calvo), 2010.
 AOAC 18Th Edición, 2011.

Objetivos de aprendizaje del curso:
1. Seleccionar procesos de toma de muestras aplicando técnicas probabilísticas y
no probabilísticas para la obtención de resultados de análisis de alimentos
exactos y precisos.
2. Analizar los fundamentos de los métodos analíticos comparando las
interacciones entre los reactivos y las muestras para la obtención y detección
cualitativa y cuantitativa de los principales componentes presentes en los
alimentos.
3. Evaluar los resultados de análisis químicos e instrumentales empleando los
fundamentos técnicos y científicos para la caracterización de un alimento.

Objetivos general del curso:
Evaluar las diferentes técnicas de laboratorio identificando sus
fundamentos y seleccionando reactivos e instrumentos
necesarios para la obtención de resultados exactos y precisos
sobre la composición y propiedades fisicoquímicas y
bromatológicas de alimentos.

Actividades de Evaluación
Exámenes X
Lecciones X
Tareas + trabajo autónomo X
1ER PARCIAL 2DO PARCIAL
Exámenes (45 %) (50 %)
Lecciones (25 %) (20%)
Tareas + trabajo autónomo (10 %) (10%)

EXÁMENES
PARCIAL: Viernes 30 junio 11:00-13:00
FINAL: Viernes 1 septiembre 11:00-13:00
MEJORAMIENTO: Viernes 15 septiembre 11:00-13:00

INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS
QUÍMICO DE ALIMENTOS
Ph.D. Patricia García Mora
pgmora@espol.edu.ec
1. Introducción al Análisis Químico de Alimentos
2. Análisis cualitativo y cuantitativo
3. Calidad de materiales y de reactivos
4. Errores en el análisis químico cuantitativo

INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS QUÍMICO DE ALIMENTOS
Alimentación es una necesidad vital
¿Cómo nos alimentamos? ¿Calidad de lo alimentos que ingerimos y que
efectos tienen?
Composición de los alimentos QUÍMICA ANALÍTICA

Desafío para
el Ingeniero
de Alimentos
Exigencias del
consumidor
Modas
Normativas
Calidad y seguridad
Análisis del producto durante
la producción
Análisis del producto cuando
esta en el mercado
Control de composición y propiedades
físicas
Valor nutricional
Características funcionales
Aceptación del producto
Vida útilAnálisis del producto
(Naturaleza de la muestra y elección del método)
INTRODUCCIÓN

ÉXITO DE UN ANÁLISIS:
1. Selección y preparación de la muestra
2. Realización cuidadosa del análisis
3. Ejecución de cálculos
4. Interpretación de resultados
Análisis
desarrollado
por distintos
laboratorios
Métodos
oficiales
Normativa
Internacional
Reglamentación
gubernamental
Codex Alimentario
(Normas ISO)
Administración de
Alimentos y
Medicamentos de
Estados Unidos (FDA)

CARACTERIZACIÓN DE LOS ALIMENTOS
Viene dado por los resultados de los distintos ensayos los que se somete un alimento,
empleando para ello diferentes métodos que pueden agruparse en función de los
objetivos que se persigan y los principios en los que se fundamenta
EVALUACIÓN DE UN ALIMENTO
ANÁLISIS FISICO-QUÍMICO
ANÁLISIS MICROBIOLÓGICO
ANÁLISIS SENSORIAL

Físico-químico
Sustancias presentes en los
alimentos
Cantidad en que estas
sustancias están presentes
Caracterización nutricional
y toxicológica
Microbiológico
Cuantificar y determinar
m.o. presentes en un
producto
Determinar calidad
higiénico sanitaria en el
proceso de elaboración de
alimentos
Sensorial
Evaluar, medir, analizar e
interpretar características
sensoriales
(Color, olor, sabor y
textura)
Uso de los sentidos
EVIDENCIAS OBJETIVAS DE LA CALIDAD INTEGRAL DE LOS ALIMENTOS
Evaluación de los alimentos por análisis

QUÍMICA ANALÍTICA
• QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA: Es la parte de la química analítica que
determina la cantidad en que se encuentran presentes los diferentes
componentes de una muestra dada de una sustancia.
• QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA: Es la parte de la química analítica que
enseña la manera de descubrir o identificarlos componentes que constituyen
una muestra dada de una sustancia.
Es la rama de la química que tiene como finalidad el estudio de la composición
química de un material o muestra, mediante diferentes métodos de laboratorio.
MÉTODO ANALÍTICO

MÉTODO
ANALÍTICO:
Métodos clásicos: Uso de una reacción química en la que interviene el
constituyente que se desea analizar.
Métodos instrumentales: Medición instrumental de algunas de las propiedades
físico-químicas del sistema estudiado.
Conjunto de operaciones físicas y químicas que permiten
identificar y/o cuantificar un componente químico (analito)
en el sistema material que lo contiene (matriz)
Características del procedimiento analítico
Principio en el que se fundamenta la determinación
Fines cualitativos y cuantitativos

Método analítico: análisis cuantitativo y cualitativo
Por ejemplo:
Supongamos que hay un indicador que cambia de color en
presencia de un ion metálico en disolución.
Este puede usarse como un examen cualitativo pues bastaría
comprobar el cambio de color del indicador al añadir una gota
de la muestra.
También puede ser usado para pruebas cuantitativas,
estudiando el color del indicador con diferentes
concentraciones de ese ion metálico. Esto probablemente
podría hacerse usando espectroscopia ultravioleta-visble.

