Relatorio analitica 2 determinação de cloro ativo em produto para piscina

Relatorio analitica 2 determinação de cloro ativo em produto para piscina

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  UNIVERSIDADE FEDERAL DEMATO GROSSO DO SUL CURSO DE QUÍMICA – BACHARELADO DISCIPLINA: QUÍMICA ANALITICA EXPERIMENTAL II PRÉ-RELATÓRIO: DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM PRODUTO COMERCIAL: CLORO PARA PISCINA Nome: Ariane Quaresma Arce Andressa Tatiane de Souza Xavier CAMPO GRANDE 2013
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  Relatório: Determinação de cloroativo em produto comercial: cloro para piscina RELATÓRIO DAS AULAS PRATICAS DE QUIMICA ANALITICA EXPERIMENTAL II – CURSO BACHARELADO EM QUÍMICA TECNOLÓGICA. Centro de Ciências exatas da Universidade Federal de Mato Grosso do Sul. Profª Drª. Marcia Helena Rizzo da Matta CAMPO GRANDE 2013
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  Sumário INTRODUÇÃO...............................................................................................................1 OBJETIVO......................................................................................................................3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL............................................................................3 DISCUSSÃO....................................................................................................................5 BIBLIOGRAFIA..............................................................................................................6
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  Resumo Utilizado em determinadosprocessos e com diversos fins, o hipoclorito de sódio é frequentemente encontrado em água sanitária, principalmente no Brasil. Porém, com a crescente produção clandestina, tornou-se fato a possibilidade do consumidor estar sendo lesado. O presente trabalho tem como objetivo a determinação de Cloro Ativo em Hipoclorito de Cálcio pelo método de Iodometria Palavras-chaves: hipoclorito de cálcio. Cloro ativo. Titulação. Iodometria.
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  Introdução Cloro ativo éa quantidade de compostos oxi-clorados e de íons oxi-clorados. Por apresentar forte poder oxidante e desinfetante, o cloro é uma substância historicamente escolhida para desinfecção da água para o consumo humano, visando à destruição de microrganismos patogênicos e prevenção das doenças de transmissão hídrica (Meyer, 1994). Para o tratamento da água, o uso de cloro é justificado em função do baixo custo, fácil aplicação, ação antibacteriana a temperatura ambiente e tempo relativamente curto para exercer sua atividade antimicrobiana, entre outros (Tominaga & Fidio, 1999). O hipoclorito de sódio, na forma de água sanitária é o produto de escolha para a assepsia de frutas e legumes no ambiente doméstico, sendo a formulação de solução facilmente realizada pelo consumidor (Bruno & Pinto, 2004). Quando o cloro é adicionado a uma água quimicamente pura ocorre a seguinte reação (Degrémont, 1979): Cl2 + H2O ↔ HOCl + H+ + ClO ácido hipocloroso (HOCl), formado pela adição de cloro à água, se dissocia rapidamente (Degrémont, 1979): HOCl ↔ H+ + OClO cloro existente na água sob as formas de ácido hipocloroso e de íon hipoclorito é definido como cloro residual livre (Opas, 1987; Rossin, 1987). O cloro também pode ser aplicado sob as formas de hipoclorito de cálcio e hipoclorito de sódio, os quais, em contato com a água, se ionizam conforme as reações: Ca(OCl)2 + H2O ↔ Ca2+ + 2OCl- + H 2O NaOCl + H2O ↔ Na+ + OCl- +H2O Em produtos para piscina o cloro vem ligado ao sódio, podendo estar na forma concentrada ou não. Não há legislação federal sobre qualidade de água de piscinas, no Brasil, entretanto pela Norma NBR 10818 Novembro/1989 da ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TECNICAS (ABNT) Cloro livre entre 0,8 e 3,0 mg/L pH entre 7,2 e 7,8. O teor de cloro ativo presente em produto comercial especifica quanto de hipoclorito de sódio ou cálcio está presente na mistura. A concentração de cloro apresentada, quando em níveis menores que o estabelecido pela legislação, fará com que o consumidor esteja comprando água quase pura. Ao contrário, caso seja uma solução com cloro ativo muito elevado, poderá levar a agravos a saúde, pois o cloro em excesso pode se transformar em gás e entrar em contato com a pele e sistema respiratório. (Brasil, 2013).
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  Objetivo Padronização de umasolução de tiossulfato de sódio com dicromato de potássio (padrão primário) pelo método indireto. Determinação de “cloro ativo” em produto comercial: cloro para piscina, pelo método de iodometria.
