‘Exemplar para uso exclusivo - Essencis Solugdes Ambientais S.A. - 40.263.170/0001-83 (Pedido 618360 Impresso: 06/02/2017) NORMA ABNT NBR BRASILEIRA 16434 Primeira edigao 01.09.2015 Valida a partir de 01.10.2015 Amostragem de residuos sdlidos, solos e sedimentos — Analise de compostos organicos volateis (COV) — Procedimento ‘Sampling of solid waste, soil and sediment — Analysis of volatile organic ‘compounds (VOC) — Procedure iL. ce ss An ee aco TECNICAS. 21 paginas @ABNT 2015Exemplar para uso exctusivo -Essencis Soles Ambentals S.A, ~40:263,170/0001-89 (Pedido 618360 Impresso: 06/02/2017) ABNT NBR 16434:2015 @ABNT 2015 ‘Todos os direitos reservados. A menos que especificado de outro modo, nenhuma parte desta publicagéo pode ser ‘eproduzida ou utlizada por qualquer meio, eletrnico ou mecénico, incluindo fotocépia e microfime, sem permissso por escrito da ABNT. ‘ARNT ‘Av.Treze de Malo, 13 - 28° andar 2031-901 - Rio de Janeiro - RJ Tel.:+ 5521 3974.2300 Fax: +85 21 3974-2346 abnt@abnt org br worwabniorg.br ii (© ABNT 2015 - Todos os detos reservadosExemplar para uso exclusive - Essencis Solugies Amblentais S.A. -40.263.170/0001-83 (Pedido 618360 Impresso: 06/02/2017) ABNT NBR 16434:2015 Sumario Pégina 1 Escopo = 2 Referéncia normativa.. 3 Termos e definigdes. 4 5 6 Selegao do método de preparagdo de amostras para andlise de CO\ 64 Introdugao. 62 Extragao com metanol.... 6.3 Particionamento para o vapor. 7 Instrumentos e recipientes de amostragem. 7 Generalidades. 72 73 7.31 Preparagao do frasco de andlise de COV ou outro tipo de frasco 7.3.2 Preparagao dos recipientes para extracao por metanol .. 7.3.3 Preparagao dos frascos para particao do vapor... 7.3.4 Preparagao de amostras transportadas e armazenadas em frascos de andlise de COV sem solvente.. 8 Coleta de amostra. a4 Norma geral de amostragem.. 8.1.1 Amostragem de material coeso, mas néo cimentado usando-se dispositivos Projetados para a obtengao de uma amostra apropriada para analise 8.1.2 _Dispositivos que podem ser usados para a amostragem de material cimentado. 8.41.3 Dispositivos que podem ser usados para a amostragem de material no coeso. 8.1.4 — Caracteristicas fisicas dos locais de amostragem 9 Armazenamento, transporte e preservacao de amostras o4 Armazenamento e transporte de amostras 92 Preservagdo de amostras acima de 48 h 9.2.1 Preservagao fisica.. 9.2.2 Preservagao quimica 10 Preparacao de amostras. 10.1 Extragao por metanol. 10.2 Particionamento de vapor. Anexo A (informativo) Informagées adicionais . AA Informagées relacionadas a coleta e manuseio de amostras para anélises de COV.14 A2 Informagdes sobre preservagao de amostras por meio de armazenamento em baixas temperaturas... A3 (© ABNT 2015 - Todos 0s direitos reservados iii‘Exemplar para uso exclusive - Essencis Solugses Ambientals S.A. = 40,263.170/0001-83 (Pedido 618360 Impresso: 06/02/2017) ABNT NBR 16434:2015, AA Teste de presenca de carbonatos. Bibliografia... Figuras Figura 1 - Opges de manuseio de amostras de materiais coesos. Figura 2 - Opgées de manuseio de amostras de materiais nao coesos e cimentados..... Figura 3 - Componentes de um amostrador manual. Figura 4 — Instrumento de perfuracao e amostragem feitoa partir de uma seringa de ponta Figura. A.1 — Ferramenta de corte para perfuracao do liner e coleta de amostra. Figura A.2 — Perfuragao do liner para varredura de COV e coleta da amostra do solo.. iv ‘©ABNT 2015 - Todos 08 dretos reservadosExemplar para uso exclusive = Essencis Solupdes Ambintals S.A. - 40.263.170/0001-89 (Pedldo 618360 Impresso: 0802/2017) ‘Amostra coletada com um mini amostrador tubular ABNT NBR 16434:2015 (ats al Bae ee eee fee Tey, ‘Transferéncia da amosta| ara recipiente preparado Metanol Solugéo aquosa ‘Armazenar a amostra em Colocar multiplas amostras em Colocar amostra em frasco dispositive herméticos {rasco pré-pesado contendo preparado e pré-pesado ‘metanol (amostra composta) Metanol Solugao, aquosa ‘Campo I J Laboratério ‘Analise pelo método de Purga ou headspace Figura 1 — Opgdes de manuseio de amostras de materiais coesos (©ABNT 2018 - Todos 08 dreitos reservadosExemplar para uso exclusvo - Essencis Solupdes Ambiontals S.A. -40:263,17010001-83 (Pedido 618360 Impresso: 06/02/2017) ABNT NBR 16434:2015 ((_ Materiainto coos) Material cimentado ) v v “Anos cada con Aispostv aropedo | v ‘Colocar maitiplas amostras Colocar amostra em frasco ‘Transfer amostra para ‘em frasco pré-pesado preparado e pré-pesado frascos com selamento Contendo metanol hermético (amostra |composta) Metanol Solugao Campo Laboratorio Analise pelo método de Transferéncia da amostra purga ou headspace para recipiente preparado Metanol Solugao aquosa Figura 2 - Opgées de manuselo de amostras de materiais néo coesos e cimentados 6.2 Extragdo com metanol 6.2.1 Este método envolve a extragéio de COV de uma amostra com metanol, ¢ a subsequente transferéncia de uma aliquota do extrato para a agua, para anélise pelos métodos de purga e captura (purge and trap) ou volatilizagao para o espago superior do frasco (headspace). 