PRINCIPALES CAMPOS DE APLICACIÓN DE LA
QUIMICA ANALÍTICA
Control de la
calidad
Estudios de
almacenamiento
y conservación
Estudios
nutricionales y
toxicológicos
Estudio de
nuevas
tendencias
Detección de
fraudes

CONTROL
DE LA
CALIDAD
CALIDAD (ISO 9000): Conjunto de propiedades y características
de un producto que confieren su actitud para satisfacer al
consumidor
Etapa más del proceso productivo
Importancia: Alimentación-salud

Especificaciones de calidad en algunos alimentos
GRUPO DE ALIMENTOS INDICADORES GENERALES INDICADORES ESPECÍFICOS
Leche y derivados
pH, Acidez, Grasa, Proteína, Caracteres
organolépticos.
• Humedad (Leche en polvo y quesos)
• Sólidos totales (Helado, leche
pasteurizada yogurt)
• Densidad (leche fluida)
• Cloruros (Quesos)
Productos Cárnicos pH, Acidez, Grasa, Proteína, Cloruros • Humedad (Embutidos)
Pescados, mariscos y productos de la
pesca.
pH, Acidez, Cloruros, Grasa, Proteínas,
Caracteres organolépticos
• Peróxidos (conservas en aceite)
• Humedad (Embutidos)
Cereales, granos y especies secas Humedad
• Cenizas (Harinas, Especias)
• Acidez (Harinas)
Grasas y Aceites comestibles (incluye
Mayonesa)
Acidez, Índice de Peróxido, Índice de
Yodo, Ácidos grasos, Caracteres
organolépticos
• Pto. Fusión (Margarinas)
• Contenido de grasa total (Mayonesa)
Pastas alimenticias y galletas en general Humedad
Control de la calidad

ESTUDIO DE ALMACENAMIENTO Y CONSERVACIÓN
Almacenamiento
Cambios
composición
química
Productos
indeseado
(conservación y
aceptabilidad)
Nuevos envases o métodos
de conservación

ESTUDIO NUTRICIONAL ESTUDIO TOXICOLÓGICO
Valor
nutricional
Composición
química
Cantidad y
calidad de
nutrientes
Proteínas,
Ácidos grasos
Inocuidad
(Ausencia de
tóxicos)
Aditivos en
exceso
Contaminantes
ambientales
Componentes
naturales de los
alimentos
Contaminación
en el
procesado
(envase
metálicos)

ESTUDIO DE NUEVOS ALIMENTOS
Fuentes no convencionales
Producción de ingredientes

 Adulteración: Añadir o eliminar alguna sustancia en un alimento con el fin de variar su
composición, peso o volumen; o bien corregir o ocultar algún defecto que lo haga de
menor calidad.
 Falsificación: Sustituir un alimento por otro de menor precio.
 Alimentos alterados: Alimento que por causas no provocadas presenta características
que reduzcan o anulen su valor nutricional.
 Alimentos contaminados: Alimento que contiene gérmenes patógenos, toxinas o
parásitos productores o transmisores de enfermedades.
 Alimentos nocivos: Alimentos que producen un daño en el consumidor. El daño puede
ser agudo, toxico y selectivo.
DETECCIÓN DE FRAUDES

PRINCIPALES PROBLEMAS AL ANALIZAR ALIMENTOS
• Gran variabilidad de componentes, que además no están en cantidades fijas en
productos similares.
• Interferencias analíticas.
• Extracción
• Purificación
• Separación
• Dificultad de determinar componentes minoritarios.
• Purificación
• Concentración
• Técnicas de análisis sensibles

CALIDAD DE MATERIALES Y REACTIVOS

CALIDAD DE MATERIALES DE
LABORATORIO

MATERIALES DE LABORATORIO
1. MATERIALES PARA MEDIR VOLUMENES
•Pipetas
•Buretas
•Frascos volumétricos o matraces aforados
•Probetas graduadas
•Erlenmeyer y vasos de precipitado
2. INSTRUMENTOS PARA SOPORTAR MEDIDAS DE MASA
 Vidrios de reloj
 Pasa filtros o pesa sustancias
 Crisoles

3. INSTRUMENTOS PARA FILTRAR
• Embudo de vástago fino y corto
• Embudo de vástago ancho y corto
• Embudo de vástago fino y largo
• Embudo Bushner
• Kitasato
• Crisol gooch
• Crisoles de placa de vidrio filtrante
• Papel de filtro cualitativo
• Papel de filtro cuantitativo
4. MISCELÁNEAS
• Desecadores
• Morteros
• Frasco lavador
• Varilla de vidrio
MATERIALES DE LABORATORIO
• Quemadores de gas
• Soportes universales
• Trípodes
• Pinzas
• Pinzas de Mohr
• Pinzas de crisoles
• Pinzas para tubos de ensayo
• Pinzas para buretas

