PG39M

Omnimetra

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PG39M

Omnimetra

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Printed: agosto 2012 in (whereever you are located)

Special thanks to:

Publisher
All the people who contributed to this document, to mum and dad
...enter name...
and grandpa, to my sisters and brothers and mothers in law, to our
Managing Editor secretary Kathrin, to the graphic artist who created this great product
logo on the cover page (sorry, don't remember your name at the
...enter name... moment but you did a great work), to the pizza service down the
street (your daily Capricciosas saved our lives), to the copy shop
Technical Editors where this document will be duplicated, and and and...
...enter name...
...enter name... Last not least, we want to thank EC Software who wrote this great
help tool called HELP & MANUAL which printed this document.

Cover Designer
...enter name...

Team Coordinator
...enter name...

Production
...enter name...
 Contents 5

Table of Contents
Foreword 9

Part I Introdução 12
1 Omnimetra
................................................................................................................................... 12
2 Instalação
................................................................................................................................... 13
Conf. do Windows
.......................................................................................................................................................... 14
Requisitos .......................................................................................................................................................... 14
3 Convenções
...................................................................................................................................
e Eletrodos 15
4 Amostragem
................................................................................................................................... 16
5 Imagem
...................................................................................................................................
de uma unidade 22
6 Especificações
................................................................................................................................... 23
Ranges .......................................................................................................................................................... 24

Part II Operação 30
1 Técnicas
................................................................................................................................... 30
2 Mensagens
...................................................................................................................................
de Erro 30
3 Como...................................................................................................................................
fazar para ... ? 31
Guia Rápido .......................................................................................................................................................... 31
Fazer Medições
.......................................................................................................................................................... 32
Exportar Dados
.......................................................................................................................................................... 33
Medir Áreas (carga)
.......................................................................................................................................................... 33
Experimentos ..........................................................................................................................................................
e Arquivos 34
4 Atalhos
...................................................................................................................................
Importantes 35
5 Os Dados
................................................................................................................................... 35
6 Aquisições
...................................................................................................................................
Simultâneas 36
7 Leds ...................................................................................................................................
Apply de Status 36

Part III Experimentos Básicos 38

1 Índice................................................................................................................................... 38

Part IV Seções 40
1 ACQ -...................................................................................................................................
guia Aquisição 40
2 Calibração
................................................................................................................................... 41
3 Configuração
...................................................................................................................................
Inicial 42
Configuação da
..........................................................................................................................................................
Técnica 46
4 CURR...................................................................................................................................
- guia de Corrente 47
5 DPM &
...................................................................................................................................
Autorange 48
6 EXP -...................................................................................................................................
guia de Experimentos 49
Acquisition Exp
.......................................................................................................................................................... 50
Cyclic Voltammetry
..........................................................................................................................................................
Exp 51
Linear Sweep ..........................................................................................................................................................
Exp 53

Omnimetra

5
6 PG39M

Steps Exp .......................................................................................................................................................... 54

Square Exp .......................................................................................................................................................... 57
Pulses Exp .......................................................................................................................................................... 59
Signal Generator
.......................................................................................................................................................... 62
7 FREQ...................................................................................................................................
- guia de Frequência 63
8 GPIB ...................................................................................................................................
- guia 64
9 Gráfico
...................................................................................................................................
Avançado 65
Seletor de Operações
.......................................................................................................................................................... 68
Select Tab .......................................................................................................................................................... 70
Calc 1 Tab .......................................................................................................................................................... 72
Calc 2 Tab .......................................................................................................................................................... 73
Transformada ..........................................................................................................................................................
de Fourier 74
Best Fit .......................................................................................................................................................... 77
Filtro Digital .......................................................................................................................................................... 77
Voltametria Cíclica
.......................................................................................................................................................... 79
10 Gráfico
...................................................................................................................................
Geral 83
11 Gráficos
...................................................................................................................................
de Progresso 85
12 Gráfico
...................................................................................................................................
Simples, Configuração 87
13 Gráfico
...................................................................................................................................
Simples 89
14 I Null ...................................................................................................................................
- guia 90
15 IMPED
...................................................................................................................................
- guia de Impedância 91
16 Impressora,
...................................................................................................................................
configuração 92
17 Laser...................................................................................................................................
Beam Position 92
18 Menu...................................................................................................................................
Principal 94
19 Polarização
................................................................................................................................... 97
20 Perfil ...................................................................................................................................
de Experimento 99
21 Scripts
................................................................................................................................... 99
22 Script,
...................................................................................................................................
comandos 102
23 Script,
...................................................................................................................................
exemplos 113
24 Script,
...................................................................................................................................
índice 117
25 SET1...................................................................................................................................
- guia de opções 120
26 SET2...................................................................................................................................
- guia de Filtros 121
27 SWEEP
...................................................................................................................................
- guia de Varredura 122
28 UNIT...................................................................................................................................
- guia da Unidade 125
29 V NULL
...................................................................................................................................
- guia 126
30 Varredura,
...................................................................................................................................
parâmetros 126
31 VOLT
...................................................................................................................................
- guia de Potencial 127
32 Wizard
................................................................................................................................... 128
33 Zoom
................................................................................................................................... 129

Part V Impedância 134

1 Lockin
...................................................................................................................................
Impedance 134

Omnimetra
 Contents 7

2 Bode...................................................................................................................................
Plots 137
3 Nyquist
...................................................................................................................................
Plot 138
4 Advanced
...................................................................................................................................
Impedance 139

Part VI Plugins e Módulos 144

1 Compensação
...................................................................................................................................
de queda ôhmica 144
2 Corrosão
................................................................................................................................... 146
3 Ruído
...................................................................................................................................
Eletroquímico 146

Index 149

Omnimetra

7
 Foreword 9

Foreword

This is just another title page

placed between table of contents
and topics

Omnimetra
Top Level Intro
This page is printed before a new
top-level chapter starts

Part

I
 12 PG39M

1 Introdução

Sistema potenciostato / galvanostato digital montado em bastidor padrão Euro com quatro gavetas
( plug-ins ) que aceita até quatro potenciostatos independentes isolados galvânicamente entre si.

Digital potentiostat and galvanostat system mounted in Euro standard rack with four plug-ins which
allows four independent potentiostats electrically isolated.

PG39 com 4 módulos de aquisição PG39 com um módulo de aquisição + módulo

de impedância

PG39 com 1 módulo de aquisicão de alta potência

1.1 Omnimetra

OMNIMETRA INSTRUMENTOS CIENTÍFICOS LTDA

Fábrica: Fazenda Três Cachoeiras - Lote A-2 - Nova Friburgo - RJ
CGC 29.910.619/0001-15 Insc. Est. 82.939.628
Tels.: (22) 2523-9238

Omnimetra
 Introdução 13

Email : [email protected]
Site: http://www.omnimetra.com.br

1.2 Instalação

Procedimento de instalação manual da placa de aquisição e do software PG39M:

1. Instalar primeiro o software da placa de aquisição sem a placa instalada por meio do CD da NI
fornecido. Na instalação, usar as opções default sugeridas.
Para a placa NI 6023E de 12 bits, usar o driver NIDAQ MX se o software for versão PG39M.
Para a placa NI 6034E de 16 bits, usar o driver NIDAQ MX e o software versão PG39M.
Para a placa NI USB-6009 de 14 bits, usar o driver NIDAQ MX e o software versão PG39M.
Para a placa NI 6220M de 16 bits, usar o driver NIDAQ MX e o software versão PG39M.

2. Instalar a placa de aquisição dentro do computador.

3. Ao ligar o micro, a placa deve ser detectada agora corretamente pelo Windows e os drivers
instalados.

4. Rodar o programa MAX = Measurement and Automation e conferir se a placa aparece na lista de
dispositivos.

5. Certificar-se de que o número do dispositivo é UM. Este é o default, ou seja, não deveria nem
haver necessidade de trocar nada, só conferir.

6. Testar no próprio MAX se a placa está funcionando (há uma opção de testar, simples).

7. Se a placa estiver funcionando, instalar o software do PG39 por meio do CD da Omnimetra

fornecido. A instalação do software pode ser feita pelo CD da Omnimetra fornecido (inserir e auto
executar o setup de instalação) ou manualmente copiando os arquivos do CD para um diretório
qualquer criado pelo usuário.

Obs: na primeira tela de configuração do software do PG39, que aparece assim que o programa
executa, (Initial Configurarion), pode-se definir o número do dispositivo (o número de identificação
da placa de aquisição). O default da instalação da NI é UM e o default da configuração do PG39
também é UM. Recomenda-se não alterar. Nessa mesma deve-se configurar o número de unidades
instaladas (1 a 4).

Execução do Programa e Ligar/Desligar Hardware

O hardware do PG39 deve ser ligado ANTES de executar o programa, pois este inicializa o hardware.
Não deve-se desligar/ligar o hardware no meio do programa.

Omnimetra
 14 PG39M

Existem dois comandos de RESET para reinicializar a placa de aquisição e o hardware respectivamente
no programa.

Configuração do Windows

Ver Configuração do Windows.

Calibração do Equipamento

Ver Calibração.

1.2.1 Conf. do Windows

1. Recomenda-se o Windows XP com pelo menos 1GB de memória ou o Windows 7.

2. No Windows XP recomenda-se configurar a "aparência" do Windows no ESTILO CLÁSSICO. Isto vai

permitir que as janelas fiquem melhor dimensionadas automaticamente e seja obtido um
desempenho superior. Para fazer isto, clique com o botão direito numa região vazia da área de
trabalho, Propriedades, Aparência e selecione Janelas e Botões = Estilo Clássico do Windows,
pressionando OK em seguida para fechar a janela.

3. A resolução de tela recomendada é 1280 x 1024 (monitor 4:3 de 17 pols). O número de linhas
verticais mínimo deve ser 1000. Monitores LCD entre 18 e 19 polegadas geralmente operam a 1440
x 900, o que não é suficiente.

4. Se usado o Windows 7 deve-se instalar o programa no modo Administrador.

1.2.2 Requisitos

Computador:
Sistema operacional: Windows XP - Windows 7.
Memória mínima RAM: 512MB para Windows XP, 1G recomendado.
Placa gráfica e resolução do monitor mínima: 1024 x 768 pixels x 16 bits. Recomendado 1278 x 1024
x 16 bits.

PG39 hardware:

Placas de Aquisição:
NI 6220M - 16 bits
NI 6023E - 12 bits

Omnimetra
 Introdução 15

NI USB6009 - 14 bits

1.3 Convenções e Eletrodos

Convenções de Tensões x Correntes e Eletrodos

A polaridade da corrente nas medidas eletroquímicas podem ser inconsistentes. O

valor de uma corrente de -1.5 mA pode significar coisas diferentes para usuários de áreas
distintas da eletroquímica ou de países diferentes, ou mesmo de potenciostados
diferentes. Para um eletroquímico analítico ele representa 1.3 mA de corrente anódica.
Para um cientista de corrosão ele representa 1.5 mA de corrente catódica.

Um potenciostato Omnimetra tem três modos:

Euro, Usa, Membrana.

RE1 - RE2 -> membrane standard

RE2 - RE1 -> european standard
-(RE2 - RE1) -> american standard

A polaridade do potencial também pode ser causa de confusão. Em corrosão, o potencial

de equilíbrio assumido pelo metal na ausência de conexões elétricas é chamado de
Potencial de Circuito Aberto, Eoc. Mas, também é comum usar-se a expressão Potencial
de Corrosão, Ecorr, para o potencial em que não há corrente fluindo em um experimento
eletroquímico, que pode ser obtido numericamente de uma curva com dados de corrente x
potencial. Em um caso ideal os valores de Eoc e Ecorr deveriam ser iguais. Um motivo para
que as duas tensões sejam diferentes é as alterações que possam ter ocorrido na
superfície do eletrodo durante a varredura.

Normalmente, os potenciostatos medem os potenciais de um eletrodo de trabalho com

relação ao eletrodo de referência.
Nossos potenciostatos usam 2 eletrodos de referência, sendo feita a medida diferencial
entre ambos de acordo com a convenção escolhida (ver figura acima) o que permite mais
opções de ligações, como nos ensaios de membranas.

Os eletrodos são denominados:

CE contra-eletrodo

WE eletrodo de trabalho (working electrode)

RE1 eletrodo de referência 1

RE2 eletrodo de referência 2

Omnimetra
 16 PG39M

A maioria dos ensaios de eletroquímica utiliza 3 eletrodos, o eletrodo de trabalho (que é o

material a ser examinado), a referência e o contra-eletrodo, que também é chamado de
eletrodo auxiliar que serve para fechar o circuito. Mas também existem células de 2
eletrodos (quando não há anecessidade de referência, como ao se polarizar um resistor) e
células de 4 eletrodos, geralmente utilizadas para estudar membranas. Neste ensaio de
membranas há como que duas células eletroquímicas interligadas por uma membrana semi-
permeável em que o eletrólito (a solução) de um lado da membrana é diferente do outro,
usando-se duas referências próximas, uma de cada lado da membrana. Abaixo segue uma
orientação a respeito:

Célula de 2 eletrodos:
Para ligar o equipamento a uma celula de dois eletrodos faça as seguintes ligações:
CE e RE1 ligados ao Contra-eletrodo;
WE e RE2 ligados ao Eletrodo de trabalho.