6.2.2 As vantagens da extracao com metanol so os seguintes: a) possibilidade de coleta de maior nimero de amostras no liner, de amostras compostas ou de ambos, para aumentar a representatividade; b) a biodegradagdo ¢ inibida; ©) uma extragao eficaz de COV da matriz pode ser alcancada com o metanol devido a sua grande afinidade com esses componentes e suas propriedades umectantes favordveis; d) uma subamostra pode ser analisada diversas vezes; e ©) 0s extratos das amostras podem ser armazenados, se verificado que no ocorreram perdas de COV (ver 10.1). 4 (© ABNT 2015 - Todos os direitos reservadosExemplar para uso exclusivo -Essencls SolugSes Ambientals S.A, -40:268,170/0001-89 (Pedido 618360 Impresso: 06/02/2047) Prefacio ‘A Associacéo Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) 6 0 Foro Nacional de Normalizagao. ‘As Normas Brasileiras, cujo conteudo é de responsabilidade dos Comités Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos de Normalizagao Setorial (ABNT/ONS) e das Comissées de Estudo Especiais (ABNTICEE), so elaboradas por Comissées de Estudo (CE), formadas pelas partes interessadas no tema objeto da normalizagao. Os Documentos Técnicos ABNT sdo elaborados conforme as regras da Diretiva ABNT, Parte 2. AABNT chama a atengéo para que, apesar de ter sido solicitada manifestagéio sobre eventuais direitos de patentes durante a Consulta Nacional, estes podem ocorrer e devem ser comunicados @ ABNT a qualquer momento (Lein® 9.279, de 14 de maio de 1996). Ressalta-se que Normas Brasileiras podem ser objeto de citacéo em Regulamentos Técnicos. Nestes casos, os Orgaos responsavels pelos Regulamentos Técnicos podem determinar outras datas Para exigéncia dos requisitos desta Norma, independentemente de sua data de entrada em vigor. AABNT NBR 16434 foi elaborada pela Comissao de Estudo Especial de Avaliagao da Qualidade do Solo e Agua para Levantamento de Passeio Ambiental e Andlise de Risco a Satide Humana (ABNTICEE-068). O seu 1° Projeto circulou em Consulta Nacional conforme Edital n° 08, de 27.08.2013 a 25.10.2015, com 0 niimero de Projeto 068:000.002-001. O seu 2° Projeto circulou em Consulta Nacional conforme Edital n° 04, de 02.04.2015 a 11.05.2015, com o numero de 2? Projeto 068:000,002-001. Esta Norma 6 baseada na ASTM D4547:2009. © Escopo em inglés desta Norma Brasileira é 0 seguinte: Scope This Standard describes recommended procedures for the collection, handling and preparation of solid waste samples, soll, and sediment for analysis of volatile organic compounds (VOCs). This Glass of substances includes aromatic low molecular weight hydrocarbons, halogenated hydrocarbons, ketones, acetates, nitriles, acrylates, ethers, sulfides, with bolling point lower than 200 °C, insoluble or sparingly soluble in water. This Standard does not cover the deteils of the sampling plan, preparing bottles and analysis of samples. This Standard values are defined in International Units (SI). No other measurement unit is included. © ABNT 2015 - Todos os ieitos reservados vExemplar para uso exclusive -Essencis Solugdes Ambientals S.A, -40,263.170/0001-83 (Pedido 616960 Impresso: 06/02/2017) ABNT NBR 16434:2015 Introdugao Esta Norma nao pretende abordar todos os métodos e questées relacionados com a amostragem de residuos sélidos, solo e de sedimentos. Ela descreve procedimentos recomendados para a coleta, manuseio e preparacao de amostras de residuos sélidos, solo, e de sedimentos para andlise de subs- tancias organicas voléteis (COV) Esta Norma oferece um conjunto de informagées ou uma série de opgdes e nao recomenda um método especifico. Esta Norma nao pode substituir a formagao profissional. A formagao e a experiéncia Profissional devem ser utilizadas conjuntamente com este documento, sendo que as decis6es tomadas ‘devem ser justificadas tecnicamente, Nem todos os aspectos desta Norma podem ser aplicéveis em todas as circunstancias. Esta Norma néo pretende definir a quantidade de amostras a ser coletada em uma area, isto deve ser definido com base no modelo coneeitual da drea, elaborado conforme @ ABNT NBR 16210 e no plano de amostragem desenvolvido de acordo com os objetivos definidos para a investigacdo ambiental. Esta Norma esta atualizada para a época do seu langamento, porém podem surgir novos métodos alternativos anteriores as suas revisdes. Ede responsabilidade do usuério desta Norma estabelecer praticas de seguranga e satide apropriadas, bem como determinar a aplicabilidade de limitagdes regulamentares, anteriormente a sua utilizagdo. vi © ABNT 2015 - Todos o8 direitos reservadosExemplar para uso exclusivo - Essencis Solugdes Amblentais