EQUIPOS DE LABORATORIO
1. BALANZAS
• Balanza técnica
• Balanza analítica
2. EQUIPOS DE CALENTAMIENTO
• Estufa
• Mufla
• Planchas de calentamiento
• Baños de agua

Pipetas.- Las pipetas permiten la
transferencia de un volumen
generalmente no mayor a 20 ml de un
recipiente a otro de forma exacta. Este
permite medir alícuotas de líquido con
bastante precisión.
Buretas.- La bureta se utiliza para
emitir cantidades variables de líquido
con gran exactitud y precisión
Frascos Volumétricos o matraces
aforados.- Un matraz aforado o matraz
de aforo es un recipiente de vidrio de
fondo plano, posee un cuello alargado
y estrecho, con un aforo que marca
dónde se debe efectuar el enrase, el
cual nos indica un volumen con gran
exactitud y precisión.
Probetas Graduadas.- La probeta es
un instrumento volumétrico, que
permite medir volúmenes
superiores y más rápidamente que
las pipetas, aunque con menor
precisión.
Erlenmeyer.- Es más seguro que un
vaso de precipitado, ya que la
estructura del matraz evita perdidas
de la sustancia o solución contenida
(agitación o evaporación).
Vasos de precipitado.- Se
encuentran graduados. Pero no
calibrados, esto provoca que la
graduación sea inexacta.
MATERIALES PARA MEDIR VOLUMENES

Vidrios de reloj.- Es un vidrio redondo convexo
que permite contener las sustancias para luego
pesarlas en la balanza
INSTRUMENTOS PARA SOPORTAR MEDIDAS DE MASA
Pasa filtros o pesa sustancias.- Sirven para
pesar o secar muestras sólidas, polvo,
sustancias ácidas o tóxicas que pueden afectar
la salud del operador o del mecanismo de la
balanza.
Crisoles.- El crisol es uno de los instrumentos
de laboratorio que está diseñado para para
calentar, fundir, quemar, y calcinar sustancias a
altas temperaturas.

INSTRUMENTOS PARA FILTRAR
Embudo de vástago fino y corto.- Se utilizan generalmente para llenar las
buretas, aunque también pueden emplearse para trasvasar sustancias y
en algunos procesos de filtración.
Embudo Bushner.- Es un tipo especial de embudo utilizado para la
filtración al vació o filtración a presión asistida.
Kitasato.- Es un recipiente de forma como la del matraz Erlenmeyer, que
presenta un vástago en la parte superior. No presenta graduación.
Crisoles de placa de vidrio filtrante.- Son recipientes de vidrio que
presentan en el fondo una capa de partículas de vidrio concentradas entre
sí para dar un medio filtrante de la porosidad deseada.
Papel de filtro cualitativo.- Los papeles de filtro para análisis cualitativo
son utilizados para la identificación de sustancias, así como para la
preparación de muestras en multitud de análisis químicos.

MISCELAS
Desecadores.- El propósito de
un desecador es eliminar la
humedad de una sustancia, o
proteger la sustancia de la
humedad.
Morteros.- El Mortero tiene
como finalidad machacar o
triturar sustancias sólidas.
Soportes universales.- Se
utiliza en laboratorio para
realizar montajes permitiendo
obtener sistemas de medición.
Pinzas.- Permite sostener
firmemente diferentes
objetos.
Varilla de vidrio.- La Bagueta o
Varilla de Agitación es un fino
cilindro de vidrio macizo, que
se utiliza principalmente para
mezclar o disolver sustancias
con el fin de homogenizar.
Frasco lavador.- Es un
recipiente cilíndrico que posee
un pequeño tubo con una
abertura

EQUIPOS DE LAVORATORIO
Balanza técnica.- Son instrumentos destinados a determinar la masa de
un cuerpo. Se usan para volúmenes superiores a 1 g
Balanza analítica.- Es una clase de balanza utilizada principalmente para
medir pequeñas masas.
Estufa.- Es un equipo que se utiliza para secar y esterilizar recipientes de
vidrio y metal en el laboratorio.
Mufla.- Una mufla es un horno destinado normalmente para la cocción de
materiales cerámicos y para la fundición de metales a través de la energía
térmica.
Planchas de calentamiento.- Se emplea para calentar recipientes con
líquidos, de forma controlada.

CALIDAD DE REACTIVOS
La pureza de los reactivos tiene gran importancia en los resultados de un análisis
puesto que participan directamente en la realización de una técnica analítica y en
función de su calidad podrán influir positiva o negativamente en los resultados de la
determinación. En el laboratorio se dispone de distintos tipos de reactivos (solidos,
líquidos o disoluciones preparadas) tal y como se comercializan.

1. Reactivos crudos
2. Reactivos técnicos
3. Reactivos puros
4. Reactivos analíticos
• Reactivos para análisis
• Reactivos purísimos
• Reactivos especiales
En general, las casas comerciales ofrecen un mismo producto con varias calidades. Es
importante que cuando se seleccione un reactivo su calidad esté en concordancia con el
uso que se le va a dar.

