BIBLIOGRAPHIE
SAE 2-1.4
FORMULATION MATRICE D’INFUSION
1-Introduc�on et contexte
1.1 Présentation du problème
L'entreprise (Sea-urchinspockets) spécialisée dans la fabrica�on de composants composites pour
l'industrie nau�que est confrontée à un défi : réduire les coûts de produc�on sans comprometre la
qualité et les caractéris�ques, des pièces de bateaux en composites renforcé de fibre de verre. Elle
envisage de formuler en interne une matrice époxy à par�r de la résine Greenpoxy 33 et du
durcisseur SD477X qu’elle u�lise habituellement pour d’autres applica�ons en imprégna�on au
contact. Cependant, l'ajustement de la viscosité et la ges�on du temps de travail de la matrice pour le
processus d'infusion s'avèrent complexes et nécessitent une étude approfondie pour assurer une
imprégna�on adéquate et une performance op�male des composites.
1.2 Objectifs de l'étude
Cete étude vise à établir une bibliographie exhaus�ve, qui servira de fondement à la formula�on
d'une matrice époxy innovante pour l'infusion de composants composites. Elle s'atachera à
documenter, analyser et synthé�ser les connaissances existantes et les découvertes progressives
rela�ves aux systèmes époxy. À travers cete démarche, des hypothèses seront générées et testées,
conduisant à une compréhension riche et nuancée des interac�ons chimiques et physiques en jeu,
des procédures de formula�on, des techniques d'infusion, et des paramètres de synthèse influençant
les propriétés finales des matériaux composites.
2-Explora�on préliminaire et hypothèses ini�ales
2.1 Premières impressions et idées
Dans le cadre de notre projet, la résine Greenpoxy 33 et le durcisseur SD477X cons�tuent notre
système époxy de référence, dont l'usage est incontournable. Cete contrainte ini�ale éclaire notre
démarche d'inves�ga�on sur les méthodes d'ajustement de la viscosité hors modifica�on du système
ini�al, comme le traitement thermique ou l'ajout d'adjuvants. On rappelle pour notre étude que la
viscosité est un paramètre déterminant dans l'infusion des composites, influençant la qualité de
l'imprégna�on des renforts et, par conséquent, les propriétés mécaniques du produit final.
L'étude des données issues du tableau Excel, comparant les viscosités des systèmes Greenpoxy
33/SD477X et ceux employés antérieurement à l'IUT, suggère que la température pourrait être un
levier efficace pour moduler la viscosité. Un traitement thermique adéquat pourrait faciliter l'infusion
en ajustant la viscosité à un niveau op�mal, sans altérer la réac�on de durcissement de la résine. Cela
implique la nécessité de caractériser précisément l'influence de la température sur la viscosité de
notre système résine/durcisseur et d'iden�fier la fenêtre opéra�onnelle qui permetra la
manipula�on op�male du matériau tout au long du processus d'infusion.
Stratification Infusion
T SR GreenPoxy SD 4773 Mélange T SR Infugreen SD 8824 Mélange
(°C) 33 (mPa.s) (mPa.s) (mPa.s) (°C) 810 (mPa.s) (mPa.s) (mPa.s)
15 6580 ± 1350 51 ± 10 15 2500 ± 500 7±2
20 3140 ± 690 41 ± 8 820 20 1350 ± 250 6±2 290
25 1770 ± 370 31 ± 6 25 830 ± 170 5±2
30 1100 ± 220 24 ± 5 485 30 500 ± 100 4±2 118
2.2 Hypothèses de départ
La température joue un rôle crucial dans la viscosité de la résine et de ses capacités d'infusion. En
analysant les varia�ons de viscosité avec la température pour notre système résine/durcisseur
Greenpoxy 33/SD477X et en les comparant aux données des systèmes SR Infugreen 810 et SD8824,
l'hypothèse se dessine que la ges�on thermique pourrait être une clé pour op�miser le processus
d'infusion sans altérer la composi�on chimique. Théoriquement une augmenta�on de la température
devrait réduire la viscosité, facilitant l'infusion, tandis qu'une baisse permetrait de prolonger le
temps de travail. Des mesures précises de la viscosité à différentes températures fourniront une
courbe de viscosité qui orientera la fenêtre opéra�onnelle idéale.
En parallèle, l'ajout de diluants réac�fs apparaît comme une hypothèse viable pour la
modifica�on de la viscosité. Ces adjuvants, en par�cipant à la ré�cula�on de la résine, pourraient
permetre d'ateindre la viscosité désirée tout en conservant les propriétés structurelles nécessaires
du composite final. Néanmoins, cela nécessite une étude approfondie qu’elle soit théorique ou
expérimentale pour s'assurer de leur compa�bilité avec le système Greenpoxy 33/SD477X et de leur
influence sur les performances mécaniques et la durabilité. Expérimentalement ce processus
nécessitera une série de formula�ons ajustées suivies de tests de polymérisa�on et d'analyses
mécaniques pour évaluer l'impact sur les propriétés finales du composite.
