INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO
AMAZONAS
CAMPUS MANAUS CENTRO
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA, MEIO AMBIENTE E ALIMENTOS
COORDENAÇÃO DO CURSO TÉCNICO INTEGRADO EM QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA 1
2024306968 - Jhemilly Fernanda Sousa de Jesus
2024306986 - Jonatas Eleotério Siqueira
2024325337 - Kamylla Caresto Medeiros
2024307080 - Mônica Carolina Silva Amorim
2024307802 - Wendrielly Santos de Souza
2024307820 - Wendrya santos De Souza
RELATÓRIO DE EXPERIMENTAÇÃO: GRAVIMETRIA NA FORMAÇÃO DO
BaWO4
Manaus, AM
2025
2024306968 - Jhemilly Fernanda Sousa de Jesus
2024306986 - Jonatas Eleotério Siqueira
2024325337 - Kamylla Caresto Medeiros
2024307080 - Mônica Carolina Silva Amorim
2024307802 - Wendrielly Santos de Souza
2024307820 - Wendrya santos De Souza
RELATÓRIO DE EXPERIMENTAÇÃO: GRAVIMETRIA NA FORMAÇÃO DO
BaWO4
Relatório de aula prática, apresentado ao
Prof. Dr. Francisco Xavier Nobre, como
requisito básico para obtenção da nota parcial
da disciplina de Química Analítica 1.
Manaus, AM
2025
Resumo
Este relatório apresenta a prática de análise gravimétrica por precipitação, com o objetivo de
sintetizar tungstato de bário (BaWO₄) e avaliar seu rendimento. A gravimetria é uma técnica
clássica da Química Analítica, reconhecida por sua precisão, que se baseia na determinação da
massa de um composto isolado por meio da formação de um precipitado. No experimento,
foram utilizadas soluções de tungstato de sódio e cloreto de bário. A formação do precipitado
foi seguida por etapas de centrifugação, descarte do sobrenadante e secagem em estufa. A massa
final obtida do produto foi de 1,0738 g, superior à massa teórica estimada de 1,0000 g,
resultando em um rendimento de 107,38%. Esse valor sugere a presença de possíveis fontes de
erro experimental, como retenção de solvente, contaminações ou imprecisões na manipulação
e pesagem. A prática proporcionou a aplicação de conceitos fundamentais como estequiometria,
solubilidade e técnicas de laboratório, promovendo a integração entre teoria e prática. Além
disso, reforçou a importância da precisão nos procedimentos experimentais e evidenciou a
relevância da análise gravimétrica como método quantitativo confiável na Química Analítica.
Palavras-chave: Gravimetria; Precipitação; Tungstato de bário.
LISTA DE FIGURAS
Figura 1. Representação esquemática do procedimento de gravimetria por precipitação ....... 12
LISTA DE TABELAS E QUADROS
Tabela 1 - Reagentes utilizados ............................................................................................ 11
Quadro 1 - Vidrarias e equipamentos utilizados ................................................................... 11
Tabela 2 - Diferença da massa teórica para a massa obtida na pesagem dos reagentes ......... 15
Tabela 3 - Quantidade obtida em cada material. .................................................................. 15
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ................................................................................................................ 7
2. DESENVOLVIMENTO................................................................................................. 10
2.1 OBJETIVOS .............................................................................................................. 10
2.1.1 Geral ................................................................................................................... 10
2.1.2 Específicos: ......................................................................................................... 10
2.2 METODOLOGIA....................................................................................................... 11
2.2.1 Reagentes ............................................................................................................ 11
2.2.2 Vidrarias e Equipamentos ................................................................................. 11
2.2.3 Método de Síntese ............................................................................................... 12
2.3 RESULTADOS E DISCUSSÕES............................................................................... 14
3. CONCLUSÃO ................................................................................................................ 16
4. REFERÊNCIAS ............................................................................................................. 17
1. INTRODUÇÃO
A análise gravimétrica configura-se como um método clássico e fundamental nas áreas
de Química e Engenharia, sendo amplamente utilizada em análises quantitativas. Trata-se de
uma técnica baseada na medição precisa da massa de um determinado constituinte presente em
uma mistura, a partir de procedimentos de separação e purificação. Possibilitando a
determinação da concentração de substâncias específicas em uma amostra por meio da
transformação do analito em um composto de composição definida e baixa solubilidade. Apesar
de ser uma das técnicas mais antigas da Química Analítica, a análise gravimétrica ainda se
destaca pela elevada confiabilidade e exatidão dos resultados obtidos, desde que conduzida com
rigor metodológico.