1. Reactivos crudos: Son los productos obtenidos de sus fuentes naturales o
productos intermedios de elaboración. Estos reactivos nunca se emplean en una
técnica analítica.
2. Reactivos técnicos: Son productos obtenidos con un mayor grado de elaboración
pero cuyas impurezas no se han determinado. Se emplean fundamentalmente en
la industria y en los laboratorios para la limpieza de la cristalería y los
instrumentos.
3. Reactivos puros: Son reactivos de pureza ligeramente mayor. No son adecuados
para uso analítico aunque pueden utilizarse en laboratorios para procesos de
obtención de otras sustancias que posteriormente serán purificadas.

Reactivos para análisis (PA): Son aquellos cuyo contenido en impurezas no rebasa el
número mínimo de sustancias determinables por el método que se utilice. Son los más
usados en la Química Analítica Clásica, tanto cualitativa como cuantitativa.
 Reactivos purismos: Son reactivos con un mayor grado de pureza que los reactivos
“para análisis” y por tanto su proceso de obtención es más riguroso.
 Reactivos especiales: Son reactivos aun más puros que los anteriores y se destinan
para métodos instrumentales especiales que demandan altos requerimientos de
pureza como cromatografía líquida (HPLC), espectrofotometría (UV)…
4. Reactivos analíticos: Presentan un alto grado de purificación y sus impurezas son
determinadas y cuantificadas. Usualmente la composición cualitativa y cuantitativa se
reporta en las etiquetas de los frascos en los cuales se comercializan.

ETIQUETADO DE LOS REACTIVOS
Todo envase de reactivos debe llevar obligatoriamente, de manera legible e
indeleble, una etiqueta bien visible que contenga las distintas indicaciones que se
muestran en las siguientes figuras:
ETIQUETADO DE UN
REACTIVO SÓLIDO

ETIQUETADO DE UN
REACTIVO LÍQUIDO

PICTOGRAMAS DE PELIGROSIDAD
Los pictogramas, las frases R de RIESGO y las frases S de SEGURIDAD aparecen
en las etiquetas del producto informando sobre la peligrosidad del mismo.

Frases R. Riesgos específicos atribuidos a las sustancias peligrosas
R1: Explosivo en estado seco
R10: Inflamable
R23: Tóxico por inflamación
R38: Irrita la piel

Frases S. Consejo de prudencia relativos a las sustancias peligrosas
S3: Consérvese en lugar fresco
S22: No respirar el polvo
S29: No tirar los residuos por el desagüe
S50: No mezclar con (Especificar producto)

MANEJO DE REACTIVOS
Al trabajar con cualquier reactivo se deben tomar todas las precauciones necesarias para
evitar la contaminación accidental del mismo. Para ello han de seguirse las siguientes
reglas:
• Escoger el grado del reactivo para el trabajo a realizar, y siempre que sea posible utilizar
el frasco de menor tamaño.
• Tapar inmediatamente el frasco una vez extraído el reactivo, para evitar posibles
confusiones con otros frascos o el derrame del mismo.
• Evitar colocarlos frascos destapados en lugares en que puedan ser salpicados por agua
u otros líquidos.

MANEJO DE REACTIVOS
• Nunca devolver al frasco original cualquier exceso de reactivo o de disolución.
• Mantener limpios y ordenados los estantes de reactivos y las balanzas. Se debe
limpiar inmediatamente cualquier salpicadura ocasionada.
• Rotular cualquier disolución o frasco de reactivo cuya etiqueta original se haya
deteriorado, ya se para su acomodo como para su almacenamiento temporal.
• Rotular cualquier disolución preparada indicando fecha y pureza.

ERRORES DE ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITAIVO
1. Errores determinados o sistemáticos:
• Errores del método
• Errores debido a los instrumentos y a los reactivos empleados
• Errores de operación
• Errores personales
2. Errores indeterminados o accidentales
Por más minuciosamente que se efectúa una determinación cuantitativa, el
resultado obtenido, como regla, siempre difiere algo del contenido verdadero de la
sustancia estudiada, es decir, está afectado por un cierto error.

 Errores del método
 Solubilidad parcial de un precipitado
 Reacciones secundarias que se producen simultáneamente con la reacción
principal
 Errores debido a los instrumentos y a los reactivos empleados
 Errores debido a la insuficiente precisión de la balanza
 Empleo de recipientes para la medición precisa de volúmenes no calibrados
 Errores de operación
 calcinación insuficiente o excesivamente prolongada de los precipitados
 método incorrecto de verter la solución de las pipetas
 Errores personales
 Incapacidad de apreciar con exactitud el cambio de color en una valoración
Son los errores debidos a causas definidas que influyen en
el resultado, aumentando o disminuyéndolo. Estos errores
generalmente se puede prever y eliminar o efectuar
correcciones correspondientes.
ERRORES
DETERMINADOS

Desviación estándar (S):
S=√
(Ẋ −𝑋1)2
𝑛−1
Donde:
Ẋ: es el valor medio obtenido para las determinaciones realizadas
X1: es el valor individual obtenido para cada análisis realizado
n: es el número de repeticiones realizadas
Pueden ocasionarlos, por ejemplo, un cambio de
temperatura, humedad del aire, perdidas
eventuales de la sustancia, etc. Estos errores no
se pueden tener en cuenta ni determinar.
ERRORES
INDETERMINADOS:
Precisión: Capacidad de un método
de análisis para obtener resultados
similares.

SELECCIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO
Características del analito
Características de la matriz
• Calidad
Validación del método analítico

MUESTREO Y PREPARAIÓN
DE MUESTRAS

SEGUIMIENTO DE
LAS
CARCATIRISTICAS
ESENCIALES DE
UN PRODUCTO
CONTROL DE
LA CALIDAD
ACEPTACIÓN
DE ALIMENTOS
Evaluar todos los ingredientes o
alimentos de un lote
Seleccionar una porción del
volumen total

Muestreo: Obtención de una porción o muestra representativa de todo
un lote.
Población: Cantidad total a partir de la cual se obtiene la muestra.
Muestra: Subconjunto de la población o conjunto de unidades de análisis
que permite inferir, estimar o extrapolar los resultados de la
observación y medición a la población total.
Garantizar que las medidas de calidad de
la muestra son una estimación exacta y
precisa de la calidad de la población

Definir población a
evaluar
Poblaciones finitas
(calidad del lote)
Poblaciones infinitas
(Información sobre el
proceso)
Lote
Producción de un día
Contenido del almacén entero
RANGO DE VALORES DE
ACEPTACIÓN

Preparación
de muestras
Análisis
laboratorio
Procesado
de datos
Interpretación
de resultados
Muestreo
ERROR
Fiabilidad del resultado
(Acumulación de errores)
VARIANZA

Varianza Total del conjunto de procedimientos de un
ensayo es igual a la suma de varianzas asociadas con cada
paso del procedimiento del muestreo y representa la
precisión del proceso.
Precisión: Medida de reproducibilidad de datos
Exactitud: Medida que informa de que próximos al valor
verdadero se encuentran esos datos.

Fiabilidad
Tamaño
muestra
Tiempo
Coste
Método de muestreo
Logística
Análisis
Procedimiento de datos

PLAN DE MUESTREO: OBJETIVO
IUPAC: Procedimiento predeterminado para selección, recogida,
conservación, transporte y preparación de las porciones que se
deben tomar como muestra a partir de un conjunto
Muestra
representativa
ESTIMAR VALOR PROMEDIO DE
UNA CARACTERISTICA
DETERMINAR SI EL VALOR
PROMEDIO ALCANZA LAS
ESPECIFICACIONES DEFINIDAS
PARA EL PLAN

FACTORES QUE AFECTAN A LA ELECCIÓN DEL
PLAN DE MUESTREO
Factores a considerar Preguntas
Propósito de la inspección
¿Se lleva a cabo para aceptar o
rechazar el lote?
¿Se lleva a cabo para medir la
calidad promedia del lote?
¿Se lleva a cabo para determinar la
variabilidad del producto?
Naturaleza del producto
¿Es homogéneo o heterogéneo?
¿Cuál es el tamaño unitario?
Como de consistentemente han
alcanzado las especificaciones la
poblaciones pasadas
¿Cuál es el coste del material que
está siendo muestreado?

Factores a considerar Preguntas
Naturaleza del método de ensayo
¿El ensayo es crítico o secundario?
Si la población dejase de aprobar el
ensayo
¿Enfermaría o moriría alguien?
¿Cuánto cuesta completar el ensayo?
Naturaleza de la población que está
siendo investigada
El lote ¿Es grande, aunque uniforme?
El lote ¿Consta de sub-lotes más
pequeños, fácilmente identificables?
¿Cuál es la distribución de las unidades
dentro de la población?

MUESTREO POR ATRIBUTOS Y VARIABLES
M. Atributos: Aceptabilidad de una población, fundamentada
en si posee una característica.
Contaminación por Clostridium botulinum en latas
Distribución estadística binomial
La probabilidad estadística de que el
sujeto tenga lugar es proporcional al
tamaño de la muestra

M. Variables: Estima cuantitativamente la cantidad de una sustancia (sal) o
una característica (color) en una escala continua.
Valor de aceptabilidad previamente fijado

PLANES DE
MUESTREO
SENCILLO DOBLES MULTIPLES
Evaluación de
atributos,
variables o ambos
CALIDAD ESPERADA PARA EL CONJUNTO DEL LOTE
COSTES DEL MUESTREO

SENCILLO
• Aceptación o rechazo mediante la inspección de una muestra de tamaño
específico
DOBLE
• Selección de dos conjuntos de muestras
• Si el lote es de calidad extremadamente alta o baja la A o R puede ser
después de la evaluación del primer conjunto
MULTIPLE
• La cantidad del muestreo depende de la calidad del lote en su conjunto
• Desarrollar graficas para relacionar el nº de defectos acumulados con el
numero de muestras tomadas del lote