En revanche, l'u�lisa�on de diluants non-réac�fs ou de solvants est une voie moins atrayante.
Bien que poten�ellement capable de réduire la viscosité, l'introduc�on de ces substances pourrait
conduire à une diminu�on des propriétés mécaniques et poser des problèmes de vola�lité ou
d'impact environnemental. Une telle approche nécessiterait tout d’abord une valida�on théorique
rigoureuse pour garan�r que les bénéfices l'emportent sur les risques associés.
Bien qu'il soit généralement déconseillé de modifier le ra�o de mélange résine-durcisseur en
raison des poten�els impacts néga�fs sur la réac�on de catalyse et les propriétés finales du matériau,
il est intéressant de noter cete approche comme un domaine d'inves�ga�on. Examiner les
conséquences d'un ajustement du ra�o pourrait fournir des indices précieux sur la flexibilité et les
limites du système époxy u�lisé, tout en soulignant l'importance de suivre les recommanda�ons du
fabricant pour garan�r les performances op�males du matériau.
Ces hypothèses initiales guideront les choix méthodologiques subséquents, s'alignant sur l'objectif de
maintenir l'intégrité du système époxy d'origine tout en explorant les options de traitement pour
affiner la viscosité et le temps de travail. Chaque piste sera explorée avec une méthodologie
structurée et un esprit critique pour évaluer sa faisabilité technique et pratique.
3.Développement des idées et choix méthodologiques
3.1 chaque Revue de littérature
1. Hypothèse Thermique
Sources:
• Journal of Plastination : Cette étude montre que le contrôle précis de la
température pendant le durcissement peut optimiser la transparence et la qualité du
durcissement de la résine époxy.
• DSSEpoxy : Selon cette source, la température influence directement la viscosité de la
résine; une augmentation de température réduit la viscosité, facilitant ainsi
l'application et accélérant le processus de durcissement.
Analyse : La manipulation de la température est confirmée comme une méthode efficace
pour contrôler la viscosité des résines époxy, avec des impacts directs sur les temps de
durcissement et les propriétés finales du matériau. Cette approche est retenue pour sa
fiabilité et sa facilité de mise en œuvre sans altérer la composition chimique de la résine.
2. Utilisation de Diluants Réactifs
Exemples: Tout les produit Épodil 741 à 761 (nom commerciale)
- Fonc�onnement: Ces diluants par�cipent chimiquement à la ré�cula�on de la résine époxy. Les
groupes fonc�onnels des diluants réac�fs, comme les éthers glycidyles dans l'Épodil 741, réagissent
avec les groupes époxy ou amine de la résine et du durcisseur, formant des liaisons covalentes et
s'intégrant dans le réseau polymère. Cete intégra�on aide à maintenir ou même à améliorer les
propriétés mécaniques et thermiques de la résine.
Nous privilégions l'utilisation de l'Épodil 741 pour notre projet en raison de sa capacité à réduire
efficacement la viscosité tout en préservant les propriétés structurelles et mécaniques des systèmes de
résine époxy. Contrairement à d'autres diluants tels que l'Épodil 742 ou l'Épodil 747, qui sont plus
spécifiques à des applications exigeant une haute résistance chimique ou une réduction de la
cristallisation, l'Épodil 741 offre une polyvalence et une fiabilité accrues. Il s'intègre bien dans le
réseau polymère, assurant une bonne performance du matériau fini pour une variété d'applications,
ce qui en fait le choix idéal pour nos besoins.
- Sources validant cete approche:
• IMCD US : Epodil 741 est décrit comme un diluant réac�f monofonc�onnel de type butyl
glycidyl ether u�lisé pour réduire la viscosité des systèmes de résine époxy, tout en
conservant de bonnes propriétés. Il est couramment u�lisé pour l'ou�llage, les applica�ons
électriques, les revêtements de sol, et les revêtements fortement chargés. Ce diluant est
considéré comme le meilleur éther glycidyle pour la réduc�on de viscosité avec une bonne
réten�on des propriétés.
• Evonik Industries : Offre une gamme de diluants réac�fs, dont l'Epodil, u�lisés largement
dans les revêtements métalliques, les revêtements de béton, les adhésifs et les composites.
Les diluants non réac�fs Epodil ont l'avantage d'être u�lisés du côté de la résine (A) ou du
durcisseur (B), ce qui offre une flexibilité dans leur applica�on.