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  Materiais e Reagentes Materiais Reagentes -Balão volumétrico de 250 mL - Na2S2O3 0,05 mol/L - Erlenmeyer de 250 mL - HCl 1mol/L - Bureta de 25 mL - Solução de amido - Pipetas volumétricas de 1, 5, e 15 mL - Água destilada - Proveta de 50 mL - CH3COOH concentrado - Balança analítica - Solução de KI 1 mol.L-1 - Béquer de 250 ml -Solução de carbonato àcido de sódio - Capsula de porcelana - K2Cr2O7 - pistilo - Hipoclorito de calcio Propriedades Físico-química dos reagentes. Ácido acético Formula molecular: CH3CO2H Peso molecular: 60g/mol Forma Odor Cor Valor do pH Temperatura de fusão Temperatura de ebulição Pressão de vapor Densidade de vapor relativo Densidade Solubilidade em Dicromato de potássio Fórmula molecular: K2Cr2O7 Peso molecular: 254,97 g/mol Temperatura de fusão: Densidade : Solubilidade em água Viscosidade Aspecto / Cor Cheiro Líquido Pungente Incolor Em 50g/l H2O (20°C) 2,5 17 °C (1013 hPa) 116 – 118°C (20°C) 15,4hPa 2,07 (20°C) 1,05g/cm3 Água (20°C) 1000g/ml 398 °C 2,676 g/cm³ Solúvel em água e insolúveis álcool etílico Não disponível Pó cristalino alaranjado Sem cheiro
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  Iodeto de potássio Fórmulamolecular: KI Peso molecular: 166,00 g/mol Temperatura de fusão: Densidade : Solubilidade em água Aspecto / Cor Cheiro 1330 °C (1603 K) 3.13 g/cm3, sólido 128 g/100 ml (6 °C) Sólido branco cristalino Sem cheiro
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  Hipoclorito de cálcio Formulamolecular: Ca(ClO)2 Peso molecular: 142,98 g/mol Estado físico Cor Odor Ponto de ebulição Ponto de fulgor Densidade Solubilidade Pó granulado. Branco a ligeiramente cinza Penetrante. (aproximadamente 760 mm Hg): 175ºC Não inflamável. a 20ºC: 2,35 g/cm3 21 g/100 mL, reage
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  Procedimento Experimental A -Preparo de solução 0,05 mol/L-1 de Na2S2O3 Prepará-la com água recém-destilada, e padronizar conforme descrito a seguir; conservar em frasco de vidro âmbar, acrescentando ainda 3 gotas de clorofórmio se a conservação for necessária por mais de uma semana. B - Preparo da solução de amido utilizada como indicador Triturar 1g de amido com um pouco de água e adicionar a suspensão a 100ml de água quente, sob agitação. Acrescentar 2g de iodeto de potássio e agitar para dissolução e homogeinização. C - Padronização da solução de Na2S2O3 Pesar 0,1030g de dicromato de potássio (K2Cr2O7) seco em estufa por 1 hora e dissolveu a amostra em cerca de 100 mL de água destilada. Em um erlenmeyer de 250 ml Adicionou-se 10,00 ml de solução 1M KI e 2 mL de HCl concentrado. Acrescentou-se alíquota de 25 ml da solução de dicromato de potássio, padrão primário, cobriu-se com vidro relógio e deixou em reagindo na obscuridade por aproximadamente 5 minutos. Acrescentou-se cerca de 50 ml de água destilada, e titulou-se com solução 0,05 mol.L-1 tissulfato de sódio (Na2S2O3), agitando sempre, até que a cor castanha se torne amarela. Adicionou-se 2mL de amido (indicador) continuar a titulação até o brusco desaparecimento da cor azul. Anotar o volume consumido de Na2S2O3. A titulação foi realizada em triplicata. D- Preparação e análise da amostra de hipoclorito (Ca(ClO)2) Pesou-se 0,1032 g de amostra de Ca(ClO)2 para se preparar 100 ml de solução, triturou-se a amostra em uma capsula de porcelana com auxilio de um pistilo de fácil fim de se obter um pó fino de fácil dissolução. Transferiu-se para um erlenmyer de 250 ml uma alíquota de 25 ml da solução diluída da amostra. Acrescentou-se aproximadamente 30 ml de água destilada, 10 ml de solução 1 mol .L-1 de iodeto de potássio e 10 ml de solução concentrada de ácido acético,