Introduccion al analisis de alimentos espol

RIESGOS RELACIONADOS CON EL
MUESTREO
R. CONSUMIDOR:
Probabilidad de aceptar una
población de escasa calidad
 CONSECUENCIAS
(< 5% lotes)
R. VENDEDOR
Probabilidad de rechazar un
producto aceptable
Las consecuencias de un error
determinan la probabilidad
aceptable del riesgo
(5-10%)

TÉCNICAS DE MUESTREO
Existen distintas técnicas para llevar a cabo un muestreo adecuado de los
alimentos, y estas varían de acuerdo a
• Tipo de ingrediente
• Cantidad de ingrediente
• Contenedor en el que se encuentran las muestras
Al adquirir un lote de materia prima, es importante obtener una muestra
representativa de este, para ello se requiere tomar varias muestras
primarias en diversos puntos del lote, para obtener la mezcla bruta, y por
reducción de esta se obtiene finalmente la muestra contractual.

• Si el ingrediente se encuentra en sacos o bultos se debe
muestrear cada saco de 500 a 1000g.
• Si el lote es de 1 a 10 sacos, se deben muestrear todos.
• Si el lote es mayor a 10 sacos, se deben muestrear 10
costales o al menos el 2% del total del lote.
• El muestreo de sacos debe hacerse mediante
muestreadores especiales para este fin.
• Evitar tomas muestras de alimentos que se encentren
pegados a las paredes ya que la muestra se puede haber
alterado
MUESTREO DE INGREDIENTES

• Si se seleccionan muestras de productos a granel cargados en camiones,
éstas deben tomarse una vez comenzada la descarga, en la mitad del
proceso y poco antes de terminar. Se debe evitar tomar muestras al
principio propiamente dicho y también exactamente al final. El granulado
tiene que ser examinado con una sonda en al menos cinco lugares (las 4
esquinas y el medio).
CAPACIDAD VAGÓN O BODEGA NÚMERO DE PUNTOS A MUESTREAR
1-15 Toneladas 5
15-30 Toneladas 9
30-50 Toneladas 11

• En los vagones de tren, balsas y contenedores marítimos el muestreo
debe realizarse en distintos sitios durante la operación de descarga. Se
debe evitar tomar muestras cerca de las paredes externas del
contenedor.
• Cuando se hace un muestreo de vagones cisternas de tren (y de
algunas balsas), deben tomarse tres muestras de cada
compartimiento a intervalos apropiados (una vez comenzada la
descarga, en la mitad del proceso y poco antes de terminar), evitando
tomar muestras al principio propiamente dicho y también
exactamente al final.

• El muestreo de ingredientes líquidos, como grasas, aceites, etc., debe
realizarse por lo menos cinco minutos después de iniciado el flujo de
descarga.
• Todas las submuestras deben colocarse en un recipiente grande, mezclarse
y separar luego entre 1/4 kg y 1/2 kg del material, el cual se colocará en
otro recipiente adecuado. Todas las muestras deben identificarse por fecha,
medio de transporte (balsa, contenedor, etc.), número, ingrediente, número
de documento de entrada, proveedor, nombre de la muestra y nombre del
encargado de tomarla.

POBLACIONES HOMOGÉNEAS
FRENTE A LAS HETEROGÉNEAS
LA MUESTRA TIENE QUE SER REPRESENTATIVA

Muestreo aleatorio
Muestreo simple
Muestreo sistemático
Muestreo estratificado
Muestreo por conglomerados
TIPOS Y TÉCNICAS DE MUESTREO
Muestreos No aleatorio:
Muestreo juicios
Muestreo conveniencia
Muestreo limitado
Muestreo cuotas

Muestreo NO probabilístico:
Este tipo de muestreo se efectúa seleccionando los elementos de la
muestra en forma tal que no interviene el azar, sino algún criterio
determinado que permite realizar el muestreo, el cual generalmente es
informal.
Los individuos pertenecientes a la población tienen diferente
probabilidad de ser seleccionados y la misma es desconocida, por lo
cual no pueden incluirse modelos de probabilidad. Por esta misma razón
tienden a producir estimadores sesgados y propenden a la no
representatividad de la población.

MUESTREO NO ALEATORIO: Se lleva a cabo cuando no se puede recoger muestra
representativa de la población
Muestreo por juicios: Queda a la sola descripción del muestreador. Es altamente
dependiente de la persona que toma la muestra
Muestreo de conveniencia: Se realiza cuando la fiabilidad del muestreo es el factor
clave. Se selecciona la primera paleta del lote o la muestra que resulta más accesible
(muestreo casual o incidental). La muestra no es representativa.
Muestreo limitado: Cuando no es accesible la totalidad de la población (muestras de
un vagón de mercancías cerrado y cargado)
Muestreo por cuotas: división de un lote en grupos que representan distintas
categorías y se toman las muestras de cada uno de los grupos. Es poco fiable

MUESTREO ALEATORIO:
• Son aquellos que se basan en el principio de equiprobabilidad.
• Todos los individuos tienen la misma probabilidad de ser elegidos
para formar parte de una muestra y, consecuentemente todas las
muestras de tamaño n tiene la misma posibilidad de ser elegidas.
• Solo estos métodos de muestreo probabilístico nos aseguran la
representatividad de la muestra extraída y son, por tanto, los más
recomendables.