3.Utilisation de Diluants Non-Réactifs :
Exemples : Benzyl alcool, Xylène, Toluène
- Fonc�onnement : Ces diluants agissent principalement par dilu�on physique sans par�ciper à la
réac�on de durcissement. Ils réduisent la viscosité en s'intercalant entre les molécules d'époxy, mais
peuvent s'évaporer ou rester comme contaminants dans le matériau durci, poten�ellement
affaiblissant les propriétés du composite.
- Sources soulignant les risques :
• De Monchy Interna�onal : Cete entreprise propose une gamme de diluants non réac�fs
des�nés à améliorer la fluidité et le niveau des caractéris�ques de revêtement des matériaux
époxy, en ajustant les temps de cure et en réduisant le retrait.
• MDPI : Vous pouvez trouver des études sur l'impact des diluants non réac�fs sur les
propriétés mécaniques des composites époxy dans cete revue. Un exemple est l'ar�cle
"Effect of Diluents on Mechanical Characteris�cs of Epoxy Compounds" qui explore
l'influence de divers diluants, y compris non réac�fs, sur les caractéris�ques mécaniques des
résines époxy.
4.Modi�ier le ratio de mélange résine-durcisseur
Bien que l'ajustement du ra�o de mélange entre la résine et le durcisseur puisse sembler une
méthode simple pour influencer la viscosité et le temps de réac�on du système époxy, nous avons
plusieurs raisons cri�ques :
Impact sur la Catalyse : Modifier le ra�o recommandé par le fabricant peut perturber la réac�on de
catalyse op�male nécessaire pour une polymérisa�on correcte, menant poten�ellement à un réseau
polymère incomplet ou inégalement durci.
Compromission des Propriétés : Un mélange incorrect peut entraîner des défauts structurels dans le
matériau fini, tels que des réduc�ons de la résistance mécanique, de la durabilité, et d'autres
propriétés physiques essen�elles.
Conséquences à Long Terme : Les ajustements du ra�o peuvent affecter non seulement la
performance immédiate du matériau mais aussi sa fiabilité à long terme, ce qui est par�culièrement
préoccupant dans des applica�ons structurales ou de sécurité.
Les risques associés à la modification des ratios de mélange surpassent les avantages potentiels,
surtout lorsque d'autres méthodes plus sûres et contrôlables, comme l'utilisation de diluants réactifs
et le contrôle thermique, sont disponibles. En suivant strictement les recommandations du fabricant,
nous nous assurons de maintenir la qualité et la performance du matériau époxy, garantissant ainsi la
sécurité et la fiabilité des applications finales.
- Sources soulignant les risques :
• MDPI - "Adhesive Joint Degrada�on Due to Hardener-to-Epoxy Ra�o Inaccuracy" : Cet ar�cle
présente une étude expérimentale sur la résistance des joints adhésifs, évaluant la
dégrada�on des joints u�lisés à température ambiante ou élevée en raison de l'inexac�tude
du dosage du durcisseur. Les caractéris�ques de résistance des joints collés sont évaluées
pour différents types d'adhésifs et de scénarios de durcissement.
• Characteris�cs of Gel Time and Dielectric Strength of Epoxy ... - MDPI : Cet ar�cle examine
comment le ra�o de mélange affecte le temps de gélifica�on et la résistance diélectrique des
composites époxy, ce qui a des implica�ons directes sur la produc�vité et l'économie des
équipements à ultra-haute tension.
3.2 Idées retenues et non retenues pour exploration
Idées retenues:
1. U�lisa�on de diluants réac�fs:
Nous retenons l'usage de diluants réac�fs comme l'Épodil 741 pour la formula�on de résine époxy
des�née à l'infusion de composites. Leur capacité à réduire la viscosité tout en par�cipant ac�vement
à la ré�cula�on assure une intégra�on harmonieuse sans comprometre les propriétés du matériau
fini. Cete approche est soutenue par des recherches démontrant leur efficacité et la préserva�on des
propriétés mécaniques.
2. Contrôle thermique :
L'ajustement de la température est également une méthode retenue pour moduler la viscosité de la
résine époxy. En augmentant la température, la viscosité diminue, facilitant l'applica�on et l'infusion
du matériau, tandis qu'une baisse de température peut être u�lisée pour prolonger le temps de
travail de la résine. Cete méthode est avantageuse car elle permet de contrôler précisément la
viscosité sans altérer la composi�on chimique de la résine, assurant ainsi la conserva�on des
propriétés ini�ales de la résine tout en adaptant le processus à des condi�ons spécifiques.