Célula de 3 eletrodos:
Para ligar o equipamento a uma célula de três eletrodos faça as seguintes ligações:
CE ligado ao Contra-eletrodo;
RE1 ligado ao eletrodo de referência;
WE e RE2 ligados ao Eletrodo de trabalho.

Célula de 4 eletrodos:
Para ligar o equipamento a uma célula de quatro eletrodos faça as seguintes ligações:
CE ligado ao Contra-eletrodo;
RE1 ligado ao primeiro eletrodo de referência no compartimento do Contra-eletrodo;
RE2 ligado ao segundo eletrodo de referência no compartimento do Eletrodo de trabalho;
WE ligado ao eletrodo de trabalho;

1.4 Amostragem

INTRODUCTION

The purpose of the PG39 system is to acquire, store, analyze and display data. Figure 1 summarizes
the acquisition. Usually, the raw input signal is in the form of an analog voltage whose amplitude varies
continuously over time. This voltage is monitored by the hardware, which can modify it by amplification
and filtering processes called 'signal conditioning'. Signal conditioning may also include zeroing, for
example the removal of an unwanted steady offset voltage from a transducer's output. After signal
conditioning, the analog voltage is sampled at regular intervals. The signal is then inverted from analog to

Omnimetra
 Introdução 17

digital form before transmission to the attached computer (computers need digital data). The computer
software usually displays the data directly; it plots the sampled and digitized data points and
reconstructs the original waveform by drawing lines between the points. Digital data can be stored on
disk for later retrieval. Software can also easily manipulate and analyze the data in a wide variety of
ways.

Figure 1 A summary of data acquisition.

Most of the parameters that affect acquisition can be set by the user through the software. To make a
good recording, the parameters must be appropriate for the signals being recorded. In some disciplines
you may be able to find tables of suggested sampling rates, ranges, and filter settings, but these should
not be applied blindly. You still need to know the science (what you are recording, why you are recording
it, and what relation it bears to real phenomena) and the technique (how best to record, and what
limitations or compromises are inherent in the process).

SAMPLING RATE
Sampling replaces the original continuous analog signal by a series of discrete values (samples) taken
at regular time intervals. The appropriate sampling rate depends on the signal to be measured. If the
sampling rate is too low, information is irreversibly lost and the original signal will not be represented
correctly. If it is too high, there is no loss of information, but the excess data increases processing time
and results in unnecessarily large disk files.

Undersampling: recording a signal at 20 /s and 200 /s clearly

shows that the former sampling rate is too low to depict the
signal accurately.

Recordings of periodic waveforms that have been sampled too slowly may be misleading as well as
inaccurate because of aliasing. An analogy to aliasing can be seen in old films: spoked wagon wheels
may appear to stop or even go backwards when their rate of rotation matches the fi lm frame speed —
obviously not an accurate record. To prevent aliasing, the sampling rate must be at least twice the rate
of the highest expected frequency of the incoming waveform. This sampling rate is known as the Nyquist
frequency, the minimum rate at which digital sampling can accurately record an analog signal.

Omnimetra
18 PG39M

For example, if a signal has maximum frequency components of 100 Hz, the sampling rate needs to be
at least 200 Hz to record it accurately. To provide a safety factor to guard against information loss, it is
usual to sample at fi ve to ten times the highest expected frequency rather than the minimum two times.
In most cases, the highest expected frequency will be known. It may well be limited by the transducer
used: a bridge transducer to measure mechanical force will not produce high frequencies, for instance. If
you are unsure of the frequency range (bandwidth) of your signal, a useful rule of thumb is to choose a
sampling rate high enough to allow at least 5 to 20 samples for any transient peaks or recurring waves in
the signal. The highest frequencies in a signal can be formally determined by sampling the signal at the
maximum rate, and looking at the spectrum of the signal (using the Spectrum window). High-frequency
components in the spectrum with less than 2% or so of maximum amplitude usually contribute little to
recording accuracy.

Figure 4 Aliasing: sampling a 3.5 Hz signal at 4 /s gives a misleading

waveform, an apparent signal of 0.5 Hz.

FILTERING

Figure 5. The effects of filtering on a mixed-frequency signal: a high-pass filter removes low frequencies; a low-pass filter
removes high frequencies.

Any analog waveform can be described mathematically as the sum of a number of pure sine waves at
various frequencies and amplitudes. Low frequencies characterize the slowly changing parts of a
waveform; high frequencies, the quickly changing parts. A filter removes selected frequencies from a
signal: for instance, a low-pass fi lter lets low frequencies pass and stops high frequencies. Low-pass
filters are commonly used to help reduce noise and give a smoother signal. A high-pass filter removes
any steady component of a signal; it also removes slow fluctuations. Filters are imperfect. A 200 Hz low-
pass analog filter, say, might leave frequencies up to 150 Hz untouched, reduce a 200 Hz signal to 0.7
of its original amplitude (this is its cut-off frequency), and reduce higher frequencies more and more. If
you were expecting useful frequencies of up to 100 Hz, you could sample at 400 samples per second
and filter out any higher frequencies using a 200 Hz filter. If higher frequencies are left unfi ltered, then
they could possibly be aliased, resulting in the false appearance of lower frequencies.

Filtering can change the signal to some extent: its use must be balanced against the distortions it can
remove, such as noise, baseline drift, and aliasing. If the filter settings overlap the bandwidth of a signal,

Omnimetra
 Introdução 19

then the signal will have components removed. If you were interested in a waveform with components
down to 5 Hz and used a 20 Hz high-pass filter (filtering out 0 to 20 Hz signals), then vital information
would be lost from the signal.

Figure 6. A signal with various low-pass filter settings: a small amount

of filtering removes noise, but too much attenuates the high-frequency
components of the signal.

DIGITIZATION
When analog data such as voltage amplitude is converted to digital form for use by a computer, it must
conform to a fixed number of values (for instance, a digital thermometer might only measure temperature
to the nearest degree). Any analog values between these values are rounded up or down. The
approximation is usually very good, since the number of values is very large. The analog-to-digital
converters (ADCs) that perform the digitization usually generate a number of values equal to a power of
two: an ADC with 12-bit resolution can resolve a signal into 4096 possible amplitude values; an ADC with
16-bit resolution can resolve a signal into 65536 possible amplitude values.

The PG39B uses a 16-bit ADC. The values in a -/+ 5V range, say, would be divided into 65536 fixed
values from –5 V to +5 V; the minimum change in voltage that could be discerned at that range would be
152.6 uV. At 50 mV range, the minimum discernible voltage change would be 1.53 µV.

RANGE
Range is inversely proportional to gain, the amount of amplification, and is a more useful concept than
gain since it relates directly to the signal being measured. The range can be set independently for each
input. If the signal amplitude exceeds the range, there will be severe loss of information. (This is the
same as 'clipping' in a stereo system where music is severely distorted when the amplitude exceeds the
capabilities of the amplifier.) Any signal exceeding the range is 'out of range', a condition indicated where
no amplitude can be given. If there is any possibility of this condition occurring, you should set the range
to a larger value. For the best resolution, the maximum amplitude of the signal you are interested in
should be reasonably close to the chosen range without exceeding it. That way, the minimum change in
voltage discernible in digitization remains small in relation to the signal being measured (the signal is
digitized after it is amplified). If a signal is very small in relation to the range, then its resolution will be
degraded. In extreme cases, the recorded waveform may appear stepped rather than smooth. Even
though you could see a ±380 mV signal easily enough at the default 10 V range, you would use the 500
mV range to measure it at maximum resolution. It would be safer in practice to use a 1 V or 2 V range,
though, since unexpectedly large peaks could exceed the 500 mV range if the signal was not well-
behaved. Changing the display of the waveform on screen (by enlarging it in the Zoom View or by

Omnimetra
20 PG39M

stretching or shrinking its Amplitude axis, for instance) does not affect its resolution, just its
appearance.

NOISE
Noise is defined as 'unwanted signal'. It is likely to be a problem at lower range settings, when you are
trying to measure very small signals. Random noise, such as thermal noise, is inherent in all electronic
circuits, including those of the PG39 unit, and generally must be filtered to minimize it. The trick is to
choose a low-pass fi lter setting that removes most of the background noise without unduly changing the
signal of interest.

Figure 6. Noise in a signal (left) can ruin the original signal (right), unless filtered out.

Differential inputs can reduce common-mode noise due to ground loops. (Ground loops occur where
multiple connected pieces of recording equipment are connected to mains power grounds.) PG39 inputs
are differential and automatically neutralize up to a several volts of ground loop noise. Reasonable care in
the arrangement and shielding of equipment and cables will reduce signal interference from unshielded
power lines, switching equipment, fluorescent tubes, transformers, computers, network cables, VDUs,
and so on.

DISPLAY and EXPECTATIONS

The two most important settings for data recording are the input range and recording speed. Provided
these are set correctly, then your signals will be recorded which high precision. However, the actual
appearance of the data on the computer monitor can be affected by the vertical magnification and time
base compression used in the chart display settings, and screen resolution of your monitor.
The screen display on a monitor is generally about 72 dots per inch (dpi), so the apparent resolution
may be poor if the display is kept small. However, the resolution of the underlying recorded data is
independent of the resolution of the display: even if the channel is very thin or not visible on screen,
sampled data are recorded at full fidelity, as can be seen by expanding the channel display or examining
the signal in the Zoom window. High-resolution printing will also show data more accurately. It is
important to check display settings and axis labels carefully when examining a signal.

Omnimetra
 Introdução 21

Figure 8. A signal viewed with various display settings changed — this is the same waveform in each case.

SAMPLING (AMOSTRAGEM)

No exemplo abaixo, considerando o tempo das figuras em milisegundos, temos que o período de
amostragem é de cerca de 1 ms, o que pode ser visto melhor na figura b onde, a cada 5 ms, são feitas
5 medidas digitais.

Omnimetra
 22 PG39M

1.5 Imagem de uma unidade

Tela de uma unidade principal com a seção Sweep (varredura) selecionada:

Omnimetra
 Introdução 23

À esquerda pode-se ver o painel de controle e à direita o gráfico de progresso.

No painel de controle há diversas guias.

O PG39M suporta até 4 unidades que podem operar independentemente e ao mesmo tempo.

Na parte superior do gráfico de progresso há alguns mostradores numéricos para medidas rápidas:
tempo (azul), tensão (verde) e corrente (amarelo). Note-se que embora o gráfico de progresso permita
fazer medidas, para medidas mais exatas deve-se optar pelo Zoom ou usar as opções gráficas do menu
Graphic, no topo do programa.

É importante, regularmente, verificar se há versões mais recentes do software disponíveis para

download. Ver menu: Web.

1.6 Especificações
Especificações dos modelos PG39A-12 bits, PG39M-16 bits, PG39M-14 bits e
PG40

· Potenciostato / galvanostato digital montado em bastidor padrão Euro com quatro gavetas (plugins ).
· O sistema aceita até quatro potenciostatos (PG39) independentes isolados galvânicamente entre si.
· Cada potenciostato é controlado por janela independente (padrão Windows* XP/Vista ).
· O programa de controle comanda a polarização, o modo ( pot/galv ), a escala de corrente, o limite
de corrente nas duas direções, subtrai tensões e correntes automaticamente ou não ( sob comando
do usuário ), compensa queda ôhmica, executa varreduras cíclicas com milhares de velocidades
disponíveis entre limites de partida e parada selecionados pelo usuário, repete essas varreduras até
quatorze vezes, apresenta os dados obtidos na forma de gráficos unidade versus unidade, unidade
versus tempo, unidade versus log unidade, etc.
· Gama de polarização : - 6,3488 a + 6,3457 com passo de 0,0001.
· Anulamento : - 6,16448 a + 6,16147 com passo de 0,00001.
· Compliância da saída : 12V @ 200 mA (modelo padrão), 12V @ 5A (modelo de potência PG3905)
· Escalas de corrente : 500 mA, 50 mA, 5 mA, 500 uA, 50 uA, 5uA, 500 nA, 50 nA.

Omnimetra
 24 PG39M

· Resolução de medida de potencial e corrente : 1 / 2048 ( 12 bits ) ou 1 / 32768 (16 bits) ou 1 / 8192
(14 bits)
· Banda passante ( mod. PG-3901 ) : ~ 200KHz (12 bits), 250KHz (16 bits) e 48KHz (14 bits).
· Duas entradas para referências em modo diferencial.
· Corrente nas entradas de referência : < 50 pA @ 25 º C.
· Varredura linear ( integrador ) controlada digitalmente :
i ) limites de -4,096 V a +4,094 V passo de 2 mV ;
ii ) velocidades de 10 uV/s a 200 V/s ou 100uV/s a 2000V/s ;
iii) número de ciclos ilimitado;
iv) escolha do ponto de partida.
· Entrada para modulação externa ( mod. PG-3901 ).
· Saídas V e I para impedância ou outra aplicação.
· Taxa de amostragem:
30KHz (33uS) nos modelos de 16 bits, até 4 plugins de aquisição
20KHz (50 us) nos modelos de 12 bits, até 4 plugins de aquisição
10KHz (100us) nos modelos USB de 14 bits, até 2 plugins de aquisição
20KHz (50 us) nos modelos USB de 14 bits, 1 plugin de aquisição + plugin especial
· Gerador de funções personalizado para técnicas de pulso.