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  homogeinizando a cadaadição. Titulou-se o iodo liberado com solução 0,05 mol.l-1, padronizada, de tiossulfato de sódio, até cor “amarelo palha” no meio. Acrescentou-se 2 ml de suspensão indicadora de amido, e titulo-se até o brusco desaparecimento da cor azul no meio. A titulação foi realizada em triplicata. Discussão e resultados Padronização da solução de Na2S2O3 Na titulação de padronização da solução de Na2S2O3 o volume médio gasto foi de 12,26 mL de K2Cr2O7 0,03501 mol/L ocorrendo mudança de coloração na solução, de azul escuro para verde claro. A concentração experimental encontrada do Na2S2O3 foi de 0,04283 mol/L. A reação química e os cálculos que foram desenvolvidos para encontrar essa concentração são apresentados logo abaixo. Produção do I2: K2Cr2O7 + 14 HCl + 6KI → 8KCl + 2CrCl3 + 7H2O + 3I2 Na titulação: I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 molaridade =m/MM.v molaridade K2Cr2O7 = 0,1032g/(294,20x100.10-3) = 3,501.10-3mol de K2Cr2O7 N° de mols de K2Cr2O7 = (3,501. 10-3mol/L) x (25,00. 10-3 L) = 8,7525. 10-5 mol N° de mols de I2 Produzido = (8,7525. 10-5 mol de I2) x (3 mol de I2/ 1mol K2Cr2O7 ) N° de mols de I2 Produzido = 2,6257.10-4mol N° de mols de Na2S2O3 consumidos=(2,6257.10-4mol de I2)x ( 2 mol de Na2S2O3 / 1 mol de I2) N° de mols de Na2S2O3 consumidos = 5,2515.10-4 mol [Na2S2O3] experimental= (5,2515.10-4 mol/12,26ml) x (100 ml / 1 l) = 0,04283 mol.L-1
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  F=Mr/Mt F=0,004283/0,05= 0, 8583 Acor azul escura da solução antes do ponto de equivalência é creditada á absorção do iodo pela cadeia helicoidal da β-amilose, um constituinte macromolecular da maioria dos amidos (Skoog et al., 2006). A adição do amido antes do ponto de equivalência causa seu esmaecimento de cor, sendo isso uma boa indicação das vizinhanças do ponto final. Porém, se o amido fosse adicionado no começo da titulação (concentração alta de iodo), grande parte do iodo formado, ficaria adsorvida em sua superfície, mesmo no ponto final (Volgel, 1992). A solução de tiossulfato de sódio foi padronizada, pois o sal não se enquadra como um padrão primário. Normalmente as soluções devem ser preparadas com água destilada previamente fervida para eliminar o CO2 dissolvido e também prevenir a decomposição do tiossulfato por bactérias. É adicionado cerca 1,0 g de hidrogenocarbonato para garantir uma leve alcalinidade na solução, pois íon S2O32- se decompões em meio ácido, catalisado pela ação da luz, liberando enxofre coloidal e conferindo uma turbidez na solução. Por outro lado, hidrogenocarbonato > 0,1 g L-1, não devem ser adicionados, pois tendem a acelerar a decomposição sob ação do oxigênio atmosférico: S2O3-2 + 2O2+ H2O → 2SO4-2 + 2H+ Determinação da concentração de cloro ativo em produto comercial: cloro para piscina. Na reação entre o iodeto de potássio e o hipoclorito de sódio em presença de ácido ocorreu a formação de iodo, que foi observado pela formação da cor marrom na solução. Ao iniciar a titulação com o tiossulfato de sódio, a coloração mudou de marrom para amarelo claro, devido a maior concentração de cloro ativo, liberado sob ação de ácido diluído. Com a menor concentração de iodo, adicionou 2 ml de amido, para complexar com o iodo, formando uma coloração azul clara, que se manteve até o ponto final da titulação. Quando todo o iodo foi consumido pelo o tiossulfato, a solução apresentou uma coloração incolor, devido à formação do Na2S4O6.