S.A, -40,263.170/0001-83 (Pedlido 618360 Impresso: 06/02/2017) SK NORMA BRASILEIRA ABNT NBR 16434:2015 =. Amostragem de residuos sélidos, solos e sedimentos — Analise de compostos organicos volateis (COV) — Procedimento 1 Escopo 1.1 Esta Norma descreve procedimentos recomendados para a coleta, manuseio e preparagdo de amostras de residuos sélidos, solo, e de sedimentos para andlise de substdncias orgnicas voléteis (COV). Esta classe de substancias inclui hidrocarbonetos aromaticos de baixo peso molecular, hidro- carbonetos halogenados, cetonas, acetatos, nitrilos, acrilatos, éteres, sulfetos, com ponto de ebuligao. menor que 200 °C, insoltiveis ou pouco soliiveis na agua. 1.2. Nesta Norma so descritos métodos de amostragem, manuselo, armazenamento e preparagdo para andlises, 1.3 Esta Norma, ndo cobre os detalhes do plano de amostragem, preparago de frascos e andlises das amostras. 1.4 Nesta Norma os valores so definidos em unidades internacionais (SI). Nenhuma outra unidade de medigao esta incluida. 2. Referéncia normativa © documento relacionado a seguir é indispensavel @ aplicagéio deste documento. Para referéncias datadas, aplicam-se somente as edig6es citadas. Para referéncias no datadas, aplicam-se as ediges mais recentes do referido documento (incluido emendas). ABNT NBR 15492, Sondagem de reconhecimento para fins de qualidade ambiental - Procedimento 3 Termos e definigées Para os efeitos deste documento, aplicam-se os seguintes termos e definigdes. 34 amostra Porgao de material obtida de uma quantidade maior com o propésito de estimar as propriedades © composigao desta quantidade maior 32 subamostra Porgéo de uma amostra obtida com o propésito de estimar as propriedades ou composigéo de toda a amostra NOTA Uma subamostra por definigao também 6 uma amostra, 4 Resumo da Norma Esta Norma define o uso de ferramentas para a coleta, transferéncia, condigdes de armazenamento © preservagao de amostras a serem analisadas para COV, e duas formas comuns de amostragem © preparacdo para analise quimica. Atengao especial é dada para cada etapa, desde a coleta da amostra @ABNT 2015 - Todos os detos reservados 1Exemplar para uso exclusivo = Essencis Solugtes Ambiental S.A. - 40,263, 170/0001-89 (Pedido 618360 Impresso: 06/02/2017) ABNT NBR 16434:2015 até a analise, a fim de limitar a perda de COV por volatilizagao e biodegradacao. A amostra coletada analisada deve ser representativa da matriz do material amostrado. Os dois métodos citados para Preparacao da amostra para andlise de COV sao a extragéio com metanol e 0 particionamento para © vapor (que é purgado e extraido por headspace). 5 Significado e uso 5.1 Esta Norma descreve procedimentos para a coleta e manuseio de amostras, desenvolvidos para minimizar a perda de COV. Os principais mecanismos de perda de COV do material durante a coleta, manuseio e armazenamento sao a volatilizagao e a biodegradagdo. A suscetibilidade de varios COV para estes dois mecanismos de perda é especifica do composto e da matriz. No geral, compostos com pressao de vapor elevada so mais suscetiveis a volatilizago do que compostos com baixa Pressao de vapor. Compostos mais degradaveis em meio aerdbio sao geralmente mais suscetiveis Para a biodegradagao do que os degradaveis em meio anaerdbio. Em alguns casos, pode ocorrer a formagao de outros compostos nao presentes originalmente no material. Perda ou ganho de COV leva a resultados analiticos que nao sao representativos do material original nas condigdes de campo. 5.2 _InformagSes complementares a respeito da coleta, manuseio e armazenamento de amostras Para andlise de COV sdo apresentadas em A.1 aA.3. Aconsulta e leitura do Anexo A e das referéncias citadas so recomendadas para aqueles que néo so familiarizados com a maioria dos problemas apresentados durante a coleta, manuseio e armazenamento de amostras para andlise de COV. 6 Selegdo do método de preparagao de amostras para analise de COV 6.1. Introdugéo 6.1.1 A coleta, manuselo e métodos de preservagéo de amostras devem ser compativeis com o método usado para sua preparagao para a andlise de COV, bem como atingir os objetivos de qualidade dos dados definidos para o projeto. A preparacéo da amostra para andlise instrumental pode ser iciada tanto em campo quanto em laboratério. Em ambos os casos, previamente as andlises, a amostra deve ser colocada em um frasco para andlise de organicos volateis que obedeca as especificagSes definidas em 7.3, previamente pesado. Quando for necessério trabalhar com uma amostra de residuo sblido nao caracterizado, é recomen- davel executar testes de compatibilidade entre o material de amostragem e a solugao (ver 6.2 e 6.3). Por exemplo, na coleta de solos altamente contaminados ou de residuos de composigao desconhecida, é fortemente recomendado que testes preliminares sejam executados para caracterizar adequada- mente o material, e somente apés isto, aplicar os procedimentos citados nesta Norma, para assegurar que no ocorrerd nenhuma reacéo quimica que possa comprometer a seguranca do usuario. 