Módulos opcionais (vendidos separadamente):

· Módulo para medição de impedância usando 'lockin amplifier' de altíssima precisão.

· Módulo de impedância avançada.
· Módulo para compensação de queda ôhmica.
· Módulo para alta potência (até 5A).
· Módulo para medição de baixas correntes (escala de 50nA).
· Módulo para medição de freqüências.
· Módulo para LBP.
· Software de corrosão.

* Marca Registrada Microsoft

1.6.1 Ranges

Valores máximos e mínimos de potencial e de corrente mensuráveis (valores absolutos) nas placas
da série E de 12 bits:

Gain = 1 x
CURRENT SCALE V max V min I max I min

500mA 5V 2.44mV 500mA 244uA

50mA 5V 2.44mV 50mA 24.4uA

5mA 5V 2.44mV 5mA 2.44uA

500uA 5V 2.44mV 500uA 244nA

50uA 5V 2.44mV 50uA 24.4nA

5uA 5V 2.44mV 5uA 2.44nA

Omnimetra
 Introdução 25

500nA 5V 2.44mV 500nA 244pA

Gain = 10 x
CURRENT SCALE V max V min I max I min

500mA 0.5V 244uV 50mA 24.4uA

50mA 0.5V 244uV 5mA 2.44uA

5mA 0.5V 244uV 500uA 244nA

500uA 0.5V 244uV 50uA 24.4nA

50uA 0.5V 244uV 5uA 2.44nA

5uA 0.5V 244uV 500nA 244pA

500nA 0.5V 244uV 50nA 24.4pA

Gain = 100 x
CURRENT SCALE V max V min I max I min

500mA 50mV 24.4uV 5mA 2.44uA

50mA 50mV 24.4uV 500uA 244nA

5mA 50mV 24.4uV 50uA 24.4nA

500uA 50mV 24.4uV 5uA 2.44nA

50uA 50mV 24.4uV 500nA 244pA

5uA 50mV 24.4uV 50nA 24.4pA

500nA 50mV 24.4uV 5nA 2.44pA

Valores máximos e mínimos de potencial e de corrente mensuráveis (valores absolutos) nas placas
da série E de 16 bits:

Gain = 1 x
CURRENT SCALE V max V min I max I min

500mA 5V 152.6uV 500mA 15.26uA

50mA 5V 152.6uV 50mA 1.53uA

5mA 5V 152.6uV 5mA 152.6nA

500uA 5V 152.6uV 500uA 15.26nA

50uA 5V 152.6uV 50uA 1.53nA

5uA 5V 152.6uV 5uA 152.6pA

500nA 5V 152.6uV 500nA 15.26pA

Omnimetra
26 PG39M

Gain = 10 x
CURRENT SCALE V max V min I max I min
500mA 0.5V 15.26uV 50mA 1.53uA

50mA 0.5V 15.26uV 5mA 152.6nA

5mA 0.5V 15.26uV 500uA 15.26nA

500uA 0.5V 15.26uV 50uA 1.53nA

50uA 0.5V 15.26uV 5uA 152.6pA

5uA 0.5V 15.26uV 500nA 15.26pA

500nA 0.5V 15.26uV 50nA 1.53pA

Gain = 100 x
CURRENT SCALE V max V min I max I min
500mA 50mV 1.53uV 5mA 152.6nA

50mA 50mV 1.53uV 500uA 15.26nA

5mA 50mV 1.53uV 50uA 1.53nA

500uA 50mV 1.53uV 5uA 152.6pA

50uA 50mV 1.53uV 500nA 15.26pA

5uA 50mV 1.53uV 50nA 1.53pA

500nA 50mV 1.53uV 5nA 0.153pA

Valores máximos e mínimos de potencial e de corrente mensuráveis (valores absolutos) nas placas
da série M de 16 bits:

Gain = 1 x
CURRENT SCALE V max V min I max I min

500mA 5V 152.6uV 500mA 15.26uA

50mA 5V 152.6uV 50mA 1.53uA

5mA 5V 152.6uV 5mA 152.6nA

500uA 5V 152.6uV 500uA 15.26nA

50uA 5V 152.6uV 50uA 1.53nA

5uA 5V 152.6uV 5uA 152.6pA

500nA 5V 152.6uV 500nA 15.26pA

Omnimetra
 Introdução 27

Gain = 5 x
CURRENT SCALE V max V min I max I min
500mA 1.0V 30.52uV 100mA 3.052uA

50mA 1.0V 30.52uV 10mA 305.2nA

5mA 1.0V 30.52uV 1mA 30.52nA

500uA 1.0V 30.52uV 100uA 3.052nA

50uA 1.0V 30.52uV 10uA 305.2pA

5uA 1.0V 30.52uV 1uA 30.52pA

500nA 1.0V 30.52uV 100nA 3.052pA

Gain = 25 x
CURRENT SCALE V max V min I max I min
500mA 200mV 6.104uV 20mA 610.4nA

50mA 200mV 6.104uV 2mA 61.04nA

5mA 200mV 6.104uV 200uA 6.104nA

500uA 200mV 6.104uV 20uA 610.4pA

50uA 200mV 6.104uV 2uA 61.04pA

5uA 200mV 6.104uV 200nA 6.104pA

500nA 200mV 6.104uV 20nA 0.610pA

Notice these are absolute values. All numbers maybe negative and positive. (+/- x).
Because of the current limitation for protection, the actual current maximum values are +200mA and -
200mA (*).

(*) A Omnimetra oferece também um plug in para -/+5A de corrente.

Omnimetra
Top Level Intro
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Part

II
 30 PG39M

2 Operação

2.1 Técnicas

Uma "Técnica" é definida como um conjunto de parâmetros e configurações escolhidos para realizar um
experimento de aquisição, voltametria cíclica, voltametria linear, corrosão ou técnicas de pulso.

Ver Configuração Inicial.

Uma técnica aplica-se a qualquer unidade. Cada unidade corresponde a um plugin instalado. E cada
sistema comporta até 4 plugins, o que é definido na hora da compra do equipamento.

Ao se criar nova técnica são abertas três janelas em sequência: Configurar Técnica, Parâmetros do
Experimento e Perfil.
Ela é salva na forma de arquivos ./CFG/*.SET e ./DAT/*.INI.

Note-se que na guia Unit também há como salvar e abrir uma técnica.

2.2 Mensagens de Erro

As mensagens de "erro" ou avisos podem aparecer de formas variadas, dependendo da gravidade e se a

mensagem interrompe ou não a operação sendo realizada:

Mensagens de erros que impedem a realização da operação desejada:

ou

Erro de instalação:
Uma mensagem de erro nesse tipo de janela acima com um código negativo e a palavra NIDAQ contida
na mensagem de erro significa um erro grave na placa interna de aquisição que impede a operação do
programa. Geralmente, é devido à instalação/configuração indevida ou corrompida da placa de aquisição
ou do sistema operacional. Nestes casos, deve-se retirar a placa de aquisição de dentro do slot do

Omnimetra
 Operação 31

computador, reinstalar os drivers da placa e recolocá-la.

Mensagens informativas:
(note que a palavra WARNING fica piscando por um tempo; depois desse tempo, a mensagem é
apagada).

Mensagens de advertência que podem ou não resultar em erro ou fazer com que o resultado da
operação não seja o desejado:

2.3 Como fazar para ... ?

Expanda para ver os submenus.

2.3.1 Guia Rápido

A forma mais rápida de efetuar um experimento é carregando uma técnica já salva e executar o
experimento na janela de Experimentos.
Ver como Criar Técnica.

Outra forma eficiente de efetuar um experimento é usando a guia EXP (Experimentos Básicos).
Nela, podem-se gerar os dados de experimentos para aquisição, voltametria cíclica, voltametria linear,
cronoamperometria e técnicas de pulso.

A operação é, essencialmente, manual. Não há receitas de bolo prontas.

Para experimentos mais complexos e repetidos há o recurso do script. Ver exemplos de scripts
comentados.
Com os scripts são, basicamente, uma seqüência de comandos que poderiam ser dados

Omnimetra
 32 PG39M

manualmente, examinar um script permite ter uma boa idéia de como se usa o equipamento para
fazer um experimento.

Para criar novos scripts, há o Wizard. Este, porém, exige conhecimento de como funciona o
equipamento e alguma habilidade para programar.

Por exemplo, para efetuar um estudo de corrosão:

1. Abrir a janela do experimento básico Linear Sweep Voltage para gerar uma rampa apropriada pare
esse tipo de estudo.
2. Nela, efetuar uma medida da tensão de circuito aberto, Eoc.
3. Depois, entrar a taxa de amostragem, os níveis inferior e superior, definir a escala de corrente
esperada e um número de amostras razoável.
4. Pressionar Run. Pronto.
5. Para examinar os dados há três tipos de gráficos (comum, avançado e mixed) mais a opção de
exportar os dados todos (File, Exportar), uma parte selecionada (Mixed) ou os dados processados
(Mixed e Advanced).

O progresso do experimento pode ser visto na janela gráfica (gráfico de progresso).

Ao final do experimento, o botão Start desliga automaticamente, o gráfico de progresso é exibido e os

dados são armazenados em um novo arquivo DAT no subdiretório \DAT.

Podem-se fazer medidas no gráfico de progresso diretamente, via opção Zoom, ou usando uma das
opções gráficas mas avançadas no menu Exibir.

No gráfico de progresso clique no led on/off do topo para fazer algumas medidas. Ou clique com o botão
direito para ver mais opções no menu de contexto que abre (inclusive zoom).

Dica: sempre experimente o botão direito do mouse, pois pode haver mais opções.

Pode-se carregar o valor de polarização automaticamente com um Ctrl-Left-Click do mouse em um

ponto da janela Zoom, ou usar os botões SET e GET na seção Polarization.

Podem-se fazer medidas de TEMPO enquanto os dados são amostrados com um clique-esquerdo no
gráfico de progresso. O primeiro clique pára o relógio que assim pode ser lido e o segundo clique o
libera.

2.3.2 Fazer Medições

Como visualizar um experimento detalhadamente e fazer medidas com precisão?

No menu View Experiments (ver/abrir experimentos) da barra superior Principal podem-se escolher três
tipos de gráficos:
· normal

Omnimetra
 Operação 33

· geral
· avançado

Gráfico Normal:
Selecione um dos tipos: I x T, V x T, Q x T, V x I, I x V e V x A/cm2.

Aparecerá uma caixa de diálogo para selecionar um arquivo DAT previamente gravado com os dados do
experimento.

Em seguida, na janela Configuração do Gráfico, selecione as opções desejadas.

Pressione o botão "Do It" para efetuar o gráfico. Nele, podem-se fazer medidas precisas com o mouse,
incluindo medidas de área no gráfico Q x T.

Gráfico Avançado e Gráfico Geral:

Consulte: gráfico Geral e Avançado.

2.3.3 Exportar Dados

Como exportar dados?

Pode-se exportar dados de um arquivo DAT para um arquivo de texto ASCII. A extensão será TXT.
Selecione File -> Export To ASCII no menu principal e selecione o arquivo DAT na caixa de diálogo
como mostrado na figura abaixo:

O formato para Origin mais comum é a primeira opção, que salva os sinais T (tempo), V (volts) e I
(amperes), nesta ordem, em um arquivo TXT com vírgula usada como delimitador.

Nos modelos PG39 com medida de freqüência ou posicionamento por laser, são oferecidas mais duas
opções incluindo as medidas adicionais e no formato CSV, muito usado no Excel.

ð Nos gráficos "Geral" e "Avançado" também há opções para exportar dados processados e dados
selecionados.

2.3.4 Medir Áreas (carga)

Como medir uma carga elétrica (Coulombs)?

Omnimetra
 34 PG39M

1. Selecione a opção I x T -> Q (no menu ver/abrir os experimentos)

2. Abra um arquivo DAT de experimento
3. Clique no led ON/OFF para iniciar o modo de medição e ...
4. CTRL+CLICK nos dois pontos do intervalo, como mostra a imagem a seguir:

O resultado numérico é exibido em um dos campos numéricos no topo da tela, em Coulombs.

Deve-se lembrar que cargas elétricas são medidas integrando I x T (corrente no tempo). O modo gráfico
I x T -> Q usa I x T e implementa esse cálculo.

Além disso, no gráfico Avançado, há as opções para Integrar e Diferenciar a curva exibida. Ou seja,
se for exibido o gráfico I x T de um experimento, o gráfico da integral representará sua área (carga em
Coulombs).

2.3.5 Experimentos e Arquivos

Autoname (nome automático) não é default.

Assim, se o usuário não quiser especificar um nome para cada arquivo do experimento, deve:

Para dar ao experimento um nome, acrescentar comentários, nome do operador etc., abra a janela
PROFILE.