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  Nessa titulação indiretado iodo para determinação do cloro ativo foram consumidos 8,3 mL de Na2S2O3. Logo, pela concentração de Na2S2O3 e por esse volume consumido do mesmo, o número de mol de I2 formado na reação entre o Ca(ClO)2 e o KI liberado foi de 1,7840.10-4 mol. A concentração obtida de hipoclorito de cálcio na amostra foi de 1,7840.10-4 mol/L, sendo encontrado x %p/p de cloro ativo para o frasco comercial utilizado. Os cálculos logo abaixo mostram como foram encontrados esses valores. Produção do I2: Ca (ClO)2 + 2CH3COOH + 2I → Ca2++ 2ClO- + 2CH3COOK + H2O + I2 Na titulação: I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 N° de mols de Na2S2O3= (0,04283 mol/1L)x (8,33. 10-3 L) = 3,5681. 10-4 mol N° de mols de I2 liberado= (3,5681. 10-4mol de Na2S2O3) x ( 1 mol de I2/ 2 mol de Na2S2O3) N° de mols de I2 liberado = 1,7840. 10-4mol N° de mols de Ca (ClO)2 consumidos = N° de mols de I2 liberado = 1,7840. 10-4 mol [Ca (ClO)2] experimental=(1,7840. 10-4 mol / 25 ml) x ( 100 ml/ 1L) = 7,1362.10-3mol/L Como o teor de cloro ativo presente no produto para piscina especifica a quantidade de hipoclorito de cálcio presente na mistura com água, temos: 1 mol de Ca(ClO)2 → 2 mol de ClOX → 7,1362 10-4 mol X= 3,5680.10-4 mol Ca(ClO)2 [Ca (ClO)2] =( 3,5680.10-4mol) x (142,98 g) = 0,05102 g de Ca(ClO)2 0,1032 g de amostra → 0,05102 g de Ca(ClO)2 100 g de amostra → x X= 49,43g de Ca(ClO)2 /100 g de amostra= 49,43 % de Ca(ClO)2 0,1032 g de amostra → 71 g de Cl2 0,05102 g →x X = 35,10 g de Cl2 71 g de Cl2 → 100 % 35,10 g Cl2 → x X = 49,43% de Cl2
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  A concentração decloro ativo determinado durante a titulação está próxima da faixa contida na amostra foi de 49,43 % ficando 15,57% (65 % - 49,43%) de acordo com dados da literatura o pó alvejante comercial contem de 36 a 38 % de cloro ativo( vogel,1992), essa porcentagem encontrada estaria acima da faixa considerada, mas está abaixo do valor apresentado no rotulo do produto analisado da marca HTH. Talvez o valor obtido seja devido a problemas de vedação da embalagem em virtude do cloro evaporar muito facilmente na forma do gás Cl2, ou devido a erro de manipulação diminuindo assim sua concentração.
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  CONCLUSÃO A concentração padrãode Na2S2O3 determinada experimentalmente foi de 0,04243 mol/L, um valor bastante próximo da concentração rotulada no frasco que era de 0,05 mol/L. A % p/p de cloro ativo encontrada na titulação indireta com o iodo foi de 49,43%, com um desvio de 15,57% (65% - 49,73%) em relação ao valor mínimo definido pelo fabricante. Entretanto, a porcentagem encontrada (49,43%) está acima da faixa de %p/p (36% a 38%) de cloro ativo em hipoclorito definida pela literatura ( vogel,1992).
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  Referências VOGEL, A I.Análise Química Quantitativa, 5. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992, p. 314-330 BACCAN, N., ANDRADE. J.C., GODINHO, O.E.S., BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 2. ed. Campinas: UNICAMP, 1985, 259p. BRASIL. Ministério da Saúde. Secretaria de Vigilância Sanitária. Portaria nº 89 de 25 de agosto de 1994. Determina que o registro dos produtos saneantes domissanitários "Água sanitária" e "Alvejante" categoria Congênere a Detergente Alvejante e Desinfetante para uso geral seja procedido de acordo com as normas regulamentares anexas a presente. Diário Oficial da União. Brasília, 26 ago. 1994. Disponível em <http://elegis.anvisa.gov.br/leisref/public/showAct.php?id =329&word=#'> acessado em 21 jan 2013. TOMINAGA, Maria Y.; FIDIO, Antonio F. Exposição humana a trialometanos presentes em água tratada. Revista de Saúde Pública. São Paulo. v.33, n.4, p.413-421,1999. MEYER, Scheila T. O Uso de Cloro na Desinfecção de Águas, a Formação de Trihalometanos e os Riscos Potenciais à Saúde Pública. Caderno de Saúde Pública. Rio de Janeiro. v.10, n.1., p.99-110, 1994. BRUNO, Laura Maria. PINTO, Gustavo Adolfo Saavedra. Aplicação de cloro no preparo de hortaliças frescas para consumo doméstico. Revista Ciência Agronômica, Fortaleza. v.35, Número Especial, p.259-263, 2004. WINDHOLZ, Martha, edit. The merck index: an encyclopedia of chemicals and drugs. 9. ed. Rahway: Merck, 1976. p 11-1491.