Laporan Praktikum Laboratorium Teknik Kimia II

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

Oleh :
Kelompok 1
Kelas C

Ella Melyna 0907114082

Mukhlis Khoiruddin 0907121332
Diah Pramushinta 0907133056
Melda Helena Silalahi 0907136149

PROGRAM SARJANA TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS RIAU
PEKANBARU
2012
 ABSTRAK

Ekstraksi adalah salah satu proses pemisahan atau pemurnian suatu

senyawa dari campurannya dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan
harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material
suatu bahan lainnya. Tujuan dari praktikum ini adalah menentukan koefisien
distribusi pada sistem chloroform-asam asetat–air, mempelajari pengaruh
konsentrasi terhadap koefisien distribusi sistem chloroform-asam asetat–air,
mempelajari aliran counter current hidrolisis dalam kolom packing. Alat yang
digunakan pada praktikum ini adalah seperangkat alat ekstraksi cair-cair dan
corong pisah. Praktikum ini dilakukan dengan variasi penambahan volume asam
asetat 15 ml, 30 ml, dan 45 ml dan variasi laju alir 460 ml/menit dan 540
ml/menit untuk mempelajari aliran counter current hidrolisis dalam kolom
packing dan untuk menghitung konsentrasi feed, rafinat dan ekstrak pada
campuran chloroform-asam asetat–air sebelum dan setelah masuk kolom packing
pada alat ekstraksi. Hasil yang diperoleh pada praktikum ini adalah pada
penambahan asam asetat 15 ml, 30 ml, dan 45 ml koefisien distribusi nya adalah
1.9424, 2.1963, dan 2.3392, pada laju alir 460 ml/menit dan 540 ml/menit
lamanya waktu terjadinya flooding adalah 3.1667 menit dan 2.333 menit, pada
laju alir 460 ml/menit dan 540ml/menit konsentrasi asam asetat di fasa ekstrak
adalah 0.0255 M dan 0.03 M, pada laju alir 460 ml/menit dan 540 ml/menit
konsentrasi asam asetat di fasa rafinat adalah 0.0035 M dan 0.002 M, dan pada
laju alir 460 ml/menit dan 540 ml/menit koefisien transfer massa adalah 7.2857
dan 15.

Keyword : Ekstraksi cair-cair, chloroform-asam asetat–air, kolom packing,

ekstrak, rafinat
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Praktikum

1. Mampu mengggunakan rangkaian alat ekstraksi cair-cair dengan aliran counter
current
2. Mampu menggunakan konsep perpindahan massa dalam peristiwa ekstraksi