6.1.2 As Figuras 1 e 2 so fluxogramas mostrando as opgées diferentes para a combinagéo da coleta, manuseio ¢ métodos de preparagdo para andlises instrumentais. 2 ‘©ABNT 2018 - Todos 05 dretos reservadosExemplar para uso exclusivo - Essencis Solugtes Ambientals S.A. - 40.263,17010001-83 (Pedido 618360 Impresso: 06/02/2017) ABNT NBR 16434:2015 6.2.3 As principais desvantagens da extragzio com metanol so as seguintes: a) as amostras podem precisar ser despachadas como sendo liquido inflamavel, dependendo da quantidade de metanol presente; b) 6 toxico e inflamavel; ©) 08 limites de deteccao e quantificagao s4o maiores devido a diluigao dos analitos; 4) possivel interferéncia do pico de metanol com os COV de interesse; €) potencial de impacto adverso do metanol no desempenho de certos gases nos cromatogréfos/ sistemas de detecgao; f) amostras extraidas com metanol devem ser dispostas como residuos de acordo como definido nos regulamentos vigentes; € 9) exige conhecimento prévio dos niveis de concentrago de COV na amostra. .4 Os desafios logisticos para a realizacao destes procedimentos em campo podem ser supe- rados pela realizagao da extracdo com metanol no laboratério, desde que as amostras sejam trans Portadas em um frasco hermético (ver 6.3.2, 8.1 e 8.1.2). Além disso, se os niveis de COV forem desconhecidos, uma amostra replicada pode ser obtida examinada para determinar se a extracao com metanol é apropriada para a concentragdo de contaminante esperada. NOTA —_O metanol é uma substancia téxica e perigosa que requer procedimentos especificos de saude e ‘seguranga, 6.3 Parti jonamento para o vapor 6.3.1. O particionamento para o vapor envolve a andlise direta da amostra por purga e captura (purge and trap) ou headspace. Em ambos 0s casos, a amostra & colocada em um frasco para andlise de ‘organicos volateis, que é previamente pesado contendo 4gua ou uma solucao para sua preservagéo (por exemplo, agua acidificada), da qual o vapor seré removido para andlise sem que 0 frasco seja aberto. 6.3.2 As principais vantagens deste método sao as seguintes: a) ele pode oferecer limites de detecgdo e quantificagdo menores do que o com extragao por metanol, Porque no ocorre diluicao; b) nd hé interferéncias de um solvente orgnico; e ©) no ha 0 uso de solventes organicos, 0 que dispensa, portanto, preocupagao especial com © transporte, disposicao das amostras e praticas de campo. 6.3.3 As desvantagens do método so as seguintes: a) 08 frascos para anélise de organicos voléteis sao diferentes em tamanho daqueles utilizados nos equipamentos automatizados de purga e captura (purge and trap) ou volatilizagao para o espaco superior do frasco (headspace), sendo necessério a utilizacdo de um adaptador, b) © tamanho da amostra ¢ limitado (<10 g) pelos sistemas automatizados; c) um método apropriado de preservacao para cada matriz pode ser necessério (ver A.2); (© ABNT 2015 - Todos 0s drotos reservados 5Exemplar para uso exclusivo - Essencis Solugbes Ambientals S.A, - 40.263.170/0001-83 (Pedido 618360 Impresso: 06/02/201: 7) ABNT NBR 16434:2015 4) © particionamento para 0 vapor é menos eficiente na recuperagdo de COV de alguns materiais do que a extragao com metanol; @ ) quando é usado 0 método da purga e captura, somente uma Unica andlise do material da mesma amostra pode ser feita. De forma similar, somente uma andlise é permitida pelo método de headspace, a menos que a concentragao permita o uso de um pequeno volume de injegdo. 6.3.4 As limitagdes impostas por este método em relagdo ao numero de anélises que podem ocorrer em uma Unica amostra devem ser gerenciadas com a coleta de amostras em replicata, 5 Quando métodos de particionamento para a fase de vapor forem utilizados, os desafios logisticos de preparagdo das amostras em campo (ver 7.3.3) podem ser evitados, preparando as amostras no laboratério, desde que elas sejam transportadas em frascos herméticos (ver 7.2.1), Se os niveis de COV forem desconhecidos, uma amostra replicada deve ser obtida e avaliada para determinar se a preparagao das amostras pelo método de particionamento é adequada. 