Omnimetra
 Operação 35

2.4 Atalhos Importantes

No ZOOM

Na janela Zoom há combinações de teclas-cliques que são importantes:

É possível selecionar qualquer ponto do gráfico com o mouse e copiar o potencial ou a corrente
diretamente para as caixas de Polarization, V Null ou I Null.

CTRL+CLICK
Carrega a Polarization com o valor do ponto no gráfico.
Observe que no modo Potenciostato deve-se usar o potencial (modo Volts) e no modo Galvanostato
deve-se usar a corrente (modo Current).

SHIFT+CLICK
Carrega a tensão V Null (do gráfico Voltage) ou a corrente I Null (do gráfico Current) diretamente.
Shift+LeftClick -> adiciona o valor selecionado ao valor do potencial de V Null (anulamento de
potencial) ou da corrente de I Null (anulamento de corrente).
Shift+RightClick -> carrega um novo valor.

In Normal GRAPHIC

CTRL+CLICK
No gráfico Q x T, dois ctrl+clicks selecionam e definem dois pontos para cálculo da carga de corrente
(Coulombs) entre os dois pontos e plotam a área.

No DPM
Clicar no DPM efetua uma leitura e exibe a tensão e a corrente medidas.

No Gráfico de Progresso
Enquanto se realiza uma aquisição, um left-click (clique-esquerdo) no gráfico de progresso pára o
relógio. Um segundo left-click volta a correr o relógio.

Na maior parte dos gráficos de exibição

Desenhar um retângulo arrastando o mouse define uma área de ampliação: ZOOM.
Desenhar de baixo para cima (ao contrário) volta para 1:1.

2.5 Os Dados

O nome do arquivo com os dados gravados é definido na Técnica selecionada ou diretamente no menu
Profile (perfil do experimento).
Este também pode ser automático, sendo no caso usada a data/hora atual.

Os dados da aquisição são gravados a cada 5 minutos automaticamente; assim, caso falte energia,
nem todos os dados serão perdidos.

Omnimetra
 36 PG39M

Para Salvar o conjunto de parâmetros do experimento

Nas janelas pequenas de controle:

Use os botões Save/Load da guia Units.

Nas janelas de Experimentos Básicos : há opções para save/load de todos os parâmetros usados.

Na Configuração Básica : criar e salvar uma Técnica.

2.6 Aquisições Simultâneas

Com até quatro plug-ins, o PG39 pode realizar quatro experimentos ao mesmo tempo.

Além disso, pode sincronizar os experimentos por meio do SCRIPT, comandos SIMUL e LSV4.
Nesse caso, a primeira unidade é usada para definir os parâmetros de varredura (ver SWEEP).
Assim, é possível definir a velocidade, o número de ciclos, o número de amostras, etc. para a unidade 1
e as outras unidades vão fazer aquisições no modo Aquisição de forma automática e sincronizada.

Consulte o recurso de Scripting e os comandos de script. (veja os comandos SIMUL2, SIMUL3, SIMUL4
e LSV4).

2.7 Leds Apply de Status

Observe que, cada seção, costuma ter seu próprio led de status e botão "Apply".
Esses botões "apply" (aplicar) destinam-se a aplicar no hardware os diversos parâmetros definidos ou
modificados.

Além disso, há um botão de Apply geral, que aplica todos os parâmetros, localizado ao lado da caixa
Polarização.

Quando mudam as condições em uma seção (o usuário muda um parâmetro, por exemplo), seu led
acende vermelho para indicar que o usuário alterou as condições e que o grupo de parâmetros precisa
ser verificado e enviado ao hardware.
Há seções com diversos parâmetros dependentes que precisam ser definidos primeiro, depois
verificados e então enviados ao hardware juntos como, por exemplo, os níveis baixo e alto de uma
varredura que precisam ser ambos definidos para então, juntos com os demais parâmetros da seção
de Varredura, serem verificados e enviados enviados para o hardware. Para isso, usa-se os botões
APPLY.

ATENÇÃO:
Ao iniciar um experimento qualquer, essa operação é automática e o usuário não precisa clicar nos
botões de APPLY antes de iniciar um experimento. Essa operação é opcional para dar ao usuário um
controle maior do experimento caso desejado ou necessário.

Omnimetra
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Part

III
 38 PG39M

3 Experimentos Básicos

3.1 Índice

Voltametria Cíclica (Cyclic Voltammetry) -> ver seções Exp e Sweep aqui.

Corrosão e Voltametria Linear (Linear Sweep Voltammetry) -> ver seções Exp e Sweep aqui.

Técnicas de Onda Quadrada (Square Wave Techniques) -> ver seções Exp e Script aqui.

Cronoamperometria (steps) -> ver seções Exp e Script aqui.

Técnicas de Pulsos (Pulses Techniques) -> ver seções Exp e Script aqui.

Densidade de corrente -> ver gráfico avançado aqui.

Omnimetra
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Part

IV
 40 PG39M

4 Seções

4.1 ACQ - guia Aquisição

Amostragem
Ver

O período de amostragem é o tempo entre cada

amostragem do sinal. Menor o tempo, mais
informações são obtidas.

Cada amostra consiste na leitura de um par tensão

e corrente em um "instante".

SAMPLING in ms
É o tempo entre amostras de cada unidade.
Por exemplo, 1 ms significa que a placa de aquisição vai ler o par potencial e corrente de cada unidade
a cada 1 ms de intervalo.
O menor período de amostragem é:
0.0333... ms nos sistemas de 16 bits das placas da série M
0.05 ms nos sistemas de 12 bits das placas da série E
0.1 ms nos sistemas de 14 bits via USB da placa 6009
Esse parâmetro é sempre em milisegundos.

ACQUISITION TIME (Tempo de Aquisição)

É o tempo total da medida, do experimento, em segundos.

TOTAL SAMPLES (Número de Amostras Total)

É o número de amostras (par potencial e corrente) total do experimento.

Observe que se for mudado o tempo de aquisição, o número de amostras será recalculado e alterado
automaticamente.
Além disso, se for mudado o número total de amostras, o tempo de aquisição será recalculado e
alterado automaticamente também.
E, se for mudado o período de amostragem, o número de amostras será recalculado e alterado
automaticamente, mas não o tempo de aquisição que permanece constante.

ON/OFF button (liga/desliga)

Esse botão define se a auto-proteção da chave ON/OFF vai ligar/desligar automaticamente.
Se on (ligado), ao se pressionar o botão Start (Iniciar) para começar uma aquisição, a chave de
proteção ON/OFF vai ligar/desligar automaticamente.
Lembramos que essa chave liga/desliga o circuito eletrônico do equipamento fisicamente à célula do
experimento.

INFO
Abre uma pequena janela com informações complementares.

APPLY & LED

Omnimetra
 Seções 41

Verifica e aplica os parâmetros inseridos nos controles da seção.

Observe que ao se aplicar os parâmetros de aquisição (sem varredura), o led de status/apply da

varredura fica vermelho indicando que as condições foram alteradas. Da mesma forma, ao se aplicar os
parâmetros de varredura (seção Sweep), o led de status/apply da aquisição fica vermelho.

Botões START (Iniciar), STOP (Parar) e PAUSE (Pausar)

O mesmo que na seção Sweep para iniciar, parar e pausar a aquisição.
De fato, observe que no modo Aquisição, a Varredura (sweep) fica desativada e o potencial aplicado (ou
corrente, se no modo galvanostato) é constante e igual ao parâmetro Polarização.

4.2 Calibração

A calibração automática vem pronta de fábrica, mas o usuário pode e é recomendável periodicamente,
especialmente se as condições ambientais mudarem de forma significativa, realizar a autocalibração.
Ela demora alguns segundos e o usuário só precisa clicar no botão.

Recomenda-se usar a calibração automática periodicamente.

IMPORTANTE
Em qualquer caso, antes de se efetuar qualquer calibração do instrumento, recomenda-se um período
de aquecimento de pelo menos 15 minutos.

Sobre a calibração automática da placa de aquisição:

NI recommends that you self-calibrate your device just before a measurement session but after your
computer and the device have been powered on and warmed up for at least 15 minutes. You should
allow this same warm-up time before performing any calibration of your system. Frequent calibration
produces the most stable and repeatable measurement performance. The device is not harmed in
any way if you recalibrate it often.

Os leds Calib Auto e Calib Manual indicam a calibração usada, se alguma.

Omnimetra
 42 PG39M

Calibração de Offset

Ela realiza um ajuste fino do circuito de anulamento de cada canal.

Recomenda-se executar periodicamente e antes de experimentos que exigem muita precisão com
correntes e tensões muito pequenas. Aplicar após aquecimento do equipamento.

4.3 Configuração Inicial

O número grande é um contador decrescente que aguarda o equipamento aquecer.

PG Units define o número de unidades "plugins" instaladas no sistema.

Cada PG39 tem 4 slots para até 4 placas potenciostatos/galvanostatos independentes.

Módulos adicionais:
Caso seja usado um módulo de hardware adicional como impedância-lockin, LBP ou freqüência, é
importante notar que o módulo de hardware vai instalado no slot N+1. Ou seja, se há 2 plugins de
aquisição normais e um de impedância-lockin, a montagem das placas nos slots deve ser:
slot 1 = plugin 1 de aquisição/varredura normal
slot 2 = plugin 2 de aquisição/varredura normal
slot 3 = módulo de impedância-lockin

A placa de impedância-avançada sempre vai no slot 3 e, nesse caso, o sistema só comporta 2

unidades de aquisição/varredura.

Board é o número que identifica a placa de aquisição interna. Geralmente é 1, o padrão.

Não deve ser alterado sem uma boa razão!

As opções Salvar/Ler são para salvar, ler e aplicar a configuração. Salvar cria o arquivo CFG.DAT no
subdiretório /CFG. Este arquivo é lido quando o programa inicia.

Omnimetra
 Seções 43

Error Logé para salvar um arquivo de registro com todas as mensagens ao usuário, incluindo erros,
advertências e diálogos informativos.

Enviar Email permite enviar emails para a Omnimetra em caso de erros para auxiliar na correção de
bugs.
Para que este recurso funcione é necessário que o computador tenha um programa de email local
instalado com pelo menos uma conta de email padrão.

Calib Manual
Não usada.

Laser Beam
Se o sistema tiver uma placa Laser Beam Position instalada, então esta opção estará disponível (on/off)
e deve ficar marcada para ser usada.

Reset NAT

Omnimetra
44 PG39M

Reseta a placa de aquisição. Normalmente, não é necessário usar este botão.

Calibração NAT
Calibra a placa de aquisição. Ver Calibração.

Calibração Offset
Calibra tensões de anulamento em cada canal. Ver Calibração.

Refresh do gráfico de progresso no autorange

Se autorange ativado, refaz o gráfico de progresso caso ocorra uma mudança de escala.

Opções de Iniciar:

Novo experimento padrão ou Retornar

Abre as janelas de controle de aquisição e visualização com um conjunto de parâmetros padrão. Neste
caso, todas as janelas ficam disponíveis e o usuário pode realizar qualquer experimento.
A opção retornar é útil quando você abre a janela de Configuração e depois que voltar para onde estava.

Abrir experimento
Abrir um experimento (arquivo *.DAT) previamente salvo para exibição gráfica, análise, edição, aplicação
de filtros, FFT etc.

Fechar janela
Fecha a janela de configuração básica.

Técnicas:

Uma "Técnica" é definida como um conjunto de parâmetros e configurações escolhidos para realizar um
experimento de aquisição, voltametria cíclica, voltametria linear, corrosão ou técnicas de pulso.

Note-se que a unidade deve ser definida no controle UNIDADE. Cada unidade corresponde a um plugin
instalado. Cada sistema comporta até 4 plugins, o que é definido na hora da compra do equipamento.

Omnimetra
 Seções 45

Criar nova técnica

Abre três janelas em sequência (Configurar Técnica, Parâmetros do Experimento e Perfil) para
configurar uma nova técnica.
Ela é salva na forma de arquivos ./CFG/*.SET e ./DAT/*.INI.

Abrir técnica selecionada acima

Inicia um novo experimento na unidade X com base na técnica selecionada.
Após a técnica ser carregada, se a Opção Avançada -> Abrir Técnicas Automaticamente tiver sido
selecionada, a janela do experimento selecionado é aberta automaticamente.

Editar técnica
Edita a técnica selecionada na lista de arquivos.

Deletar técnica
Apaga o arquivo da técnica selecionada.

Note-se que na guia Unit também há como salvar e abrir uma técnica.

AUTOCALIBRAÇÃO
A calibração é automática e vem pronta de fábrica, mas o usuário pode e é recomendável
periodicamente, especialmente se as condições ambientais mudarem de forma significativa, realizar a
autocalibração (após 30 minutos de aquecimento). Ela demora alguns segundos e o usuário não precisa
fazer nada, a não ser clicar no botão.
Ver calibração.

RESET
Reseta a placa de aquisição.