Muestreo aleatorio simple:
 Conocer el numero de unidades de una población
 Su implementación consiste en la numeración de las unidades de 1 a
N. Posteriormente se extrae en forma aleatoria una serie de n números
entre 1 y N. Por lo tanto esta estrategia requiere la identificación de
todos los elementos pertenecientes a la población en estudio.
 Ej: Bolas dentro de una bolsa, tablas de números aleatorios.

Muestreo aleatorio sistemático:
• Numerar todos los elemento de la población, pero en lugar de extraer n
números aleatorios solo se extrae uno.
• Se parte de un número aleatorio i, que es un número elegido al azar, y los
elementos que integran la muestra son los que ocupan los lugares i, i+k,
i+2k, i+3k….i+(n-1)k
• Se toman los individuos de k en k, siendo k el resultado el resultado de
dividir el tamaño de la población entre el tamaño de la muestra: k= N/n
• El número i que empleamos como punto de partida será un número al
azar entre 1 y k.

Muestreo aleatorio estratificado:
• Dividir la población en subgrupos que se superponen
• Se emplea cuando la población en estudio está compuesta por distintos
grupos de elementos y se desea que cada uno de los grupos esté
proporcionalmente representado dentro de la muestra.
• Consiste en considerar categorías típicas diferente entre sí (estratos) que
poseen gran homogeneidad respecto a alguna característica. Se puede
estratificar según la profesión, el sexo, estado civil, etc.

En el muestreo estratificado, la población de N unidades se divide primero en
subpoblaciones de N1, N2, …, NL unidades, respectivamente. Estas
subpoblaciones, son excluyentes entre si y en su conjunto comprenden a toda
la población, de tal forma que: N1 + N2 + … + NL = Nt
Los estratos se identifican con el subíndice h.
Para que este muestreo sea equiprobabilístico debe cumplir:
n/N=nh/Nh

Muestreo aleatorio conglomerado:
 Dividir la población en subgrupos, de tal manera que las características
de los conglomerados sean tan idénticas como se posible.
 La unidad muestral es un grupo de elementos de la población que forman
una unidad, a la que llamamos conglomerado.
 Los conglomerados deben ser pequeños, con un numero similar de
unidades en cada uno de ellos
 Los conglomerados se muestrean aleatoriamente
 Los conglomerados pueden ser inspeccionados completamente o
submuestreados para su análisis.

TAMAÑO DE MUESTREO ÓPTIMO Y ANÁLISIS
ESTADÍSTICO
Análisis
estadístico
Información del
tamaño de la
muestra óptimo
Obtener
información fiable
de la población

Tamaño de la
muestra
Grado de
exactitud
requerido
Tamaño de la muestra=
X- µ
ð/ n
X: promedio de muestra
µ: promedio de población
Ð: desviación típica de la muestra
n: tamaño de muestra
Error típico de media: Se aproxima a 0 cuando el
tamaño de la muestra tiende a infinito

Representatividad de la muestra
 La concentración de los analitos en la muestra obtenida debe ser idéntica a la
concentración en la muestra real en la posición y tiempo en la que se ha realizado el muestreo y
que esta no varíe hasta la ejecución de los análisis.
Etiquetado de la muestra
 Las muestras se etiquetan en el momento en que son tomadas con la siguiente información:
 Persona que realiza el muestreo
 Día , hora y lugar
 Información sobre la metodología seguida
 Incidencias durante el muestreo.
Subdivisión de la muestra
 La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto número de unidades de
muestreo (incrementos).
 El número de unidades de muestreo depende mas de :
 Tamaño de las partículas
 Grado de heterogeneidad del material
 Exactitud requerida en los resultados
de la cantidad de muestra sometida al muestreo, ,por lo que esta se somete a un proceso de
subdivisión.

PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE
 Evitar la exposición a humedades extremas y mantenerlas a 4 º C.
 Las muestras biológicas o de alimentos es necesario transportarlas congeladas
PRECAUCIONES PARA LA CONSERVACION
 Reducir los riesgos de alteraciones por contacto con la atmósfera, absorción y oxidación
 Evitar su exposición al aire ya la luz y su manipulación
 Los sólidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufa
 Las muestras biológicas se congelan en nitrógeno líquido o se liofilizan
 El tratamiento de los líquidos depende del tipo de análisis
TRANSPORTE Y CONSERVACION DE LA MUESTRA

Por perdida de analitos
 Adsorción por las paredes del recipiente o superficie de las herramientas
 En procesos de secado, evaporación y mineralización
 Salpicaduras en el proceso de agitación y preparación de la muestra
Variación en la composición química de la muestra
 Perdida o adsorción de agua
 Procesos de hidrólisis
 Procesos de oxidación
 Procesos de fermentación o microbiológicos
Contaminación
 Debida al medio ambiente, a la operación de muestreo y a quien toma la muestra
ERRORES EN EL MUESTREO