1.2 Teori
Ekstraksi adalah salah satu proses pemisahan atau pemurnian suatu senyawa
dari campurannya dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat
mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material suatu bahan
lainnya.
Ekstraksi adalah salah satu proses memisahkan larutan dua komponen
dengan menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi
tidak larut dengan pelarut (diluent). Dengan penambahan solvent ini, sebagian
solute berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut ekstraksi) dan sebagian
lagi tetap tinggal didalam fasa diluent (disebut rafinat).
Ekstraksi merupakan salah satu metode pemisahan yang menggunakan sifat
fisis, yaitu perbedaan kelarutan komponen-komponen dalam larutan dengan
menggunakan larutan lain sebagai media pemisah. Pemisahan larutan dengan
ekstraksi digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang mempunyai
perbedaan titik didih yang relatif kecil tetapi mempunyai perbedaan kelarutan
yang cukup besar dengan suatu pelarut.
Menurut Ladda (1976), ekstraksi cair-cair digunakan jika pemisahan dengan
operasi lainnya tidak dapat dicapai seperti: distilasi, evaporasi, kristalisasi dan
lain-lain Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan suatu komponen dari fasa
cair ke fasa cair lainnya. Operasi ekstraksi cair-cair terdiri dari beberapa tahap,
yaitu:
1. Kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung komponen
yang akan diambil (solute), kemudian solute akan berpindah dari fasa umpan
(diluent) ke fasa pelarut.
2. Pemisahan dua fasa yang tidak saling melarutkan yaitu fasa yang banyak
mengandung pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak mengadung
umpan disebut fasa rafinat (Ladda, 1976).
Untuk proses ekstraksi yang baik, pelarut harus memenuhi beberapa kriteria
sebagai berikut (Treybal, 1985):
1. Koefisien distribusi yang besar
2. Selektivitas tinggi
Faktor ini diperlukan jika terdapat lebih dari satu zat terlarut, karena umumnya
hanya diinginkan mengurangi satu zat terlarut saja
3. Mudah diregenerasi
4. Kelarutan dalam larutan umpan rendah
5. Perbedaan densitas dengan umpan cukup besar
6. Tegangan antar muka menengah
Tegangan antar muka yang terlalu tinggi menyebabkan kesulitan pembentukan
tetes (cairan), sedangkan tegangan antar muka yang terlalu rendah dapat
menyebabkan terbentuknya emulsi
7. Mudah diperoleh dan harganya cukup murah
8. Tidak korosif, tidak mudah terbakar dan tidak beracun
Berdasarkan sifat diluent dan solvent, sistem ekstraksi dibagi menjadi 2
sistem :
1. Immiscible extraction, solvent (S) dan diluent (D) tidak saling larut
2. Partially miscible, solvent (S) sedikit larut dalam diluent (D) dan sebaliknya,
meskipun demikian, campuran ini heterogen, jika dipisahkan akan terdapat fasa
diluent dan fasa solvent.
Suatu unit ekstraksi, selalu diikuti unit pemungutan solvent agar dapat
digunakan kembali (solvent recovery unit), seperti gambar di bawah ini:
 Gambar 1.1 Solvent recovery unit
Ditinjau dari cara kontak kedua fasA, maka ekstraktor dibagi menjadi 2
yaitu:
1. Kontak kontinu (continuous contactor) seperti rotary Disc Contactor, packed
bed extractor, spray tower.
2. Kontak bertingkat (stage wise contactor) seperti menara plate/tray, mixer
settler
Tahapan utama dalam proses ekstraksi:
1. Pencampuran atau mengkontakkan antara campuran dengan solvent
2. Pemisahan 2 fasa yang terbentuk
3. Pengambilan kembali (removal and recovery) solvent dari tiap fasa yang
terbentuk
 Gambar 1.2 Tahapan utama dalam proses ekstraksi
Perbedaan konsentrasi solute didalam suatu fasa dengan konsentrasi pada
keadaan setimbang merupakan pendorong terjadi pelepasan solute dari larutan
yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses
ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistem dan kondisi setimbang.
Pertimbangan-pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses
pemisahan antara lain :
1. Komponen larutan sensitive terhadap pemanasan jika digunakan destilasi
meskipun pada kondisi vakum
2. Titik didih komponen komponen dalam campuran berdekatan
3. Kemudahan menguap (volatility) komponen komponen hampir sama
Mekanisme pemisahan digambarkan secara sederhana pada gambar dibawah
berikut ini.
 Gambar 1.3 Ekstraksi cair-cair dalam kolom isian
Ekstraksi cair-cair terjadi berdasarkan perpindahan massa akibat kontak
antara larutan yang dialirkan secara kontinu (fasa kontinu) dengan pelarut yang
dialirkan secara terdispersi (fasa terdispersi). Fasa kontinu dialirkan dari bagian
atas kolom isian yang kemudian mengalir turun. Selama mengalir di sepanjang
kolom, cairan mengisi celah-celah kosong dan membentuk lapisan tipis pada
permukaan bahan isian. Fasa terdispersi dialirkan dari bagian bawah kolom isian
yang selama mengalir di sepanjang kolom di mungkinkan mengalami proses
proses berikut :
1. Melewati celah-celah kosong
2. Menembus bahan isian
3. Mengalami perpecahan menjadi gelembung dengan ukuran yang lebih kecil
akibat bertumbukan dengan bahan isian.
1.2.1 Perpindahan Massa
Jika fasa yang saling tidak larut dikontakkan, maka dalam keadaan tertentu
salah satu komponen akan berpindah dari fasa yang satu ke fasa yang lain.
Peristiwa ini disebut perpindahan antar fasa.
Pada operasi ekstraksi proses perpindahan massa dari fasa rafinat ke fasa
ekstrak mengikuti mekanisme difusi antar fasa. Teori dua film dapat digunakan
untuk menjelaskan mekanisme perpindahan massa solute (B) dari fasa umpan ke
fasa pelarut. Teori tersebut menjelaskan bahwa perpindahan massa B dimulai dari
badan utama fasa cair pertama ke batas antar fasa dan perpindahan massa B dari
batas antar fasa ke badan utama fasa cair kedua.

1.2.2 Koefisien Perpindahan Massa

Untuk perpindahan massa antara suatu permukaan antar fasa dan fluida
disekitarnya, dapat juga digunakan suatu koefisien perpindahan massa k.
Besarnya koefisien perpindahan massa dapat ditentukan dari percobaan ekstraksi
cair-cair, dimana kondisi percobaan digunakan untuk menghitung koefisien
perpindahan massa dan sistem tersebut.
Bila fasa cair pertama atau fasa umpan disebut F (feed), fasa cair kedua
disebut S (solvent), maka mekanisme perpindahan massa zat terlarut B (solute)
dari fasa F ke fasa S dapat dilihat pada gambar 1.4 dibawah ini.