UPGRADE (status)
If there is an upgrade available, a message in the status bottom area will be written: "NEW UPDATE
AVAILABLE".
Then, in the menu Web, you can download and upgrade the PG39 software automatically.
É importante, regularmente, verificar se há versões mais recentes disponíveis para download.
Para que este recurso funcione é necessário que o computador esteja ligado à Internet.

GERAL (painel direito)

Neste painel são apresentadas algumas opções adicionais:

[x] Exibir uma unidade de cada vez com gráfico I x V de progresso -> Esta opção usa a metade
superior da tela para o gráfico de progresso V e I x Tempo e a metade inferior para o gráfico I x V
(corrente versus potencial) da unidade selecionada na barra de comandos superior.
Se esta opção não for marcada o padrão é mostrar apenas os gráficos de progresso x Tempo dividindo
a tela conforme o número de unidades.
Esta opção é salva junto com a configuração básica (botão Save).

[ ] Redimensionar janelas -> Solta as janelas que podem então ser redimensionadas. Note que para
este modo operar a contento é necessário configurar o Windows (de preferência o XP, bem mais ágil
que o Vista) para dar prioridade ao "melhor desempenho" ao invés de "melhor aparência".
Esta opção não é salva junto com a configuração e o padrão é manter as janelas fixas.

[ ] Reduzir nível de alertas -> Só mostra os alertas mais importantes.

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 46 PG39M

[x] Correção de Autorange -> Aplica uma correção adicional às variações abruptas dos sinais ao se
usar auto-range que vai de 3 a 10 em que 3 é mais sensível e 10 é menos sensível. Default ligado.

[x] Autorange avançado -> Aplica uma técnica avançada que permite realizar o auto-range em
velocidades de varredura maiores. Default ligado.

Importante, leia-me: ver Configuração do Windows.

4.3.1 Configuação da Técnica

Os Gráficos de Progresso são fixos: V e I x T em uma janela e I x V em outra. Eles acompanham a

aquisição dos dados em tempo real.

Selecionar a opção Gráfico Automático significa abrir a janela gráfica que exibe o resultado do
experimento ao final do mesmo de forma automática.

A seção Tipo do Experimento dispensa explicações.

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 Seções 47

4.4 CURR - guia de Corrente

Current Limits
Specifies the current limits.
If the measure exceeds these settings, the ON/OFF switch will open automatically to protect the cell.
The red led in Current Limit section will light. To turn it off, click on it after changing the conditions.
The maximum and minimum values are +200mA and -200mA.

Current Scale
The current scale accepts these values: 500 mA, 50 mA, 5 mA, 500 uA, 50 uA, 5 uA and 500 nA.
See Ranges.

I GAIN
Sets the current channel hardware gain of the data acquisition board.
Notice that with gain=1 the input range goes from +/- 0.5 A (500 mA current scale) to +/-0.5 uA (500
nA current scale). With gain=10 it is 1/10 and with gain=100 it is 1/100. See Ranges.

IRCompensation (optional plugin)

You can set the compensation value in the range 0.000 to 1.000 writing in the text box (1.000 in the
picture above) and choose if you want to use or not this feature controlling the relay switch in the
IRComp radio box (Yes or No).

Led & APPLY button

The Apply button checks and applies the section settings to the PG unit hardware.
If the check succeeds, the red lights green. Otherwise, it lights red.
When conditions change (user change a parameter, for example), led lights red to indicate that user
changed conditions and the collection of settings should be first checked and sent to the hardware.
Of course, if the led-status is red, the START button in Sweep section doesn't work. You need first
check and send the settings to the hardware.
Why this operation is not automatic?
Because there are sections with several dependent settings that must be all specified first and then
checked and applied to the hardware together.

DICA
Só deve-se usar o ganho de corrente quando a escala chegar no limite.
Se você usar uma escala "grande" e para "ver" alguma coisa aumenta o ganho de
corrente... isso realmente não é aconselhável. É preferível reduzir antes a escala até o
máximo pois o circuito assim mede com mais precisão a corrente.
É como se você colocasse o microfone longe do orador e aumentasse o ganho para
compensar. Vai amplificar tudo quanto é som.. voz + ruído + tosse + ônibus passando na

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 48 PG39M

rua... e a relação sinal/ruído vai embora.

O correto é colocar o microfone perto do orador e aplicar o ganho mínimo necessário.

4.5 DPM & Autorange

Displays the last voltage and current measurements made in PG39 inputs.

The LED lights red when there is an overrange condition.

To reset the overrange condition, click on the led or on the status indicador on top main bar.
It lighs green when sweep is running.

RE1 - RE2 : Membrane standard.

RE2 - RE1 : European standard.
-(RE2 - RE1) : American standard.

AUTO RANGE COMBO BOX

O sistema tem dois métodos para mudar o intervalo de medição:

1- mudar o ganho no hardware de aquisição dos canais de entrada de tensão e corrente;
2- mudar a escala de corrente (de 5A a 5nA - dependendo do modelo); somente nos canais de
corrente.

O autorange tem as seguintes opções:

NO
Não é usado autorange.
YES
São aplicadas somente mudanças na escala de corrente. Recomendável.
FULL
São aplicadas mudanças na escala de corrente e nos ganhos de tensão e de corrente.

Notas:
A escala gráfica fica fixa durante o experimento. Portanto, o gráfico de progresso pode apresentar um
desenho bem estranho.
Na descida dos sinais, muda primeiro a escala de corrente e depois o ganho. Na subida muda primeiro
o ganho e depois a escala de corrente, quando aplicável.

IMPORTANT: When using Autorange, INULL should be used with care because the autorange
operation changes the current scale. If you are unsure, set inull = zero.

DPM
Clicar no DPM realiza uma medida pontual de tensão e uma de corrente que são exibidas de imediato.
Este recurso tem duas limitações:

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 Seções 49

1) Cuidado para não ultrapassar o limite de entrada se aplicar ganho; o alarme de sobretensão ou de
sobrecorrente não será acionado nesta leitura pontual manual. Se isto ocorrer, a medida será errônea.
Na dúvida sobre o máximo de tensão e corrente que podem ser lidos com precisão, veja a escala
exibida no gráfico de progresso.

2) Na série PG39A se a unidade 2, por exemplo, estiver ativa e você quiser clicar no DPM da unidade
1, isso não é possível pois os recursos de hardware já estão sendo usados na aquisição da outra
unidade. Na série PG39M este problema não existe.

4.6 EXP - guia de Experimentos

It opens one of the Basic Experiment windows where you can run a basic experiment easily.
These basic experiments use the autoname feature for the data files.

Use the custom signal generator to design your own potential waveform signal.

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 50 PG39M

4.6.1 Acquisition Exp

Inicia uma aquisição, sem gerar ou aplicar nenhum sinal potencial.

Note que a chave ON/OFF stdby permite manter o circuito que gera potencial aplicado na célula aberto
ou não. Em alguns casos é necessário manter o circuito aberto para medir certos potenciais, medição
esta que pode ser feita clicando-se nos DPMs ou fazendo-se uma aquisição.

Ver a guia ACQuisition.

Controles Comuns a todas as subjanelas:

Run - executa a ação selecionada e fecha a subjanela
Set - transfere os dados para a seção de controle da unidade, mas sem executar
Close - fecha a janela
Save - salva os parâmetros de controle da subjanela
Load - carrega os parâmetros de controle das subjanelas

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 Seções 51

Escala I - define a escala de corrente

Auto Range - se usar auto-range ou não
Polarização - o potencial de polarização aplicado

4.6.2 Cyclic Voltammetry Exp

Algumas condições devem ser observadas:

· O nível superior deve ser maior que o nível inferior; a varredura vai ficar oscilando entre esses dois
níveis pelo número especificado de ciclos.
· O número de amostras por ciclo deve ser grande o suficiente para se conseguir um número razoável
de leituras dos sinais desejados, mas não grande demais a ponto de desperdiçar memória com
centenas ou milhares de pontos iguais ou irrelevantes.
· Um número de ciclos igual a zero significa varredura contínua, sem limite de tempo ou ciclos. Só vai
parar manualmente quando o usuário pressionar o botão Stop. Entrementes, os dados vão sendo

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52 PG39M

gravados de 5 em 5 minutos e o buffer interno de memória é usado circularlmente.

· A taxa (ou período) de amostragem é determinada pela velocidade da varredura, parâmetro rate, a
amplitude do sinal triangular e o número de amostras desejado por ciclo. O mínimo é 50 uS.

Atenção: note-se que os nívels Lower e Upper são aplicados em cima da polarização; assim, o
potencial aplicado é a soma da polarização + o nível (alto ou baixo) da varredura.
Ou seja, se Upper Level = 1.2, Lower Level = -1.2 e Polar = 0.5, então o potencial aplicado será de -0.7
a 1.7 Volts.

A resolução da amostragem determina quantas amostras serão realizadas.

Mais resolução => mais amostras por período de tempo.

A repetição dos ciclos da varredura deve gerar um gráfico I x V semelhante a este:

Ver a guia Sweep.

Veja também como calcular a corrente de oxidação e de redução no gráfico avançado a partir de um
arquivo de voltametria cíclica.

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 Seções 53

4.6.3 Linear Sweep Exp

The ON/OFF (old STDBY) switch on/off option is in the SET tab, named Auto Sweep Switch.

A resolução da amostragem determina quantas amostras serão realizadas.

Mais resolução => mais amostras por período de tempo. Ao pressionar calcular, o número de amostras
é calculado.

Potencial de Circuito Aberto usado em Corrosão

Uma das primeiras medidas que devem ser feitas nos experimentos de corrosão é o potencial de
circuito aberto quando a corrente medida é nula e em torno do qual aplica-se um potencial linear na
forma de rampa.

É importante notar que a chave ON/OFF deve ser desligada para se fazer esta medida, pois ela ABRE
os circuitos de polarização e de varredura (mas não os de aquisição/leitura). Nesta janela, isto é feito
automaticamente.

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 54 PG39M

Após a obtenção desse potencial e ANTES de fazer a varredura de rampa linear, ele deve ser tranferido
para o controle de POLARIZAÇÃO que aplica esse potencial à célula, pois será em torno desse
potencial de equilíbrio que a varredura será efetuada polarizando a célula nos dois sentidos desejados:
região anódica e região catódica. Isto pode ser feito clicando-se no botão Valor -> POLARIZAÇÃO ou
digitando-se o valor diretamente no campo POLARIZATION da pequena janela de controle.

Atenção: note-se que os nívels Lower e Upper são aplicados em cima da polarização; assim, o
potencial aplicado é a soma da polarização + o nível (alto ou baixo) da varredura.
Ou seja, se Upper Level = 1.2, Lower Level = -1.2 e Polar = 0.5, então o potencial aplicado será de -0.7
a 1.7 Volts.

Ver a guia Sweep.

Módulo de Corrosão

A Omnimetra dispõe de um Módulo de Corrosão que pode ser adquirido separadamente e permite
analisar os dados a partir dos arquivos .DAT gerados pelo PG39.

4.6.4 Steps Exp

CHRONOAMPEROMETRY EXPERIMENT

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 Seções 55

Esta é a janela que permite programar vários tipos de degraus e pulsos na seção de experimentos
básicos (EXP):

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56 PG39M

Os degraus normalmente são de tensão (modo potenciostato), mas também poderiam ser de corrente
(modo galvanostato).

Com este recurso "manual" de geração de pulsos pode-se definir qualquer série desejada de pulsos de
qualquer amplitude e duração, desde que a quantidade de pulsos da seqüência principal (repetida N
vezes) não seja muito grande. Para seqüências de muitos pulsos é melhor usar as opções SQUARE,
PULSES ou FUNC.

A taxa de amostragem é exibida na forma de tempo entre amostras e é calculada para ser de 1/10 a
1/100 do menor pulso, dependendo do controle Resolução da amostragem. Além disso, esse valor pode
ser editado manualmente, bastando para isso selecionar a caixa de seleção "Taxa de amostragem" e
entrar um valor no campo de texto. Note que a unidade da caixa é segundos, sendo possível entrar
valores como 0.05 ou 50ms por exemplo.

A resolução da amostragem determina quantas amostras serão realizadas.

Mais resolução => mais amostras por período de tempo.

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 Seções 57

4.6.5 Square Exp

Esta é a janela que abre para programar vários tipos de seqüências de ondas quadradas na seção de
experimentos básicos (EXP):

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58 PG39M

O parâmetro "passo" determina a subida progressiva dos pulsos da onda quadrada de amplitude fixa.

Outras referências encontradas na literatura para ilustrar a definição dos parâmetros usados:

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 Seções 59

A resolução da amostragem determina quantas amostras serão realizadas.

Mais resolução => mais amostras por período de tempo.

A taxa de amostragem é exibida na forma de tempo entre amostras e é calculada para ser de 1/10 a
1/100 do menor pulso, dependendo do controle Resolução da amostragem.

4.6.6 Pulses Exp

Normal Pulse Voltammetry

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60 PG39M

Differential Pulse Voltammetry

Esta é a janela que abre para programar vários tipos de pulsos na seção de experimentos básicos (EXP
):

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 Seções 61

Observe que a amplitude dos pulsos pode aumentar progressivamente (parâmetro "passo").
Se o nível inicial for igual ao nível final, temos uma seqüência de pulsos normal (normal pulse
voltammetry).
Se "passo" for diferente de zero, temos uma seqüência de pulsos de amplitude variável (differential pulse
voltammetry).