Idées non retenues:
1. U�lisa�on de diluants non-réac�fs :
Nous choisissons de ne pas u�liser de diluants non-réac�fs pour des applica�ons cri�ques. Malgré
leur efficacité à réduire la viscosité, les risques associés à leur vola�lité et leur impact néga�f
poten�el sur les propriétés mécaniques et la stabilité du composite sont des facteurs dissuasifs. Les
études indiquent que leur présence peut entraîner une diminu�on de la résistance et de la durabilité
du matériau.
2. Modifier le ra�o de mélange résine-durcisseur
Nous avons choisi de ne pas modifier le ra�o de mélange résine-durcisseur car ajuster ce ra�o peut
perturber la réac�on de catalyse et comprometre les propriétés finales du matériau, notamment sa
résistance mécanique et sa durabilité. Suivre strictement les recommanda�ons du fabricant garan�t
la qualité et la performance op�males du matériau époxy, évitant les risques associés à un réseau
polymère inégalement durci ou incomplet. Cete approche assure la fiabilité et la sécurité des
applica�ons finales, en comparaison avec d'autres méthodes plus sûres comme l'usage de diluants
réac�fs et le contrôle thermique.
Conclusion :
Notre analyse approfondie des méthodes pour ajuster la viscosité des résines époxy a confirmé
l'efficacité du contrôle thermique et de l'utilisation de diluants réactifs, tels que l'Épodil 741, qui
réduisent la viscosité tout en participant à la réticulation, améliorant ainsi les propriétés mécaniques
sans compromettre la structure du matériau. Les sources comme le Journal of Plastination, DSSEpoxy,
IMCD US, et Evonik Industries valident ces approches, soulignant leur fiabilité et leur applicabilité dans
divers contextes industriels. En revanche, les diluants non-réactifs et les modifications du ratio de
mélange résine-durcisseur sont écartés en raison de leurs impacts négatifs potentiels sur la qualité du
durcissement et les propriétés finales du matériau, confirmés par des études de MDPI. Ces conclusions
guident nos choix méthodologiques, privilégiant des techniques sûres et éprouvées pour assurer la
performance et la durabilité des composites époxy.
3.3 Méthodologie
À l'Ins�tut Universitaire de Technologie, notre équipement pour mesurer la viscosité inclut divers
instruments, tels que des viscosimètres et des rhéomètres. Voici les appareils disponibles :
Rhéomètre de type couette
Nous plaçons le fluide dans un espace défini par deux
cylindres coaxiaux, où le cylindre extérieur est mis en rotation.
Le cylindre intérieur, agissant comme corps de mesure,
permet de déterminer le couple associé à la viscosité du
fluide.
Cet équipement est idéal pour effectuer des mesures
comparatives, ce qui correspond à nos besoins. Le processus
de test est rapide, prenant environ 5 minutes.
Toutefois, il est important de noter que le nettoyage de la
machine peut être complexe.
Source : « Viscoélasticité non linéaire des polymères fondus » par Christian CARROT -
Professeur des universités - Laboratoire Ingénierie des Matériaux Polymères (IMP), UMR
CNRS 5223
Godet de mesure
Le godet de mesure est un outil pratique utilisé
principalement pour mesurer la viscosité des peintures de
manière simple et rapide. Ce dispositif est essentiellement un
petit récipient muni d’une poignée et d’un orifice par lequel le
liquide s'écoule.
L'utilisateur peut déterminer la viscosité de la peinture en
mesurant le temps que prend le liquide pour s'écouler
complètement hors du godet. Bien que son utilisation soit
fréquente dans le domaine de la peinture, le godet de mesure
peut également servir dans d’autres contextes où il est
nécessaire d'obtenir une mesure rapide de la viscosité sans
recourir à des équipements plus complexes.
Cet outil est donc très apprécié pour sa facilité d'utilisation et sa capacité à fournir des
estimations rapides.
Lequel choisir ?
Pour la mesure de la viscosité d'une résine époxy, le rhéomètre de type Couette est
l'instrument le plus adapté. Cette préférence est due à la nature non-newtonienne de la
résine époxy, dont la viscosité varie avec les contraintes appliquées, une caractéristique que
le rhéomètre peut mesurer précisément en évaluant les effets de différentes vitesses de
rotation. Contrairement au godet de mesure, qui est limité à des fluides newtoniens et offre
une simple évaluation de la viscosité basée sur le temps d'écoulement, le rhéomètre de type
Couette fournit des données détaillées sur le comportement visqueux sous diverses
sollicitations, ce qui est crucial pour la formulation et le contrôle qualité des résines époxy.
Bien que son nettoyage puisse être complexe, les avantages en termes de précision et de
pertinence des données justifient clairement ce choix.
Source : Rheonova – Laboratoire d’analyse en rhéologie et viscosité