7 Instrumentos e res ntes de amostragem 71 Generalidades As ferramentas de amostragem de solo utiizados para obter amostras para andlise de COV sao os amostradores tubulares providos de recipiente plastico descartavel (liner), que sao concebidos para obter niicleos cilindricos (testemunho) de material, com a menor deformacao possivel, variando de 2,5 om a 10,0 cm de diametro e 30 cm ou mais de comprimento.). Ver ABNT NBR 15492. Amostras coletadas em recipiente plastico descartével (liner) nao podem ser armazenadas neste recipiente com Propésito de analise para COV, porque eles no garantem uma vedacdo hermética, ver A.1. O resgate @ superficie deve ocorrer o mals répido possivel. O recipiente plastic descartavel (liner) deve ser mantido intacto sem perturbagées, e sem exposigao ao Sol até serem reamostrados. A amostragem do volume de material deve ocorrer imediatamente depois que ele for trazido a superficie. E importante que isso ocorra desta forma, pois nos procedimentos de amostragem, 0 material é diretamente exposto & atmosfera com possibilidade do COV ser perdido. Sugestées de configuracdes do liner e exemplos de técnicas de amostragem para coleta de volume de solo com amostrador tubular por métodos de cravago (Direct Push), que formecem exposi¢ao limitada da amostra de solo a atmosfera s&0 descritos em A.3 (ver 6.1 a 6.3 para orientagao de amostragem adicional) 7.2. Instrumentos Ha, frequentemente, varias etapas de amostragem, particularmente se ela envolve a obtengode grande volume de material do subsolo. Os sistemas de amostragem de solo utilizados para obter amostras Para anélise de COV so os amostradores tubulares providos de recipiente plastico descartavel (liner), que so concebidos para obter nuicleos cilindricos, intactos ou indeformados de material, variando de 2,5 cm a 10,0 cm de diametro e 30 cm ou mais de comprimento. Dois instrumentos geotécnicos que tém sido utilizados para coleta de amostras de solo subsuperficial so o amostrador tubular bipartido, que permite a sua abertura na superficie para expor o testemunho de solo coletado para descrigao ‘ou amostragem, @ 0 amostrador tubular com recipiente plastico descartavel (liner). Ver ABNT NBR 15492. Amostras coletadas em recipiente plastico descartavel (liner) néo podem ser armazenadas neste recipiente com propdsito de anélise para COV, porque eles nao garantem uma vedagao hermética, ver A.1. As amostras devem ser coletadas em subsuperticie com 0 uso de amostradores tubulares providos de recipiente plastico descartével (liner), com o enchimento dos tubos de amostragem e resgate a superficie ocorrendo 0 mais répido possivel. O recipiente plastico descartével (liner) deve ser mantido intacto sem perturbagGes, e sem exposigao ao Sol, até serem 6 ‘@ABNT 2015 - Todos os direitos reservadosExemplar para uso exclusive - Essencis Solugtes Ambientals SA - 40,263. 170/0001-89 (Pedido 618360 Impressor 06/02/2017) ABNT NBR 16434:2015 reamostrados. A amostragem do volume de material deve ocorrer imediatamente depois que ele for trazido @ superficie. E importante que isso ocorra desta forma, pois nos procedimentos de amostragem, 0 material é diretamente exposto & atmosfera com possibilidade do COV ser perdido. ‘Sugestées de configuragées do liner e exemplos de técnicas de amostragem para coleta de volume de solo com amostrador tubular por métodos de cravagao (Direct Push), que fornecem exposigao limitada da amostra de solo @ atmosfera so descritos em A.3 (ver 6.1 a 6.3 para orientagao de amostragem adicional). ‘Além dos equipamentos de sondagem descritos acima, que retiram grandes volumes de material, ha instrumentos pequenos de amostragem para obtengao de amostras de tamanho apropriado para anélise (por exemplo, equipamentos capazes de coletar volume entre 3 cm? e 15 om’, para ‘obtengao de amostras de aproximadamente 5 g e 25 g, respectivamente) (ver Figura 3). Se um desses equipamentos for utilizado para atmazenar amostras (ver 8.1.1), 0 corpo principal dele deve ser constituido de materiais inertes, e ter uma boa vedagdo com adsorgao @ penetracao de COV limitadas. Quando 0 equipamento é utiizado apenas para transferir rapidamente a amostra para um frasco apropriado, os requisitos s8o menos restritivos. 7.3 Frascos Independentemente do tipo, todos os frascos para armazenamento e preparagao de amostras para analise de COV devem ser feitos de vidro e ter um mecanismo de vedacdo hermético. Para alcancar uma vedagao hermética, estes recipientes devem ter uma almofada de septo espesso entre o material de vedagao (PTFE) e a tampa (tampa de rosca de pléstico rigido ou de aluminio com friso no topo). As tampas com camada de PTFE que ndo possuam um apoio de septo fiexivel, frequentemente falham na vedagao liquida ou hermética da armazenagem. Além disso, a espessura do PTFE usada ara um septo revestido deve ser de pelo menos 0,254 mm. 7.3.1 Preparagao do frasco de anlise de COV ou outro tipo de frasco Registrar a massa do conjunto de frasco e tampa antes da amostragem. Além disso, dependendo do método de preparacéo da amostragem e andlise, o frasco deve também conter um solvente, ou Agua livre de COV e, se necessario, uma barra de homogeneizagao revestida por PTFE ou vidro, quando da coleta da amostra (ver Segao 8). 