Batas antar fasa

Film
CF
CFi Solvent
Feed
CSi CS
Film

Gambar 1.4 Gradien konsentrasi yang terjadi antar fasa F dan fasa S
 Laju perpindahan massa B dari fasa umpan (F) ke batas antar fasa dapat
ditulis sebagai berikut:
NB = kF (CF - CFi).........................................................1.1)
Laju perpindahan massa B dari batas antar fasa ke fasa pelarut (S) adalah:
NB = kS (CSi – CS)..........................................................1.2)
Sedangkan konsentrasi pada batas antar fasa merupakan konsentrasi
kesetimbangan dan mengikuti persamaan:
CSi = m CFi..............................................................1.3)
Pada umumnya konsentrasi di batas antar fasa sulit diukur. Sebaliknya
konsentrasi fasa umpan (F) dan fasa pelarut (S) mudah ditentukan. Oleh karena itu
digunakan koefisien perpindahan massa total. Sehingga laju perpindahan massa B
total arah Z adalah:
Fasa F : NB = kF a(CF - CF*)Z…………………………………...……1.4)
Fasa S : NB = kS a (CS*- CS )Z…………………………………………1.5)
CF* = m / CS...............................................................................1.6)
Jika persamaan (5) dan (6) didasarkan pada “Log-Mean Driving Force” dan
masing-masing ruas dikalikan dengan luas penampang lintang, maka:
Fasa F: NB A= kF a(CF)lmV………………………...………………..1.7)
Fasa S: NB A= kS a(CS)lmV……………………………………….….1.8)
Persamaan (1.7) dan (1.8) berlaku untuk ekstraktor cair-cair bentuk kolom aliran
berlawanan arah. Skema ekstraktor tersebut dapat dilihat pada gambar 1.5
dibawah ini. LF, CF2 LS, CS1

LF, CF1 LS, CS2

Gambar 1.5 Ekstraktor bentuk kolom aliran berlawanan arah
Neraca massa B di fasa F dapat ditulis sebagai berikut:
NB A = LF (CF2 - CF1).....................................................1.9)
Neraca massa B di fasa S dapat ditulis sebagai berikut:
NB A = LS (CS2 - CS1)....................................................1.10)
dimana CS1 = 0 (CB di fasa S pada saat masuk kolom tidak ada)......................1.11)
Jika persamaan (1.11) dimasukkan ke persamaan (1.10) maka akan diperoleh:
NB = LS CS2 …………………………………………………………………..1.12)
“Log-Mean Driving Force” untuk fasa F adalah:
C F 2  C F 1
C F lm  ………………………………1.13)
 C F 2 
2,3 log  
 C F 1 
dimana ΔCF2 = (CF2 – CF2*) dan CF2* = CS1 / m………………………….….1.14)
ΔCF1 = (CF1 – CF1*) dan CF1* = CS2 / m……………………1.15)
Sedangkan “Log-Mean Driving Force” untuk fasa S adalah:
C S 2  C S1
C S lm  ……………………….………….1.16)
 C S 2 
2,3 log  
 C S1 

dimana ΔCS2 = (CS2 – CS2*) dan CS2* = CF1 .m…………………..…………..1.17)

ΔCS1 = (CS1 – CS1*) dan CS1* = CF2.m…………………………1.18)
Sehingga diperoleh koefisien perpindahan massa total untuk fasa F dengan
mensubstitusi persamaan (1.7) ke persamaan (1.9) dan substitusi persamaan (1.8)
ke persamaan (1.10) untuk fasa S sebagai berikut:
LF C F 2  C F1 
Fasa F : K F .a  ............................................1.19)
V C F lm

LS C S 2
Fasa S : K S .a  ....................................................1.20)
V C S lm

1.2.3 Perpindahan Massa dalam Kolom Isian (Packing)

Fasa kontinu adalah fasa yang membasahi packing atau fasa yang
mempunyai fraksi volume yang lebih besar dari fasa yang lain di dalam kolom
atau fasa yang melarutkan fasa lainnya. Fasa dispersi adalah fasa berbentuk
butiran di dalam fasa lainnya atau fasa yang mempunyai fraksi volume lebih kecil
dibanding fasa lainnya. Jika butiran-butiran ini bergabung maka akan bertambah
banyak dan membasahi packing sehingga volume fasa dispersi melebihi fasa
kontinu, maka perpindahan massa persatuan volume akan turun. Jika kondisi ini
berlanjut maka akan terjadi flooding dan harus dihindari. Flooding adalah
akumulasi butiran fasa dipersi yang terus bertambah dan bersatu dengan lapisan
batas menuju aliran masuk fasa dispersi, sehingga kondisi mantap tak tercapai.
(Hanson, 1971).