Esse método exige alto grau de atenção e precisão por isso, é necessário o conhecimento
de alguns princípios químicos e físicos essenciais, como: estequiometria, Lei da Conservação
das Massas, formação e solubilidade do precipitado. Através desses princípios, esse método
evoluiu e se tornou uma das ferramentas importantes quando se trata de análises químicas.
Segundo Vogel et al. (2009), os métodos gravimétricos podem ser classificados
conforme a maneira que determinada substância é separada dos demais compostos presentes na
amostra. Há quatro classificações para esses métodos, são elas: Gravimetria por precipitação
(separação do analito através da adição de um agente precipitante), gravimetria por
volatilização (conversão de um constituinte para um composto volátil), eletrogravimetria
(deposição eletrolítica do analito em um eletrodo por ação de uma corrente elétrica) e
termogravimetria (medida da variação de massa de uma substância em função da temperatura
programada).
Em relação à prática experimental, pode-se dizer que:
Considerando a elevada confiabilidade de medição de massas em balanças analíticas
de boa qualidade, a análise gravimétrica é um dos métodos analíticos de maior
exatidão. Entretanto, é uma análise laboriosa e demorada, pois envolve várias
operações que consomem muito tempo para a execução. Além disso, os
procedimentos experimentais devem ser criteriosamente conduzidos a fim de que os
erros cometidos não comprometem a exatidão e a precisão dos resultados
(Vasconcelos, 2019, p. 160).
Na Química Analítica, a aplicação da análise gravimétrica visa observar reações
químicas, avaliar a pureza dos compostos envolvidos e caracterizar materiais com base em suas
massas.
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O tungstato de bário é um composto formado pelo tungstênio combinado com o bário,
além de possuir alguns aspectos específicos como: aspecto sólido apresentando uma coloração
branca, é insolúvel em água e também em solventes orgânicos, outro aspecto importante é a sua
boa propriedade sólida. De acordo com Sousa et al. (2015), o BaWO₄ possui uma luminescência
alta, apresentando tons de azul e verde, possuindo grande importância para indústrias óptico-
eletrônicas.
Em relação aos precipitados, “geralmente são digeridos na água-mãe quente para
promover o crescimento das partículas e a recristalização” (Harris, 2005, p. 678). Dessa forma,
eles são filtrados e lavados; para evitar a peptização, alguns precipitados são lavados com um
eletrólito volátil. Após esses processos, o produto é aquecido até alcançar uma composição
considerada estável e reprodutível.
A análise gravimétrica por precipitação é um método que envolve a conversão de um
analito para um precipitado quase insolúvel. O precipitado formado passa por um processo de
filtração, lavagem para remover as impurezas presentes em sua composição, assim, é convertido
a um produto de composição e, em seguida, é feito a pesagem do precipitado formado. No
entanto, o ideal é o produto apresente essas características para que o processo ocorra com
exatidão.
Quando ocorre a precipitação, é realizado um processo chamado digestão. Esse
procedimento promove a recristalização do precipitado através do período de espera na
presença da água-mãe (líquido no qual uma substância precipita ou cristaliza) aquecida. Assim,
ocorre um aumento no tamanho da partícula e a remoção das impurezas presentes no cristal.
Essas impurezas que são absorvidas estão ligadas à superfície de um cristal e são classificadas
como inclusões e oclusões.