7.3.2 Preparagao dos recipientes para extracao por metanol Qs procedimentos para preparagdo do frasco se aplicam aos trabalhos em campo ou em laboratério. volume apropriado de metanol com grau analltico (grau pesticida ou HPLC) é adicionado ao frasco livre de organicos pelo laboratorio e pelo coletor da amostra. A parte que adiciona o metanol ao frasco deve, também, ser responsavel por oferecer 0 branco de viagem. Se o metanol estiver presente No recipiente da amostra no campo, este deve ser aberto somente para adicionar a(s) amostra(s). ‘A massa do frasco com metanol deve ser registrada antes de se adicionar a amostra. Um volume Predeterminado da amostra que corresponde a uma massa em gramas (g) que seja equivalente (ou menor do que o volume (mL) de metanol, pode entao ser introduzido no frasco. A razdo volumétrica (normaimente entre 1:1 2 10:1, metanol para o material) entre os dois componentes deve levar & formagao de uma camada destacada de metanol acima da amostra depois da homogeneizacdio. A diferenga na massa do frasco com a tampa, medida antes e depois da amostra ser introduzida, 6 usada para estabelecer a massa Umida da amostra coletada. E por causa da agua (umidade) presente em grande parte das amostras que 0 calculo da recupera¢ao da concentragao da amostra analisada deve levar em conta essa fonte de diluigdo. @ABNT 2015 - Todos os direitos reservados 7Exemplar para uso exclusivo - Essencis Solugtes Ambiental S.A. - 40,263, 170/0001-83 (Pedido 618360 Impresso: 06/02/2017) Anel de vedagao —| Haste do embulo Parte superior |, Mecanismo de Aneis de vedagao ‘travamento da tampa para selamento dos vapores (Camara de ‘armazenamento da amostra Parte inferior Tampa Figura 3 - Componentes de um amostrador manual 7.3.3 Preparagdo dos frascos para parti¢ao do vapor A preparagao do frasco se aplica a ambos os locais, campo e laboratorio. Este método permite @ anélise direta de uma amostra pelas duas técnicas ja citadas: purga e captura (purge and trap) ou volatilizagéo para 0 espaco superior do frasco (headspace). Em ambos os casos, a amostra 6 colocada em um frasco de andlise de COV de onde o vapor (somente uma porgo para a técnica headspace) é coletado sem que o recipiente seja aberto. Além disso, agua contendo niveis n&o detectaveis de COV, e se necessério uma barra revestida com PTFE ou vidro para agitagao, pode ser Necesséria para auxiliar a entrada da amostra no frasco de anélise. Os equipamentos automatizados atuals para processo de andlise por purga e captura (purge and trap) ou volatilizagdo para o espaco superior do frasco (headspace) usam frascos de 40 mL a 44 mL e 22 mL, respectivamente. O volume de agua usado por estes dois sistemas é usualmente 10 mL ou menos. Além disso, a massa do frasco deve ser registrada antes da adi¢&o da amostra. A diferenga da massa do recipiente, medida antes ¢ depois da amostra ser adicionada, é usada para determinar a massa Umida da amostra. 7.3.4 Preparagao de amostras transportadas e armazenadas em frascos de analise de COV sem solvente Quando amostras so mantidas em um frasco de anélise, pode ser adicionado metanol ao recipiente pela perfuragao do septo. No caso de um frasco de analise de 40 mL conter uma amostra de 5 g, 5 mL. de metanol pode ser adicionado sem aumento de pressdo. Para quantidade maior de amostra, ensaios experimentais devem ser realizados para estabelecer 0 volume de solucao que pode ser adicionado. Se for realizado manualmente, uma agulha (bitola 23) com diémetro nominal exterior de 0,635 mm e diametro interno de 0,318 mm ou menor deve ser usada para adicionar metanol. Depois do metanol 1 En Core é nome comercial de um produto. Esta informago 6 dada para faciltar aos usuérios desta Norma © no constitui um endosso por parte da ABNT ao produto citado, Podem ser utlizados produtos equivalentes, desde que conduzam aos mesmos resultados. 8 ‘©ABNT 2018 - Todos os disitesrecorvados‘Exemplar para uso exclusivo - Essoncis Solugtes Ambientais S.A. -40.263.170/0001-83 (Pedido 618360 Impresso: 06/02/2017) ABNT NBR 16434:2015 ser introduzido, a amostra de solo deve ser dispersa. Se a amostra for mantida além do periodo de extracao e andlise prescrito pelo laboratério, é recomendado que o septo perfurado seja substituido or um que esteja intacto, ou que uma aliquota de metanol seja transferida para um frasco apropriado de armazenamento. Caso necessério, 0 septo perfurado deve ser substituido por um integro (incluindo a tampa). Quando o método de extragao prescrito pelo laboratério usar temperaturas elevadas ou ultrassom, ou os dois, recomenda-se que 0 septo perfurado seja substituido antes de passer por esse processo. Para limitar a perda de COV quando houver substituigéo da tampa ou transferéncia de aliquota do metanol, o recipiente deve ser resfriado para (4 + 2) °C, e essas operacdes devem ser realizadas 0 mais rapidamente possivel. A refrigeragao da amostra diminui a pressdo de vapor do analito de interesse e reduz a pressao criada pela adicao de metanol. Na presenga do metanol no frasco de amostragem antes da introdugao da amostra, precaugdes adicionais associadas ao septo erfurado podem ser evitadas. Além disso, 0 fato de ter metanol presente no frasco de amostragem reduz a possibilidade dos COV serem perdidos durante a etapa de transferéncia (isto 6, a introdugao da amostra por meio do instrumento de amostragem para 0 frasco vazio). 