Las muestras se almacenan por dos motivos:
 Porque su análisis no va a ser inmediato
 Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de los resultados obtenidos en los
análisis iniciales
Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo es recomendable:
 Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo
 Que el material sea hidrófobo
 Que su superficie sea lisa y no porosa
Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos :
 Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )
 Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)
 Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

Las muestras se etiquetan con la siguiente información :
 Numeración de la muestra
 Descripción del material
 Lugar de muestreo
 Fecha y hora del muestreo
 Muestreador y método de muestreo
 Información adicional (pH, temperatura, etc.)
Esta información se registra en el laboratorio junto otra adicional:
 Símbolo de la muestra
 Naturaleza de la muestra
 Análisis requeridos
 Lugar y condiciones de conservación
 Entidad que solicita los análisis
MANUAL DEL MUESTREO Y REGISTRO EN EL LABORATORIO

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA BRUTA
Tratamiento de la matriz dirigido a garantizar la representatividad de los resultados y a
facilitar la posterior extracción del analito
 Se realiza a la muestra que llega al laboratorio (muestra bruta) antes de proceder a la
pesada o medida del volumen de la misma.
 La preparación de la muestra bruta aparece descrito en normas que regulan e indican
como debe realizarse esta etapa en función de las características de la matriz

PREPARACIÓN DE LA PORCIÓN DE ENSAYO
CONCENTRACIÓN: se refiere la cantidad de analito cuantificado en
función de la cantidad de muestra tomada para el análisis
(porcientos, mg/g, mg/L, mg/100 g, etc).
Separar el analito del resto de los componentes que pudieran
constituir interferencias y facilitar la cuantificación
Diseño de la estrategia analítica: Proceso de limpieza o de
extracción

• Muestras líquidas en las cuales el analito se
encuentra en altas concentraciones o en productos
fuertemente coloreados cuya coloración interfiere
en el análisis
DILUCIÓN
• Extracción del analito a partir de una matriz sólida
empleando un disolvente adecuado capaz de
solubilizar el componente en estudio
• Determinación del contenido de cloruro de sodio
por el método de Mohr en productos cárnicos
EXTRACCIÓN SÓLIDO-
LÍQUIDO
• Consiste en eliminar las interferencias por
precipitación o floculación empleando un agente
precipitante adecuado
• Determinación de azúcares reductores en compotas
CLARIFICACIÓN

• El analito se separa del resto de los componentes que
pueden interferir en el análisis aplicando un procedimiento de
destilación con vapor de agua
• La determinación de ésteres totales en rones
DESTILACIÓN
• La incineración es el proceso de combustión de la materia
orgánica que deja un residuo de material inorgánico conocido
como cenizas
• Determinación de calcio en vinos por un método
complejométrico, la cuantificación se realiza sobre las cenizas
del producto, obtenidas por incineración a altas temperaturas
INCINERACIÓN
• Es un proceso de hidrólisis (ácida fundamentalmente) de la
materia orgánica, que puede incluso, en función de las
condiciones de tratamiento, producir agentes oxidantes que
transforman la materia orgánica a dióxido de carbono, vapor
de agua y otros compuestos volátiles
DIGESTIÓN

REQUISTOS BÁSICOS DEL MUESTREO
TOMA DE MUESTRA : Proceso de obtención de muestras
CARACTERISTICAS DE LAS
MUESTRAS
Composición media repre-
sentativa
La composición de la muestra de
laboratorio debe ser igual que la
muestra analítica
 Varianza representativa
La varianza de la concentración de
la muestra analítica debe ser igual
a la de la muestra original
Error en el muestreo
Debe ser menor o igual que el del
procedimiento analítico
INCREMENTO
Porción de material obtenida en
una operación individual de toma de
muestra
MUESTRA PRIMARIA
Conjunto de uno o más
incrementos que se obtienen
directamente de una población
MUESTRA DE
LABORATORIO
Cantidad de material que llega al
laboratorio para ser analizada
MUESTRAANALITICA
Obtenida a partir de la muestra
de laboratorio, y de la que se
extraen las porciones analíticas
PORCIÓN ANALITICA
Cantidad de material obtenido de
la muestra analítica para la medida
MUESTRA
Fracción de una cantidad mayor de
un material , obtenida para que
represente y proporcione información
del mismo

SUBMUESTREO
NUMERO DE MUESTRAS
TAMAÑO DE MUESTRA
ERRORES DE MUESTREO
PREPARACION
ANALISIS
TRANSPORTE Y
CONSERVACIÓN
TIPOS DE MUESTRA
PLAN DE MUESTREO MUESTRA
PRETRATAMIENTO
DE LA MUESTRA
OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y TRATAMIENTO
DE LA MUESTRA

PROBLEMA
PLANTEAMIENTO DEL
PROBLEMAANALITICO
SELECCIÓN
DEL METODO
REALIZACION DE
LAS MEDIDAS
DISEÑO DEL
PLAN DE MUESTREO
TOMA DE MUESTRA
INTERPRETACION
DE LOS
RESULTADOS
TRATAMIENTO DE
LA MUESTRA
MUESTREO
ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS

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