As inclusões são as impurezas iônicas que ocupam sítios no retículo cristalino de forma
aleatória, normalmente ocupados pelos íons pertencentes ao cristal; essas impurezas são
conhecidas como co-precipitados. Em relação a composição do produto, é necessário que o
produto final possua uma composição estável e conhecida. Há casos em que uma substância é
considerada difícil de ser pesada com exatidão, como é o caso de uma substância higroscópica,
onde ela tem por objetivo tirar a água presente no ar. É comum diversos precipitados
apresentarem uma quantidade variável de água em sua composição e, por isso, é preciso que
sejam secados em condições que proporcionem uma estequiometria conhecida de H2O. Outra
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informação importante, é o aquecimento forte usado para alterar a composição química de
diversos precipitados, esse processo é chamado de ignição.
De acordo com Skoog et al. (2009), existem técnicas apropriadas para as substâncias
que não seguem a todos esses aspectos, dando auxílio na otimização das propriedades desses
precipitados gravimétricos. Um exemplo disso é a questão da solubilidade de um precipitado
que, em alguns casos, pode diminuir após o resfriamento da solução.
Em relação aos reagentes precipitantes, o ideal é o agente precipitante reagir
especificamente com o analito. Existem alguns reagentes que possuem características
específicas, os reagentes específicos (considerados raros) realizam a reação somente com uma
única espécie química; os reagentes seletivos (considerados mais comuns) reagem somente com
número limitado de espécies químicas.
Em face ao exposto, a presente experimentação teve como foco, a obtenção e
rendimento do tungstato de bário, adotando-se o método de precipitação química em meio
aquoso em temperatura ambiente, utilizando dos reagentes, tungstato de sódio di-hidratado e
cloreto de bário.
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2. DESENVOLVIMENTO
2.1 OBJETIVOS
2.1.1 Geral
Realizar a síntese e determinar o rendimento da reação envolvida na formação do
tungstato de bário utilizando o método de precipitação química.
2.1.2 Específicos:
Os objetivos específicos foram os seguintes:
Realizar os cálculos estequiométricos envolvidos na formação do tungstato de
bário a partir do tungstato de sódio hidratado e cloreto de bário;
Preparar as soluções contendo os íons percursores;
Realizar a precipitação química do tungstato de bário em meio aquoso em pH
básico.
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2.2 METODOLOGIA
Conforme apresentado na Tabela 1 e no Quadro 1, dispõem-se os reagentes e materiais
utilizados na síntese do tungstato de bário.
2.2.1 Reagentes
A Tabela 1, busca demonstrar todos os reagentes utlizados, com suas respectivas
quantidades.
Tabela 1 - Reagentes utilizados
Reagente Quantidade utilizada (g)
Cloreto de Bário P.A. 0,6341
Sodium Tungstate 0,8564
água destilada 50
Fonte: Autoria Própria
2.2.2 Vidrarias e Equipamentos
O quadro 1 visa quantificar e listar todos as vidrarias e equipamentos utilizados na
realização da prática.
Quadro 1 - Vidrarias e equipamentos utilizados
Vidrarias e equipamentos utilizados Quantidade
Becker (125ml) 01
Agitador magnético 01
Tubos de Falcon (50ml) 02
Pipeta de Pasteur 02
Espátula com colher em aço inox 02
Barra magnética 01
Vórtex 01
Centrifuga 01
Estufa 01
Balança analítica 01
Cápsula de pesagem 02
Tubos de centrífuga 02
Fonte: Autoria própria
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2.2.3 Método de Síntese
A fim de determinar o precipitado do tugnstato de bário utilizou-se o método de
precipitação química em meio aquoso em temperatura ambiente, conforme o processo ilustrado
abaixo.
Figura 1. Representação esquemática do (a) preparo das soluções percursoras, (b) mistura das soluções de íons,
(c) centrifugação, lavagem e secagem
Fonte: Autoria Própria
Com base na representação esquemática, é possível observar as etapas sucessivas pelas
quais o experimento foi conduzido.