Os valores "inicial" e "final" referem-se à reta base dos pulsos.

A resolução da amostragem determina quantas amostras serão realizadas.

Mais resolução => mais amostras por período de tempo.

A taxa de amostragem é exibida na forma de tempo entre amostras e é calculada para ser de 1/10 a
1/100 do menor pulso, dependendo do controle Resolução da amostragem.

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 62 PG39M

4.6.7 Signal Generator

Nesta seção pode-se sobrepor duas funções básicas para gerar o sinal de varredura, como no exemplo
acima em que a função F1 base é uma onda triangular com dois ciclos modulada por uma onda
quadrada (F2) que termina antes.

Funções disponíveis: reta, senóide, onda triangular, onda quadrada, polinômio seg. grau, pulsos e
degraus.

Os sinais podem ser tensão em volts (modo potenciostato) ou corrente em amperes (modo
galvanostato).

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 Seções 63

4.7 FREQ - guia de Frequência

Este recurso só está presente nos modelos com medidor de freqüências.

To use the Fequency Measurement feature, open the auxiliary graph window with a right-click on the
main progress graph panel view and select Frequency on the popup menu.

Gate Time is the time to read the frequency. It can be set using three auto-fixed values or manually (in
a 1,2,5 sequence).

One special option of the Auto Gate Time is: 1 Period. What means the device will measure frequency
during exaclty one period of the input signal. In this case, however, the number of significative digits
decrease and the resolution of the frequency measured as well.

Freq Samples is the number of samples to read. Then, the actual result value will be the average of
values read.

Auto Measurement changes how the measurements are done. The default is Auto Measurement ON.
When ON, the device works in AutoMode, starting a new measurement soon after the last one. When
OFF, it starts a new measurement only after the period of delay between measurements, which is based
on the gate time selected by the user.

Real and Virtual Time sets the time counting mode. The virtual mode tracks the sweep samples time
while the real mode runs asynchronous and tracks the computer time.

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 64 PG39M

4.8 GPIB - guia

Opcional, se o sistema tem uma placa GPIB instalada::

OPEN GPIB button

It opens a small window to control manually the GPIB interface. Primary used for maintenance.

RESET GPIB button

It resets the GPIB interface.

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 Seções 65

4.9 Gráfico Avançado

Use as barras verticais verde (tensão se opção INV não selecionada) e amarela (corrente)
para selecionar no gráfico inferior um intervalo T1, T2 que será exibido no gráfico superior.
Para selecionar T1, clique com o botão esquerdo sobre um ponto do gráfico V x T. Um
duplo-clique também pode ser usado em qualquer área do gráfico (será usado o ponto real
mais próximo).
Para selecionar T2 a mesma coisa, mas com o botão direito do mouse.
Note que a barra verde, inicialmente, fica bem à esquerda do gráfico no primeiro ponto da
amostra e a barra vermelha bem à direita, no último ponto do gráfico.

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66 PG39M

Use o botão Load para carregar e plotar o arquivo do experimento selecionado.

Use os botões |X| e |Y| para aplicar valores absolutos nos eixos X e Y.
Nota: para usar escalas logarítmicas, é necessário plotar o gráfico usando apenas números maiores
que zero.

No Gráfico

Para ler o valor de algum ponto, clique no ponto e dois rótulos na parte superior vão exibir os valores
X e Y do ponto.

Para ZOOM: desenhe um retângulo com o botão esquerdo de top left -> bottom right.
Para UnZoom (1:1): desenhe um retângulo na direção oposta, de bottom right -> top left.
Para Pan: arraste usando o botão direito do mouse.

Use os botões L(ogaritmo) para definir a escala dos eixos conforme desejado.

Tipo do Gráfico
Outro controle útil é o tipo do ponto desenhado do gráfico que pode ser "normal" e "fino":

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 Seções 67

Rótulos informativos

Freqüência de amostragem.
Número de amostras e ciclos usados.
Modo de auto range (none, slow, fast ou full) e LSV (on ou off).

Filtro de média móvel

É útil para integrar os dados e reduzir o efeito do ruído.
Uma média móvel de 10 significa que cada ponto será uma média dos últimos 10 pontos originais.
O intervalo vai de 3 a 500.
O filtro pode ser aplicado em Y (default) ou X ou ambos.

Para salvar os dados da tabela

Os valores dos dados exibidos na tabela (Data Values) podem ser salvos em um arquivo texto-ascii
clicando-se com o botão direito sobre a tabela, fazendo aparecerem duas opções: Save e Load.
Obs: a opção Load só carrega os dados na tabela, não carrega no gráfico.

FIT, botões
Os botões FIT, V FIT e A FIT abrem uma janela para calcular a curva que melhor se adapta (best fit)
aos pontos amostrados e exibidos em um dos gráficos superior ( IxV ) ou inferior ( VxT ou IxT).

FFT, botões
Abre uma janela onde pode-se calcular a FFT (transformada de Fourier rápida) dos dados, aplicar
filtragem no domínio da freqüência e retornar para o domínio do tempo. Ver Transformada de Fourier.

Editor
Use o botão Editor (painel superior) ou o botão E (painel inferior) para editar as propriedades dos
gráficos mais detalhadamente.

Seletor de Operações
É possível realizar diversas operações no gráfico superior com os dados pelo seletor de operações.

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 68 PG39M

Instruções e resultados, quando aplicável, são apresentados na barra horizontal ao lado do seletor.
Veja todas as opções em Seletor de Operações.

Menu do gráfico inferior

Refazer por Zoom: refaz no gráfico superior o que for selecionado por zoom no gráfico inferior.
Refazer por T1-T2: refaz no gráfico superior os dados entre T1 e T2.
Processar T1-T2: refaz TUDO, mas processa o que estiver entre T1 e T2 exibindo em cima (não
processado + processado).
Exportar T1-T2: é gerado um arquivo TXT ou COR com os dados entre T1 e T2.
Salvar DAT: um novo arquivo DAT é gravado com os dados entre T1 e T2.
Integrar I: integra I x T de acordo com T1-T2 e exibe a carga em Coulombs no gráfico superior.
Filtro Digital: á aplicado um filtro digital nos dados entre T 1 e T2
Resampling: um novo arquivo DAT é gravado com nova taxa de amostragem com os dados entre T1
e T2.
Analisar: calcula dados estatísticos e permite fazer DFT (transformada de Fourier discreta) dos
dados de potencial e de corrente.
Refazer Tudo: refazer o gráfico superior e o gráfico inferior a partir do arquivo.

Ver Select Tab.

Filtros Digitais
Butterworth, Chebyshev e Bessel.

Ver Filtro Digital.

4.9.1 Seletor de Operações

É possível realizar diversas operações com os dados do gráfico superior pelo seletor de operações:

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 Seções 69

Instruções e resultados, quando aplicável, são apresentados na barra horizontal ao lado do seletor.
Esse controle apresenta as opções:

Reta
Tang 10
Tang 20
Tang 50
Linear Fit 20
Linear Fit 50
Diferença
MaxMin
Stats
Salvar DAT
Deletar Zoom
Selecionar Zoom
Exportar
Ip Oxidação
Ip Redução
Carga (área) I
Carga II para cima
Carga II para baixo
Carga III

Reta
O usuário clica em dois pontos sucessivos escolhidos para traçar uma reta.

Tangente N
O usuário escolhe e clica em um ponto para traçar uma tangente local calculada em função dos
pontos adjacentes.
O número N determina quantos pontos ([-N a +N], ou seja, 2N+1) ao redor do ponto clicado
serão analisados.

Linear Fit N
O usuário escolhe e clica em um ponto para traçar uma tangente calculada por regressão-linear
em torno do ponto clicado.
O número N determina quantos pontos (2N+1) ao redor do ponto clicado serão utilizados.

Diferença
O usuário clica em dois pontos sobre a curva e a barra ao lado do seletor exibe a diferença.

MaxMin
Na barra ao lado do seletor são exibidos os pontos máximo e mínimo da curva.

Stats
São exibidos dados estatísticos sobre a curva na barra ao lado do seletor.

Salvar DAT
Um novo arquivo DAT é gerado com os pontos processados do gráfico superior.

Deletar Zoom

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 70 PG39M

Os pontos contidos na região de Zoom (gráfico superior) são removidos.

Selecionar Zoom
Os pontos contidos na região de Zoom são selecionados e os pontos fora de região removidos.

Exportar Zoom
Um arquivo TXT ou COR de texto é gerado com os pontos processados do gráfico superior.

Ip Oxidação / Redução
São calculadas as correntes de oxidação e de redução de uma Voltametria Cíclica.

Carga (área) I
É calculada a carga entre dois pontos da curva acima de uma linha horizontal base.

Carga II para cima

É calculada a carga entre dois pontos da curva para cima.

Carga II para baixo

É calculada a carga entre dois pontos da curva para baixo.

Carga III
É calculada a carga entre dois pontos da curva e uma reta base tangente a um ponto da curva.

4.9.2 Select Tab

As opções do Menu são:

· Refazer por Zoom

· Refazer por T1-T2
· Processar T1-T2
· Exportar ASCII
· Salvar DAT
· Integrar
· Filtro Digital
· Resampling

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 Seções 71

Use the Refazer por Zoom option to redo the upper graph using the last Zoom applied to the lower
graph.
If the FILTER is on, it will be applied on the data between the zoom points selected in lower graph.

Use the Refazer por T1-T2 option to redo the upper graph using the T1 and T2 vertical bars selected
in lower graph through the two green and red bars used to set start time (T1 - the green one) and end
time (T2 - the red one).
Note T2 must be > T1.
If the FILTER is on, it will be applied on the data between the two selected points in lower graph.

Use the Processar T1-T2 option to redo the upper graph using all points but applying the FILTER (if
on) only on the points between the two selections T1 and T2.

To set T1, left-click on a data point (when the cursor changes shape to a cross, you are over a data
point).
To set T2, right-click on a data point.

The filtered data calculated using the REDO buttons is cumulative and is stored in memory. To redo
the graph with the original data whithout filtering, use the DO-IT button with FILTER unchecked.

Exportar ASCII salva os dados selsecionados por Zoom ou T1-T2 no gráfico inferior em um arquivo
texto (ascii) usando ( , ) como caractere delimitador nesta ordem: (Time, Volts, Amperes).

Salvar DAT salva os dados selecionados por Zoom ou T1-T2 no gráfico inferior em um arquivo DAT.

Use the Integrar button to rebuild the upper graph with the integration of the I x T lower curve
between the time-x-axis points T1 and T2 selected. This integration represents the electrical charge
in coulombs.

Filtro Digital
Abre uma janela onde pode-se especificar a filtragem digital desejada. Ver Filtro Digital.

Resampling
Abre uma janela onde pode-se especificar a nova frequência (ou taxa) de amostragem e gerar um
novo arquivo DAT.
Se for selecionada uma taxa menor que a do arquivo atual carregado, o total de amostras será
menor e será feita uma média de pontos. Por exemplo, se a taxa de amostragem for reduzida para a
metade, será feita uma média de cada dois pontos para obter um.
Se for selecionada uma taxa maior, o total de amostras será maior e alguns pontos serão repetidos.

V FFT e A FFT
Estes botões abrem janelas para processar a Transformada de Fourier da tensão (V) ou da corrente
(A). Nesta janela podem-se aplicar alguns filtros e retornar o resultado para o gráfico principal, onde
os dados processados podem ser salvos.

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 72 PG39M

4.9.3 Calc 1 Tab

As guias CALC 1 e CALC 2 são usadas para realizar análises de pontos periódicos ou de pontos
selecionados no gráfico I x T.

Procedimento geral para marcar pontos periódicos:

1- No gráfico V x T ou I x T marcar T1 e T2, limites da operação no eixo dos X (tempo no gráfico

inferior).

2- Marcar os primeiros pontos com CTRL+CLICK na curva de corrente.

2- Entrar o período de análise em ms no campo "Período de Análise".

3- Entrar o número de vezes a repetir os primeiros pontos clicados a cada período de análise.

4- Usar o botão "Marcar" para ver exatamente onde serão feitas as medidas NA CORRENTE, I x T e
marcar os pontos no gráfico inferior.

5- Se necessário, fazer um ajuste fino usando os botões de aumentar/diminuir ao lado dos campos T1 e

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 Seções 73

Período.

6- Na guia Calc 2 entrar a operação desejada (um cálculo matemático) como, por exemplo, p2 - p1 e
usar Aplicar.

O campo Período de amostragem mostra o tempo entre as amostras digitais da aquisição VxT e IxT.
O sinal aplicado, se for periódico, poderá ser analisado usando-se os campos T1, Período de Análise
(ms) e N vezes.

O botão VER exibe/oculta os pontos marcados (em vermelho no gráfico).

O botão CE apaga os pontos marcados.
O botão RST reseta os pontos T1 e T2 e apaga todos os pontos marcados.