8 Coleta de amostra 8.1 Norma geral de amostragem Usando um instrumento de perfurago de tamanho apropriado, coletam-se, com minimas deformagdes, amostras provenientes de superficies de solo ou de residuos recentemente expostos. O solo ou © residuo a ser amostrado deve vir de uma superficie intacta relativamente indeformada, ‘ou de um amostrador tubular bipartido ou de um recipiente plastico (liner). Antes da amostragem, alguns centimetros de solo so removidos para expor uma superficie mais interna. Obtém-se uma amostra pressionando (ou martelando em alguns casos) a base do instrumento de perfuragao (amostrador tubular) para dentro da superficie a ser amostrada, ou para dentro da base ou lado de uma amostra mais representativa de solo ou de residuo. Remove-se o instrumento de perfuracao. O diémetro 6timo do instrumento de perfuragéo depende das seguintes informagées: tamanho da abertura do frasco de coleta (0 instrumento deve se ajustar no interior da boca do frasco), tamanho das particulas do material s6lido (por exemplo, particulas com granulometria grossa exigem amostradores maiores), e volume de amostra requerido para a andlise. EXEMPLO Quando se especifica 5 g de amostra de solo, apenas um tnico volume de 3 cm? precisa ser coletado (assumindo-se que o solo tem densidade de 1,7 g/cm). Maiores porgées de amostra ou amostras ompostas podem ser preferiveis, na medida em que a heterogeneidade do material aumenta, 8.1.1 Amostragem de material coeso, mas nao cimentado usando-se dispositivos projetados para a obtencao de uma amostra apropriada para andlise 8.1.1.1 Usando um instrumento de perfuragdo e amostragem (amostrador tubular) feito de metal ou plastico rigido (Figuras 3 e 4), coletar uma amostra de tamanho apropriado para andlise. Por exemplo, instrumentos de perfuracdo com 0 propésito de transferir uma amostra podem ser feitos a partir de uma seringa descartavel, cortando-se a ponta onde vai a agulha e removendo-se o pistéo de borracha do émbolo. Este tipo de dispositive de perfuragao e amostragem no é apropriado. para armazenamento da amostra. Estes pequenos dispositivos de perfurago e amostragem ajudam a manter a estrutura da amostra durante a coleta e a transferéncia para o frasco de anélise de compostos organicos volateis ou para um frasco maior (ver EPA/600/R-00/066). Quando para a coleta da amostra for inserido um instrumento de amostragem limpo dentro de uma superficie recém exposta, 0 ar ndo pode ser aprisionado atrés da amostra. Se o ar for aprisionado, ele pode passar através do material amostrado, causando a perda de compostos organicos voléteis (COV), ou fazer com que a amostra seja empurrada prematuramente do instrumento de perfuracao e amostragem. ‘@ABNT 2015 - Todos os ietos reservados 9Exemplar para uso exclusivo - Essencis Soluges Amiblentals S.A. - 40.263, 170/0001-89 (Pedido 618360 Impresso: 06/02/2017) ABNT NBR 16434:2015 Para aumentar a facilidade de penetragao do instrumento para dentro da matriz sdlida, a ponta do instrumento pode ser afiada, Figura 4 - Instrumento de perfuragdo e amostragem feito a partir de uma seringa de ponta cortada 8.1.1.2 Para obter uma amostra indeformada, pressionar o instrumento de perfuragdo e amostragem ara dentro da superficie recentemente exposta, e remové-lo depois de preenchido. Limpar 0 exterior com uma toalha descartével. Se o instrumento de amostragem for um amostrador, que seja usado como um recipiente de armazenamento (En Core® ou similar)’, tampar a abertura e assegurar que as superficies do selo esto limpas (ver 9.1.1). Se 0 dispositive for usado unicamente para a coleta e nao armazenamento, remover imediatamente a amostra para dentro de um frasco de analise, pressionando cuidadosamente o émbolo do dispositive. Durante a transferéncia da amostra para dentro do frasco € necessério tomar cuidado para prevenir que a superficie da amostra entre em contato com o septo. do frasco, de forma a garantir um selamento hermético. O volume de material coletado néo pode causar tensdo excessiva no instrumento de perfuragdo e amostragem durante a insergao para dentro da matriz a ser coletada, e também o instrumento no pode ser muito largo de modo que se perca facilmente a amostra durante a sua extruséo. A obtengao e a transferéncia de uma amostra devem ‘ser feitas rapidamente (< 10 s) para reduzir perdas por volatiizacdo. Se o frasco de coleta contiver metanol ou outro liquido, este deve ser inclinado durante a transferéncia da amostra para o frasco para minimizar respingos. Um pouco antes de fechar o frasco deve ser feita uma inspecdo visual de sua borda e rosca, e qualquer material estranho deve ser removido com uma toalha descartavel, permitindo uma boa vedacao. 