Preparo da solução de Cloreto de Bário di- hidratado (BaCl₂·2H₂O)
Para o preparo da solubilidade realizou-se o cálculo estequiométrico, através da
Equação 1:
BaCl₂·2H₂O (s) → Ba²⁺ (aq) + 2Cl⁻ (aq) + 2H₂O (l) (1)
Para o preparo de cloreto de bário di-hidratado foi calculado a massa necessária para
obtenção de 1g de BaWO4, portanto, a partir da fórmula química foi possível realizar a análise
quantitativa. Considerando os cálculos estequiométricos, por meio de uma balança analítica em
um barquinho de pesagem descartável pesou-se a quantidade estimada de 0,6341g com o auxílio
de uma espátula de aço inox o cloreto de bário. Após a pesagem a substância foi transferida
para o tubo de Falcon, utilizando uma pisseta contendo água destilada adicionou-se até o BaCl2
se diluir parcialmente. A solução foi completamente homogeneizada utilizando um agitador
vórtex até a dissolução do reagente.
Preparo da solução de tungstato de sódio di-hidratado (Na₂WO₄·2H₂O)
O cálculo qualitativo foi realizado através da Equação 2 de tungstato de sódio di-
hidratado (Na₂WO₄·2H₂O):
Na₂WO₄·2H₂O (s) → 2Na⁺ (aq) + WO₄²⁻ (aq) + 2H₂O (l) (2)
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De maneira similar ao preparo do cloreto de bário, foi realizado o cálculo da massa do
tugnstato de sódio di-hidratado. Pesou-se a massa utilizando com uma espátula de aço e um
barquinho de pesagem na balança analítica, posteriormente a pesagem de 0,8564 g, foi
transferido cuidadosamente para o tubo de Falcon, com o auxílio de uma pisseta contendo água
destilada. Para a dissolução completa o tubo foi levado ao agitador vórtex.
Precipitações do Tungstato de Bário (BaWO4)
Em um agitador magnético A solução contendo o íon tungstato (WO₄²⁻), proveniente do
tungstato de sódio (Na₂WO₄) foi transferido para o béquer contendo uma barra magnética,
posteriormente a solução de cloreto de bário (BaCl₂), fornecendo íons Ba²⁺ ao meio foi
adicionada. Esse processo foi realizado atentando-se minuciosamente a ordem de adição das
substâncias, primeiramente o ânion tungstato (WO₄²⁻), seguido do cátion bário (Ba²⁺) a fim de
evitar a formação desordenada de cristais promovendo uma precipitação mais controlada.
O precipitado de tungstato de bário (BaWO4) foi transferido para dois tubos de
centrifuga, após transferi-los para os tubos o primeiro tubo foi levado para a centrifuga a 29,3
°C com aproximadamente 8570 RPM (Rotações por minuto), o material foi centrifugado e o
sobrenadante foi descartado com o auxílio de uma pipeta de pasteur até haver somente a massa
no tubo, esse processo foi executado 3 vezes, realizando a separação da parte solida da liquida.
Após a centrifugação os dois tubos contendo os precipitados foram levados à estufa para a
realização da secagem.
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2.3 RESULTADOS E DISCUSSÕES
A massa do tungstato de bário formada, após a realização de todo o procedimento, foi
definida utilizando a seguinte equação:
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 ( 𝑡𝑢𝑏𝑜 𝑐𝑜𝑚 𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑠) − 2 ∗ 𝑎 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑡𝑢𝑏𝑜 𝑣𝑎𝑧𝑖𝑜 (3)
A massa final obtida do tungstato de bário após a secagem, tomando como base na
Equação 3, foi de 1,0738 g, indicando um valor maior que o teorizado, no caso 1 g.
𝑄𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑑𝑎 (4)
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜: × 100%
𝑄𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑎
Tomando como base a Equação 4, foi calculado o rendimento da reação. Obtendo-se
um resultado de aproximadamente 107,38 %, calculado com base na massa teórica de 1 g. O
que segundo DE LA CRUZ et al. (2010), é impossível e indica erros analíticos, no modo de
preparo, como a presença de umidade, resíduos não removidos ou impurezas incorporadas ao
precipitado. Esses fatores, associados à incerteza de medição, podem superestimar a massa
obtida e comprometer a exatidão dos dados experimentais.
Desse modo, é possível inferir os possíveis erros que contribuíram para o aumento da
massa, como a não realização rigorosa das etapas do procedimento experimental, o que envolve
a perda de material durante as etapas de transferência ou centrifugação, pequenas imprecisões
na manipulação das soluções e reagentes, a falta de controle sobre a água destilada utilizada,
uma vez que foi aplicada sem as devidas medições e a não realização de algumas etapas
presentes na análise gravimétrica por precipitação.