Os botões C à esquerda e direita reduzem a cor do gráfico de V ou A alternadamente para melhorar a

visualização.

Note-se que T2 é o limite da repetição de N vezes. Ou seja, mesmo se N for grande, a operação não
ultrapassa T2.

4.9.4 Calc 2 Tab

Esta é a segunda guia usada para realizar análises de pontos periódicos por meio dos parâmetros da
guia CALC1 e/ou selecionados manualmente por meio de CTRL+CLICK no gráfico de corrente inferior.

O campo Operação aceita qualquer operação matemática básica envolvendo as quatro operações (+,-,*
e /), parênteses e as funções ATAN para arco da tangente e ROUND.

O número de Pontos para análise serve para determinar quantos pontos serão usados.
Esses pontos podem ser 4 para o eixo dos Y (corrente) e 2 para o eixo dos X (tempo), tendo que
obedecer à seguinte nomenclatura:
p1, p2, p3, p4, x1 e x2.

Ou seja, a cada período de análise (guia Calc 1) é feita a operação especificada nos pontos de corrente

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 74 PG39M

(I x T).

O botão Aplicar efetua a operação entre T1 e T2 usando os pontos marcados por meio de
CTRL+CLICK e CALC1 sobre o gráfico de corrente inferior, exibindo o resultado no gráfico superior.

4.9.5 Transformada de Fourier

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 Seções 75

Filtros:

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76 PG39M

Corta abaixo de...Cancela os componentes de frequência abaixo da freqüência especificada.

Corta acima de ... Faz o mesmo acima da freqüência especificada.
Corta faixa entre... Cancela os componentes de freqüência no intervalo especificado (ou seja, é um
corta faixa).
Corta pot. abaixo de Cancela os componentes de freqüência com menos potência que o valor
especificado em % do valor total RMS.

A lista Freq x Power lista os componentes de freqüência com potência superior a 10% do total RMS.

Clicar com o botão direito do mouse sobre os gráficos 2 e 3 permite gravar/salvar os dados do gráfico.

Note que o eixo dos X, "amostras", indica indiretamente o tempo. Se o período de amostragem for, por
exemplo, 1 ms, então 2000 amostras indicam 2 segundos e o tempo entre cada amostra é 1ms.

Uma aplicação interessante da FFT é reduzir o efeito da queda ôhmica filtrando pelo
espectro de freqüência as freqüências abaixo de 1 Hz ou menos.
No gráfico Advanced, após selecionado o arquivo pode-se abrir uma janela de FFT onde
pode-se filtrar freqüências específicas e retornar para o gráfico principal com os dados
processados. Depois, é só salvar um novo arquivo DAT.

Omnimetra
 Seções 77

4.9.6 Best Fit

Esta opção existente no gráfico "Avançado" permite calcular a curva que melhor se adapta aos pontos
amostrados.

Sair pelo botão Exit transfere essa curva para o gráfico "Avançado".
Para fechar essa janela sem transferir a curva, use o mesmo botão "FIT" usado para abrir a janela.

4.9.7 Filtro Digital

É possível filtrar os dados usando técnicas de processamento de sinais digitais através de alguns filtros
de reconhecida eficiência.
A resposta de freqüência dos filtros disponíveis no PG39 pode ser observada no gráfico inferior do qual
apresentamos abaixo um snapshot:

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78 PG39M

É possível aplicar os filtros nas configurações (Filter Response):

- passa faixa
- corta faixa
- passa baixa
- passa alta

O parâmetro "Order" controla a "força" do filtro.

O segundo parâmetro de freqüência só é usado nas configurações de passa ou corta faixa.

Na janela de entrada dos parâmetros de filtragem é possível selecionar a exata forma de aplicação do
filtro, seguindo as indicações.

Após a aplicação do filtro na tensão ou na corrente (botões de saída), o gráfico principal na janela
anterior (Gráfico Avançado) é reprocessado com a filtragem especificada. Note que o filtro é aplicado
entre T1 e T2.

Omnimetra
 Seções 79

4.9.8 Voltametria Cíclica

Forma de onda triangular de potencial linear para voltametria cíclica:

Abaixo, um gráfico típico de um ciclo de voltametria cíclica:

No gráfico avançado as opções CV Oxidação e CV Redução no Seletor de Operações permitem

calcular as correntes IpOx e IpRed nos potenciais de pico de oxidação e de redução respectivamente.
Ver figura abaixo.

Omnimetra
80 PG39M

Figura: Exemplo de cálculo da corrente IpOx no potencial de pico de oxidação.

Note-se que no gráfico inferior foi selecionado o meio-ciclo da oxidação para permitir o cálculo da
tangente sem pontos duplicados (dois Ys para um mesmo X).
Há uma operação para o lado da oxidação e outra para a redução.

Ainda no gráfico avançado as opções Carga (área) I, Carga II para cima, Carga II para baixo e
Carga III no Seletor de Operações permitem calcular a área entre dois pontos da curva e, como
sabemos a velocidade da rampa do experimento (sweep rate ou scan rate), a carga em Coulombs.
Sabendo a área da superfície do eletrodo, pode-se também calcular a carga por unidade de superfície do
eletrodo manualmente:

Omnimetra
 Seções 81

Figura: Exemplo de cálculo de carga usando a opção Carga I.

Determina-se primeiro uma reta-base e depois selecionam-se dois pontos para calcular a área entre
eles. No exemplo acima foram efetuados dois cálculos.

Omnimetra
82 PG39M

Figura: Exemplo de uso da opção Carga II para cima.

Omnimetra
 Seções 83

4.10 Gráfico Geral

Use o botão DoIt para plotar o gráfico selecionado.

Use o botão Editor para editar propriedades do gráfico, como escalas logarítmicas, cores e tipo dos
pontos, etc.

Use os botões X e Y para exibir os números dos pontos no gráfico.

Nota: se houver pontos em demasia, use Zoom para abrir uma janela com menos pontos.

Para ZOOM: desenhe um retângulo com o botão esquerdo de top left -> bottom right.
Para UnZoom (1:1): desenhe um retângulo na direção oposta, de bottom right -> top left.
Para Pan: arraste usando o botão direito do mouse.

To get the value of some point, click on the point and the two labels at top will show the values X and
Y of the point selected.

São apresentados alguns dados informativos nos três rótulos do lado esquerdo inferior:
- Freqüência de amostragem / tempo entre amostras.
- Número de amostras e ciclos usados.
- Modo de auto range (none, slow, fast ou full) and LSV (on ou off).

Filtros
Há duas opções:
Média móvel e filtro de picos.
Os filtros são úteis para integrar os dados e reduzir o efeito do ruído, especialmente ao medir
correntes baixas (menores que 0.1 uA).
Uma média móvel de 10 significa que cada ponto será uma média dos últimos 10 pontos originais.

Omnimetra
84 PG39M

O intervalo vai de 3 a 1000 para a média móvel e de 1 a 100 para o filtro de picos.
Note-se que essas operações alteram os dados originais.

Integrar e Diferenciar, botões: Plotam um novo gráfico integrando ou diferenciando o gráfico atual.

Potencial x Densidade de corrente

O gráfico tipo V x I dens (V x A/cm2) permite exibir a tensão x a densidade de corrente, calculada a
partir da área especificada na caixa de texto abaixo da opção do tipo do gráfico, em centímetros
quadrados (cm2).
Essa caixa de texto só fica ativa quando a opção V x I dens é selecionada.
Como a escala da densidade de corrente no eixo X é logarítmica, certifique-se de não haver correntes
negativas. Ou então, use a opção |X| (que é marcada automaticamente).

Controle de Operação
É possível traçar retas tangentes ou com base em qualquer dois pontos mediante o controle de
"operação":

Note que a inclinação da reta é apresentada na equação da reta, ao lado do controle.

Esse controle apresenta as opções: normal, reta, tangente, regressão não-linear, diferença, máximos
e mínimos, estatística, Salvar DAT.
Ao escolher uma opção, aparece ao lado o que fazer.

Tipo do Gráfico
Outro controle útil é o tipo do ponto do gráfico que pode ser "normal" e "fino":

Omnimetra
 Seções 85

4.11 Gráficos de Progresso

Tela principal com gráfico de progresso V e I x T (potencial e corrente versus

tempo):

Imagem 1 após aquisição de um sinal senoidal.

À esquerda fica o painel de controle e à direita o gráfico de progresso x T.

Um clique-direito sobre o gráfico de progresso ou um clique no link MENU na parte direita inferior do
gráfico abre um menu local com as seguintes opções:

Zoom - Abre uma janela com zoom do dados.

Repaint - Refaz o gráfico de progresso com a última imagem salva em memória.
Redraw - Refaz o gráfico de progresso plotando todos os pontos novamente.
Clear - Apaga todos os dados e o gráfico de progresso.
Load - Carrega um arquivo GRF (para reconstruir um gráfico de progresso salvo automaticamente
antes).
I x V and V x I - Abre/fecha a janela auxiliar do gráfico de progresso potencial x corrente (I x V ou V x
I). Ver abaixo.
Frequency - Abre uma janela similar à do gráfico VxI, mas para exibir Freqüência x Tempo se o
sistema tiver a placa de medida de freqüência.

ou ...

Omnimetra
86 PG39M

Imagem 2.

APP - Botão de APPLY geral

Observe que cada seção tem seu próprio led e botão apply. Já o botão APP é geral, para todos os
parâmetros de uma vez.

It first tests and then applies to hardware ALL signals and values specified in the PG39 user interface.
If all tests are successful, all APPly-LEDs of the several sections light green.
If one test fails, the led in the correspondent section lights red and you should find out what values are
wrong. In this case, the correspondent hardware signals are not set.

When conditions change in a section (user change a parameter, for example), led lights red to indicate
that user changed conditions and the collection of settings should be checked and sent to the
hardware.
When any led status is red, the START button does not work.

Gráfico de progresso I x V (corrente versus potencial):

Omnimetra
 Seções 87

Lembre-se sempre que escalas logarítmicas são validas somente para números positivos.
To close the I x V or V x I chart, click on the I x V (or V x I) menu item again after right-clicking on the
main progress graph panel or click the [X] button.
While an acquisition is being made, you cannot change some of the graph options.

OPTIONS:
Auto - use it to rescale the graph to full scale using the actual max and min values.
Invert - to invert the axis Y and X.
R - to reset the scale to the default values and redo the graph.
C - to clear all data in the .
< and > - they let you increase and decrease the scale manually in steps; the step depends on the
values and the type of the graphic units (if voltage, frequency, time etc.).
Function Selector: it is used only for Leaser Beam Position plugins.

SPECIAL GRAPH FEATURES:

To ZOOM: draw a rectangle using left button from top left -> bottom right.
To UnZoom: draw a rectangle the opposite way, from bottom right to top left.
To Pan: drag using the right button.

4.12 Gráfico Simples, Configuração

As opções do gráfico simples são:

Omnimetra
88 PG39M

The half top panel, in light gray, has informative data.

You can select the options in the bottom half panel that is in dark gray.

Most options is are self explanatory, except:

SCALE (only Y)
Auto - enlarge the graph to fill all area (the largest point value will get the limits of the area).
Full - do not enlarge the graph.

MODE
Cyclic - fill the area with one cycle and repeats the others cycles (if selected) over the same area.
Not cyclic - fill the area with all cycles selected progressively, without repetition.

LSV indicator
Indicates the file has data for a Linear Sweep Voltage (LSV) measurement.
Notice in this case the 'total time' is one half the cycle interval because the measurement performed a
half-cycle scan.

Moving Average Filter

Useful for integrate data and reduce the effect of noise.
A moving average filter of 10 means that each point will be a moving average of last original 10 points.
The range is 3 to 1000.

Omnimetra
 Seções 89

When showing the graphic, a right click on it will open a menu with the following options:

Print - Prints the graphic.

Show/Hide - Shows or hides the Graphic Configuration window above.

Drag the mouse over the top numeric labels to see what they mean.

ZOOM
Also, you can select a rectangular area to apply full automatic zoom with the mouse just dragging over
the selected area.
To unzoom, just draw (drag the mouse) a rectangle in inverse order (from right to left and bottom up).

Press the DoIt button to display the graphic.

Snapshot of the Normal Graphic View after a zoom and area calculation in graph-mode Q x T:

4.13 Gráfico Simples

Imagem típica de um gráfico simples:

Omnimetra
 90 PG39M

Neste gráfico é possível fazer medidas de ponto, diferenças, razão e área (integral entre t1 e t2 = carga
elétrica).
Clique no botão [-?-] para obter ajuda rápida na própria tela do gráfico.

4.14 I Null - guia

Este recurso permite anular uma corrente constante presente na célula e lida pelo potenciostato, sem
alterar a corrente na célula.
Isto é extremamente útil para se poder aplicar sobre uma tensão/corrente de polarização um sinal
variável (uma excitação) sem exceder os limites de leitura do equipamento e conseguir fazer assim
leituras de sinais baixos muito precisas mesmo com ganhos mais elevados.
Note-se que para verificar o anulamento, pode-se fazer uma aquisição e usar Zoom ou simplesmente
clicar nos DPMs para fazer uma leitura pontual.