8.1.2 Dispositives que podem ser usados para a amostragem de material cimentado ‘Amostras de materiais duros ou cimentados podem ser obtidas por fragmentacdo de uma poreao maior de material usando-se uma talhadeira esterilizada para gerar fragmento(s) com um tamanho que caiba dentro de um frasco de coleta. Durante a transferéncia do(s) fragmento(s), precaugdes devem ser tomadas visando prevenir 0 comprometimento das superficies selantes e a integridade 10 (©ABNT 2015 - Todos 08 direitos reservadosExemplar para uso exctusivo - Essencis Solugses Ambientais S.A, = 40.263.170/0001-83 (Pedido 618360 Impresso: 06/02/2017) ABNT NBR 16434:2015 da rosca do frasco. Perdas de COV pelo uso deste procedimento dependem da localizagao do contaminante, relativa & superficie do material a ser coletado. Portanto, deve-se tomar cuidado na interpretagao dos dados obtidos, provenientes de materiais que correspondam a essa descrigéo. Como. um Ultimo recurso quando esta tarefa ndo pode ser realizada no campo, uma amostra maior pode ‘ser coletada em um frasco hermetico e transportada para o laboratério para processamento posterior (ver 8.1 8.1.2). A coleta, a fragmentagao ¢ a adigéo da amostra ao frasco devem ser concluidas © mais rapidamente possivel. 8.1.3 Dispositivos que podem ser usados para a amostragem de material nao coeso Quando da amostragem de cascalho (pedregulho), ou uma mistura de fragdes grossas e finas, que podem néo ser facilmente obtidas ou transferidas usando-se um instrumento de perfuragao © amostragem, como um ultimo recurso uma amostra pode ser rapidamente transferida usando-se uma espatula ou uma colher (ver/A.1.5 a descrig&o a respeito do uso de espatula ou colher para a coleta de amostras para a anélise de COV). Se os frascos de coleta contiverem metanol ou uma solugo aquosa, transferir a amostra para o tecipiente minimizando respingos e sem contato entre a espatula ou colher com © contetido liquido. Para alguns sdlidos, pode ser necessatio 0 uso de um funil de boca larga ou de um dispositivo similar para faciltar a transferéncia para o recipiente, prevenindo 0 comprometimento do septo do frasco. Deve-se ter cuidado na interpretagéo dos dados obtidos para os materiais correspondentes a esta descrigéio. Perda de COV sao provavelmente por causa das caracteristicas do método de amostragem e da natureza nao coesiva do material, expondo mais érea superficial do que outros tipos de amostra. Outra fonte potencial de erro durante o proceso de amostragem é a segregacao de materiais mais grossos de materiais finos. Esta segregacao pode causar desvios e perda de representatividade, caso os diferentes tamanhos das particulas nao estejam representados na amostra, na mesma proporgao em que ocorrem na populagao amostrada, 8.1.4 Caracteristicas fisicas dos locais de amostragem Coletar em um frasco adequado uma amostra separada distante de um raio de cerca de 2 cm edamesma camada da amostra a ser encaminhada para a caracteriza¢ao quimica, paraadeterminagao do percentual de umidade do residuo ou solo. Esta amostra deve ser coletada em um frasco adequado para a retengao da umidade da amostra. O local adjacente de onde a amostra para a anélise de COV foi coletada deve ser inspecionado visualmente e suas caracteristicas anotadas. Este material contiguo também pode ser mantido para a determinagao de outras propriedades relevantes, como a aparéncia geral, cor, presenca de éleo, outros sinais de contaminago, distribuigao granulométrica, contetido de carbono organico etc. A coleta destas amostras complementares deve ser realizada apos a coleta de amostras para a andlise de COV. 9 Armazenamento, transporte e preservacdo de amostras 9.1 Armazenamento e transporte de amostras Durante as primeiras 48 h do periodo de armazenamento e transporte, todas as amostras para a anélise de COV devem ser mantidas em frascos herméticos e resfriadas a pelo menos (4 2) °C. Para periodos malores estes frascos herméticos, por exemplo, frasco de andlise de organicos volateis, ‘ou amostrador (En Core®)', devem conter preservante quimico ou devem ser mantidos sob condiges que assegurem a retengao dos analitos de interesse (ver 9.2). 9.2 Preservacao de amostras acima de 48 h Atualmente, é recomendado que as amostras armazenadas em frasco hermético a (4 + 2) °C no Possam ser mantidas por tempo superior a 48 h antes da andlise ou preservacao. O armazenamento a (4 & 2) °C por maiores periodos pode ser posto em pratica se puder ser demonstrado que (© ABNT 2015 - Todos 08 dreltos reservados 1"