Na gravimetria por precipitação, o analito é convertido a um precipitado pouco
solúvel. Então esse precipitado é filtrado, lavado para remover impurezas, seco e
pesado. Um tratamento térmico adequado pode ser necessário para converter o
precipitado em uma forma adequada para a pesagem (SKOOG et al., 2014, p. 280).
De acordo com Andrade (2022), a análise gravimétrica é capaz de fornecer resultados
altamente precisos, sendo limitada principalmente pela sensibilidade da balança utilizada. A
precisão na determinação das massas é essencial para a confiabilidade do método, pois erros
mínimos durante a pesagem ou no tratamento da amostra podem se acumular ao longo das
etapas e comprometer o resultado final da análise quantitativa.
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A Tabela 2, sumariza as disparidades observadas na pesagem dos reagentes utilizados.
Tabela 2 - Diferença da massa teórica para a massa obtida na pesagem dos reagentes
Reagentes Massa teórica (g) Massa obtida (g) Diferença (g)
BaCl2 0,6341 0,6357 0,0016
Na2WO4 . 2H2O 0,8564 0,8563 0,0001
Fonte: Autoria Própria
A Tabela 3 apresenta todos os resultados obtidos em relação à massa vazia dos tubos,
neste caso, dos dois utilizados na prática, a massa dos tubos com o precipitado e o valor obtido
de BaWO₄.
Tabela 3 - Quantidade obtida em cada material.
Material Massa (g)
Tubos vazio 8,1616
Tubos com as massas 9,2354
BaWO4 1,0738
Fonte: Autoria Própria
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3. CONCLUSÃO
A realização do experimento envolvendo a análise gravimétrica por precipitação do
tungstato de bário permitiu uma compreensão aprofundada dos processos que envolvem a
síntese e a separação de compostos químicos em meio aquoso, com enfoque na formação de
precipitados pouco solúveis. A prática reforçou a integração entre teoria e prática, evidenciando
a importância da precisão na pesagem, da preparação correta das soluções e do uso adequado
de equipamentos laboratoriais para a obtenção de resultados confiáveis. Além disso,
possibilitou o desenvolvimento de competências técnicas e comportamentais, como
responsabilidade, trabalho em equipe e tomada de decisões baseadas em observações
empíricas.
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4. REFERÊNCIAS
DE LA CRUZ, M. H. C.; RODRIGUES, J. M.; COUTO, P. R. G.; CUNHA, V. S.; BREMSER,
W. Estimativa da incerteza de medição em análise cromatográfica: abordagem sobre a
quantificação de carbamato de etila em cachaça. Química Nova, v. 33, n. 7, p. 1578-1584, 2010.
Disponível em: https://doi.org/10.1590/S0100-40422010000700027. Acesso em: 29 abr. 2025.
HARRIS, C. D. Análise Química Quantitativa. Tradução de Paulo A. Bonapace e Edson O. J.
Barcia.6. ed. Califórnia: LTC, 2005. 678 p.
MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. Análise química
quantitativa. 6. ed. Rev. de Arthur Israel Vogel. Trad. de Júlio Carlos Afonso, Paula Fernandes
de Aguiar e Ricardo Bicca de Alencastro. Rio de Janeiro: LTC, 2017.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de química
analítica. 9. ed. Trad. Robson Mendes Matos. Porto Alegre: Bookman, 2014. 280 p.
SOUSA, R. B.; NASCIMENTO, V. A.; MATOS, J. M. E.; LIMA, C. L.; SANTOS, C. M.;
SANTOS, M. R. M. C. Síntese, caracterização e propriedade fotoluminescente de tungstato de
bário puro e dopado com hólmio. Cerâmica, v. 61, n. 358, p. 224–235, 2015. Disponível em:
https://doi.org/10.1590/0366-69132015613581918. Acesso em: 5 mai. 2025.
VASCONCELOS, S. M. N. Fundamentos de Química Analítica Quantitativa. 2. ed. Fortaleza:
Editora UECE, 2019. 160 p.
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