1.2.4 Model Koefisien Perpindahan Massa

Model koefisien pindah massa sangat dipengaruhi oleh rejim aliran. Rezim
aliran dipengaruhi oleh bilangan reynoldnya. Ada tiga keadaan bilangan reynold
yang menyebabkan perbedaan rezim aliran khususnya di fasa terdispersi yang
juga mempengaruhi pergerakan tetesan didalam kolom isian. Perbedaan itu
dinyatakan dengan
a Gelembung Diam
 Bilangan reynold gelembung kurang dari 10
 Gelembung bergerak di bawah kecepatan turbulennya.
 Pergerakan gelembung ke atas diam tidak bergerak baik berotasi maupun
berosilasi
b. Gelembung Bersikulasi
 Bilangan reynold gelembung antara 10-200.
 Laju pergerakannya di bawah kecepatan maksimum
 Gelembung bergerak sambil berotasi terhadap porosnya
c. Gelembung Berosilasi
 Bilangan reynold gelembung lebih dari 200
 Di dalam pergerakannya ke atas, gelembung mengalami kembang kempis.
 Mekanisme pergerakan gelembung yang berosilasi disebabkan oleh adanya
vortex, yaitu ada gerakan ke arah θ.
 Osilasi yang normal tidak menyebabkan gelembung pecah.
  Kecepatan jatuhnya gelembung berosilasi tidak berdampak pada frekuensi
osilasi.
 Fasa dispersi mempunyai pengaruh yang kecil terhadap osilasi, kecuali jika
viskositasnya sangat tinggi.
 Osilasi oblate-prolate tidak menyebabkan gelembung pecah ketika ukuran
gelembung di bawah maksimum.

1.2.5 Variabel-Variabel Penting dalam Proses Ekstraksi

Di dalam menganalisis alat ekstraksi, seseorang harus mengetahui dan
menentukan :
1. Kondisi bahan yang akan dipisahkan (umpan), yaitu kecepatan arus
2. Fluida umpan, komposisi
3. Banyak solute yang harus dipisahkan
4. Jenis solvent yang akan digunakan
5. Suhu dan tekanan alat
6. Kecepatan arus solvent minimum dan kecepatan arus solvent operasi
7. Diameter menara
8. Jenis alat kontak
9. Jumlah stage ideal, aktual, dan tinggi menara
10. Pengaruh panas

1.2.6 Aplikasi Ekstraksi dalam Industri

1. Dalam produksi bahan bakar pada industri nuklir, proses cairan-cairan coal tar,
dan terutama pada pemisahan hidrokarbon pada industri petrokimia
2. Pemisahan aromatik dari minyak bakar berbasis kerosene untuk meningkatkan
kualitas pembakaran
3. Pemisahan aromatik dari senyawaan parafin atau nafta untuk meningkatkan
karakter viskositas suhu suatu minayk pelumas
4. Pengambilan senyawa relatif murni seperti benzena, toluen dan xylene dari
reformat yang dihasilkan secara katalitis pada industri
5. Produksi asam asetat anhidrat
6. Ekstraksi phenol dari larutan coal tar
7. Pemurnian penicilin (dari senyawaan lain sebagai hasil fermentasi yang sangat
kompleks)
8. Pada industri bioteknologi (biokimia) diperlukan ekstraktan (solvent) yang
sangat “lembut” dan khusus (misal: campuran air-polyethylene glycol–
phosphat) mengingat banyak solvent organik dapat mendegradasi bahan-bahan
yang sensitif (seperti protein)
 DAFTAR PUSTAKA

Bismo, S, 2011, Ekstraksi Cair-Cair (LLE Liquid-Liquid Extraction),

<http://www.scribd.com/document_downloads/direct/52493287>,
diakses 17 Mei 2012.
Distantina, S, 2011, Ekstraksi Cair-Cair,
<http://www.scribd.com/document_downloads/direct/53131493>,
diakses 17 Mei 2012.
Fessenden, JR dan Fessenden, SJ., 1997, Kimia Organik Edisi Ketiga, Jakarta :
Erlangga.
Geankoplis, CJ., 1993, Transport Process and Unit Operation, 3rd edition,
Prentice Hall Inc., Englewood Cliffs, New Jersey.
Hanson, ND., 1962, Computation Of Multistage Separation Processes, Reinhold
Pub. Corp.
Ladda, GS., dan Degallesan, TN., 1976, Transport Phenomena in Liquid
Extraction. New York: Mc-Graw Hill Publishing, Co., LTD.
Tim penyusun, 2012, Penuntun Praktikum Laboratorium Teknik Kimia II.
Program Studi S1 Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Riau,
Pekanbaru.
Treybal, RE., 1981, Mass Transfer Operation, third edition, Mc. Braco,
Singapore.