Microscopia eletrônica de varredura
- 1. Governo do Estado da Bahia Secretaria da Segurança Pública Polícia Civil da Bahia Departamento de Policia Técnica Laboratório Central Microscopia Eletrônica de Varredura ( MEV ) Cristóvão Macedo Dantas Perito Técnico de Polícia Civil
- 2. Introdução A Microscopia é o processo de visualização de pequenas estruturas impossíveis de serem visualizadas a olho nu, porem que tornam-se visíveis quando utilizamos uma série de lentes de amplificadoras. Os microscópios pertencem basicamente, a duas categorias: Luminosos (ML) e Eletrônicos (ME). As diferenças estão na radiação utilizada e na maneira como ela é refratada. A microscopia de luz utiliza-se da radiação de ondas luminosas, sendo estas refratadas por lentes de vidro. O campo microscópico aparece brilhante iluminado e os objetos estudados se apresentam mais escuros. Geralmente produzem um aumento aproximadamente de 1000X.
- 3. Na Microscopia Eletrônica a radiação empregada é de feixe de elétrons, sendo ele refratado por meio de lentes eletrônicas. O microscópio eletrônico produz aumentos úteis de 200.000 na 400.000X, sendo seu poder de resolução cerca de 100 vezes maior que o microscópio de luz. O maior poder de resolução do microscópio eletrônico esta relacionado com o curto comprimento de onda (λ) dos raios eletrônicos utilizados para ampliar os espécimes em questão. Os microscópios eletrônicos estão classificados em dois tipos: de transmissão e de varredura.
- 4. Comprimento de onda (λ) Um Objeto se torna visível ao microscópio como resultado de sua interação com as ondas de luz usadas para iluminá-lo. Esta interação ocasiona um desvio das ondas quando estas passam pelo objeto. Objetos muitos pequenos não causam quaisquer desvios detectáveis nas ondas, e portanto, permaneceram invisíveis (não resolvidos). Quanto menor o comprimento de onda da luz, menor será o objeto que que poderá ocasionar desvios nas ondas, logo menor será o objeto visualizado. Isto significa que a natureza da luz limita o tamanho do objeto detectado pelo microscópio. (λ) utilizado pelo microscópio de luz (ML), luz visível, entre 400 e 700nm (λ) utilizado pelo microscópio eletrônico (ME), feixe eletrônico 6,06.10-3 nm.
- 5. ← Reservatório de N Líquido 2 p/ detector EDS
- 6. ← Porta de Amostragem
- 9. Tipo de Detectores 1) Os detectores de elétrons secundários (ES), fornecem imagem de topografia da superfície das partículas e são os responsáveis pela obtenção das imagens de alta resolução. 2) Os detectores de elétrons retroespalhados (BSE) permitem a análise de variação de composição ou contraste.
- 10. Detector EDS. Quando elétrons provenientes do canhão do microscópio incide sobre o átomo da amostra, podem arrancar elétrons de camadas mais internas da eletrosfera, os elétrons mais afastados do núcleo passam a ocupar a lacuna deixada, a fim de recuperar a estabilidade atômica. Esta transição emite radiação com (λ) na faixa dos raios-X. Desta forma os espectros de emissão de raios-X são como uma impressão digital de um elemento químico. Um espectro de EDS de uma amostra pode dizer a composição dos elementos químicos da mesma.
- 11. Espectro de EDS
- 14. Processo de Formação da Imagem Para formação da imagem, o fluxo de informação do microscópio para o computador consiste na localização dos pontos de varredura no plano x,y com o conjunto de intensidades correspondentes, originadas pelo detector de elétrons retroespalhados ou pelo detector de elétrons secundários, que estão localizados dentro da câmara de vácuo. Quando a amostra é varrida, a tela do display é varrida simultaneamente com correspondência de posições,utilizando as intensidades dos detectores para cada ponto, como esquematizado na figura a seguir.
- 15. Processo de Formação da Imagem
- 16. Metalizador de amostras Amostras isolantes ou biológicas para serem analisadas no modo convencional do MEV (alto vácuo), tem que passar por um processo de metalização, haja vista que amostras para MEV tem que ser condutoras de corrente elétrica. O processo de metalização consiste ma aplicação de uma camada de carbono ou ouro, através de processo de eletro deposição. (vide foto do metalizador)
- 18. Aranha
- 19. Formiga sobre fita de carbono- sinal elétrons retro-espalhados
- 20. Estrutura de Alumínio, atacada
- 21. Ferro puro siterizado e precipitados de Nitretos
- 23. Relação entre MEV e disparos com arma de fogo Os Peritos, ao investigarem se um determinado suspeito efetuou tiros com arma de fogo ou não, geralmente coletam materiais dos suspeitos, utilizando pequenos cilindros de metal chamados de ‘stubs’ que contém preso na sua extremidade um adesivo, (fita condutora de carbono) a qual é esfregada principalmente na pele do suspeito, em pontos específicos como a palma e dorso da mão. Resíduos de disparos de arma de fogo (doravante GSR, do inglês gunshot residue), se presentes, irão aderir ao adesivo. O cilindro então é colocado no Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV), e a superfície do adesivo é analisada. A presença dos metais, Chumbo (Pb), Bário (Ba) e Antimônio (Sb), específicos de GRS quando identificados, bem como formato esferóide e tamanho da partículas ( ≅10µm), fornecem prova inequívoca da participação de eventos com disparo de arma de fogo .
- 24. Referências: (1) - SANTOS, F. H. - Colheita de Resíduos de Disparo de Armas de Fogo e Análise Por Microscopia Electrónica de Varrimento. O PERITO, Tecnologias e Polícia , Ano I; Nº 1, 1995, pp. 3 - 4. (2) - WALLACE, J. S. e outros - Discharge Residues from Cartridge - operated Industrial Tools. J. For,. Sci Soc. 1984; 24: 495 - 508. (3) - OWENS, A. D. - A Reevaluation of the Aerospace Corporation Final Report on Particle Analysis - When to Stop Searching for Gunshot Residue (GSR)? J. For Sci. Vol.35, Nº 3, 1990, pp. 698 - 705. (4) - ANÓNIMO - Standard Guide for Gunshot Residue Analysis by Scanning Electron Microscopy / Energy - Dispersive Spectroscopy. ASTM E 1588 - 95. (5) - HALBERSTAM, R. C. - A Simplified Probability Equation for Gunshot Primer Residue (GSR) Detection. J. For. Sci. Vol. 36, Nº3, 1991, pp. 894 - 897.
- 25. Secretaria da Segurança Publica. Polícia Civil da Bahia Departamento de Polícia Técnica Laboratório Central Cristóvão Macedo Dantas Perito Técnico de Polícia Civil [email protected] [email protected]