Omnimetra
 Seções 91

Led/Apply, botão
Verifica e aplica o valor da corrente de anulamento ao hardware.
Se a verificação for bem sucedida, o led acende verde. Caso contrário, fica vermelho.

Caixa de Texto mA
Pode-se entrar uma corrente para anular a parte quiescente (constante, não variável) da corrente na
célula.
O intervalo vai de [-0.616448, +0.616147] A na escala de 500 mA a [-0.616448, +0.616147] uA na
escala de 500 nA.

Up/Down, Ajuste
Aumenta ou diminui a corrente de anulamento em intervalos de X, onde X depende a escala de corrente,
conforme abaixo:
Escala Incremento X
500 mA 1 uA
50 mA 100 nA
5 mA 10 nA
500 uA 1 nA
50 uA 100 pA
5 uA 10 pA
500 nA 1 pA

SET, botão
No modo Galvanostato: I-Polarização -> I Null (carrega a corrente de anulamento com a corrente de
polarização).
No modo Potenciostato: I-DPM -> I Null (carrega a corrente de anulamento com a corrente lida presente
no DPM).

4.15 IMPED - guia de Impedância

Este recurso só estará disponível nos sistemas com impedância.

A Omnimetra oferece dois sistemas de impedância:

- usando um amplificador lock in externo de alta precisão
- usando uma placa avançada desenvolvida pela Omnimetra e adicionada como plugin ao sistema
(recomendado)

OPEN , botão
Se for usado lock in, abre a janela de impedância antiga, onde o controle e as medidas são efetuadas.

Omnimetra
 92 PG39M

Se for usada a placa avançada, abre a janela de impedância avançada.

FILENAME, caixa de texto

O nome do arquivo em que os dados de impedância serão gravados.
O sistema usa a extensão padrão *.IMP e os arquivos são gravados no diretório ./DAT.

Nota: se o arquivo já existir, o programa irá adicionar automaticamente um número baseado na data/
hora atual.

4.16 Impressora, configuração

FILL FACTOR (Fator de Preenchimento)

Por exemplo, 100 representa uma página completa. 50 representa preencher metade da área da página.

SETUP, botão
Abre a caixa de diálogo de configuração da impressora para definir resolução da página, tamanho etc.

4.17 Laser Beam Position

Este recurso só está disponível em sistemas com plugin de LBP.

To use the LBP feature, configure the equipment in the first Configuration window.

Omnimetra
 Seções 93

Apply a polarization voltage to get a stable total current.

Use the [A] button to apply the polarization voltage and read the total current how many times times you
want. And let's call this total current Itot.
Itot must be read at least once and then the led goes green.

Second, calibrate your instruments pressing the [Activate] button and reading the relative position
measurements X and Y.
To stop the calibration, release the [Activate] button.
The relative position measurements X,Y are calculated using the function selected for it in the top right
combo box, Function Selector.

The Track check box makes the instrument to read the total current Itot automatically some times while
scanning. The drawback is that it slows down the process but may be needed for better accuracy.
Default=Off.

FUNCTION SELECTOR COMBO BOX

There four photo diodes (a,b,c,d forming a square) whith three currents measured, representing the
diagonally position movement:
CH1 = Ia-Ic
CH2 = Ib-Id
... and the total current:
Itot = Ia+Ib+Ic+Id

The Function Selector combo box has 5 options:

ch1 x ch2 -> plots ch2 versus ch1

ch1 + ch2 -> plots (ch1+ch2)/Itot versus (ch1-ch2)/Itot
ch1 e ch2 x T -> plots ch1 and ch2 versus Time (default)
ch1 + ch2 x T -> plots (ch1+ch2)/Itot and (ch1-ch2)/Itot versus Time

Omnimetra
 94 PG39M

ch1 e ch2 x V -> plots ch1 and ch2 versus sweep Voltage
ch1 + ch2 x V -> plots (ch1+ch2)/Itot and (ch1-ch2)/Itot versus sweep Voltate

Because Itot the the total current on all photo diodes, notice that ch1/Itot goes to 1 (ch1->Itot) if the
laser is all over one of the photo diodes and also (ch1+ch2)/Itot.

IMPORTANT
It is important to set manually the scale in the two text edit boxes (upper is for Y axis and lower is for X
axis), because the system cannot know beforehand what the maximum/minimum values will be to plot
the graph. The system preloads a guess based on the function selector, but a true adequate value must
be known by the user after some trials.

DPM and X Y displays

When a sweep is running, the two upper DPMs will display CH1 and CH2 currents while the X and Y will
display the result of the Function Selector operation.

AUTO SCALE
The Auto checkbox sets the autoscale on/off.
However, notice that it works when there is data collected. In other words, AFTER the sweep. Before the
sweep, you have to set the scale manually if you want to see something useful.

Obs: the green Polarization field is not used for Laser Beam Position and therefore it is disabled (gray).

EXPORT TO ASCII FILE

Use the File menu, option Origin T,V,I,CH1,CH2 (.CSV), to export the signals T (time in seconds), V
(voltage in volts), I (current in Amperes), CH1 (current in Amperes) and CH2 (current in amperes) to an
ascii file that can be used in programs like Origin, Excell, MathLab etc.

4.18 Menu Principal

O menu principal do programa tem as seguintes opções:

Menu FILE

File -> Configuration

Abre a janela de configuração básica inicial.

File -> Printer Setup

Abre a janela de configuração da impressora.

File Error Log (low, standard and high)

Nível das mensagens gravadas no arquivo de registro. Maior o nível, mais mensagens são gravadas,
incluindo simples avisos.

Omnimetra
 Seções 95

File -> Export to ASCII

Exporta os dados de um experimento contido em um arquivo DAT para:
- a TXT or CSV file in Ascii format which can be imported by other programs like Origin, MathLab,
Excel etc.
- a ASC file in Ascii format which can be imported by FFT Properties, a program for FFT analysis.

There are 2 options:

· Origin T,V,I (.TXT) -> exports time, voltage and current to an ascii file with extension TXT which can be
used in Origin.
· Origin T,V,I,CH1,CH2 (.CSV) -> exports time, voltage, current, CH1 and CH2 (signals of LBP boards)
to an ascii file with extension CSV that can be used in Origin, MathLab, Excel, etc. Units: I, CH1 and
CH2 are in Amperes, V is in Volts and T is in seconds.

File -> Exit

To exit the program.

Menu VIEW EXPERIMENTS (Ver e Abrir Experimentos)

Abre arquivos *.DAT com experimentos salvos em janelas gráficas para visualização, análise, edição,
aplicação de filtros, FFT etc.
Há três modos:

View -> X, where X can be:

IxT : current versus time
V x T : voltage versus time
I x T -> Q: current versus time with electrical charge (Coulombs) measurement enabled
VxI : voltage versus current
Ix V : current versus voltage

General
Advanced graphics with zoom, integration and differentiation.

Advanced
Advanced graphics with zoom, selection of region and export of region to ASCII format for external FFT
analysis.

Help -> About, informative page.

Help -> Help to open the general help.

Menu PROFILES

Profiles for units 1 to 4

Opens the profile editor window. Same as the Edit Profile button in the Settings tab.

Menu TECHNICS

Load / Save Set 1 a 4

Carrega / Salva uma técnica (conjunto de parâmetros e opções salvos previamente).

Omnimetra
96 PG39M

Menu SETTINGS

Priorities
To set the real time graphic and data processing priority.
- Normal
- Lower: use it to reduce the overload (useful to use the waveform generator at frequencies close and
above 1khz).
- Hide: use to avoid the real time graphic (after the experiment ends the graphic is displayed, or right-
click and Redraw).

Reset Hardware
Reseta todo o hardware.

Menu WEB

Web
You can update/upgrade the PG39 software by Internet automatically.

Menu MODULES

Usado para chamar módulos externos para análise de dados especialistas como Corrosão, Voltametria
Cíclica, Técnicas de Pulso.
Atualmente em desenvolvimento.
Esses módulos são opcionais e podem ser adquiridos separadamente.

Menu SCRIPTS

Run / Edit Script

To open the Script Control and the Script Editor where you can create, edit and run scripts that control
all PG39 operations.
There is also a favorite scripts menu option, a list you can add, delete and run experiment-scripts.

Open Wizard
Runs a wizard to create and run experiment-scripts based on basic experiment-templates. Very handful.

Favorites
Menu commands to run predefined scripts and favorite scripts.

Run Experiment
Executa um experimento via script.

Script Samples
Exemplos de scripts.

OTHER MENU ITEMS

The check boxes for Unit 1 to 4 where you can show/hidden each individual window if you wish.
Notice the number of units installed in the box at left. In the example above, [2].

Omnimetra
 Seções 97

SCAN button and indicator .

It is informative. The number represents the index of the data acquisition buffer and the button, when
pressed, means that the data acquisition board is running. Notice that you don't need to press this
button. It is only informative.

Four indicators for each unit. They can turn on with the following information
Upper Indicator:
NORMAL
OVERCURRENT : the current exceeded the values in Current Tab -> Current Limit
OVERRANGE: the voltage exceeded the input range of the data acquisition board if ShutOff option is off
(see Sets Tab), or exceeded the Volts Limits if the ShutOff option is on.
Lower Indicator:
RUN: sweep is running.
STOP: sweep is not running.
OVERLOAD: an overload condition occurred in internal buffers and resources.

Script Controls
To stop a running script, use the STOP button. This button will be enabled when a script is running.
Otherwise it will be disabled.
The led will light red when a script is running.
The status label shows the current script status when it is running and the line number being executed.

Config Button
It opens the Initial Configuration dialog box.

Printer Button
It opens a dialog box for setting some printer parameters as printer resolution, page format and number
of copies.
See here.
You have to configure the printer before using it.

Help Button
Use this button to get context help.
Also, a menu option with tutorials is available.

Menu IMPEDANCE

Abre a janela de impedância avançada.

4.19 Polarização

Na caixa de texto digita-se o valor da polarização e aperta-se a tecla ENTER.

Esse valor é um potencial no modo potenciostato e uma corrente no modo galvanostato.

Atenção: os níveis Lower e Upper são aplicados em cima da polarização; assim, o potencial aplicado
é a soma da polarização + o nível (alto ou baixo) da varredura.
Ou seja, se Upper Level = 1.2, Lower Level = -1.2 e Polar = 0.5, então o potencial aplicado será de -0.7

Omnimetra
98 PG39M

a 1.7 Volts.

O valor de tensão ou corrente aqui especificado vai direto para a célula se a chave ON/OFF estiver
ligada em ON.

No modo potenciostato o intervalo é: -6.24640 a +6.24335 Volts, com passo de 50uV.

Pode-se entrar o número seguido da unidade, como ' 500 mV '. São aceitos V, mV e uV.

No modo galvanostato o intervalo depende da Escala de Corrente.

Exemplo:
Na escala de 1mA, o intervalo de polarização é: 6.24640 mA a +6.24335 mA.
Na escala de corrente de 1uA, o intervalo é: -6.24640 uA a +6.24335 uA.

Nesse caso, pode-se entrar ' 50 mA' por exemplo. Se não for digitada a unidade, será usada a unidade
exibida no indicador à direita.
São aceitos: A, mA, uA, nA e pA.

SET, botão
Carrega a polarização com o último valor lido da última aquisição (geralmente exibida no DPM).
Será um potencial de tensão em volts, no modo potenciostato, e uma corrente em Amperes se no
modo galvanostato.

Dicas:
Pode-se carregar um valor de POLARização com um Ctrl-clique diretamente em um ponto do gráfico
da janela de Zoom.
Será usado o valor real da amostra, não o valor do ponto do mouse.
Para abrir a janela de Zoom, use o menu do gráfico de progresso ou dê um clique-direito no mesmo e
selecione Zoom.

GET, botão
Faz uma aquisição (leitura de potencial e de corrente), exibe-a nos DPM s e carrega o valor de
POLARização de acordo.

Dica:
Clicando no DPM é feita uma leitura e os valores de potencial e corrente são exibidos no DPM.

A - botão Apply e led de polarização

Testa a validade e aplica o valor da polarização ao hardware. Se for bem sucedido, o led acende verde.
Normalmente, nem é necessário usar este botão.

Omnimetra
 Seções 99

4.20 Perfil de Experimento

A identificação é também o nome do arquivo ./DAT/*.DAT com os dados armazenados se a opção Auto
Name não for selecionada, bem como todos os arquivos relacionados ao mesmo experimento.

Se a opção Auto Name for selecionada, o nome do arquivo de dados *.DAT com os dados amostrados
será gerado automaticamente usando a data atual no formato seguinte: dia-mês-ano_horasminutos.dat.

O recurso de autoname é útil ao rodar um script que execute diversos experimentos, por exemplo. No
script, o comando é AUTONAME.

Ele é também útil para evitar a repetição da mensagem "arquivo X já existe; sobrescrever?"

A opção de autoname fica desligada a priori para evitar a criação de um número grande de arquivos no
disco rígido.

4.21 Scripts

Using the PG39 scripting feature you can create and run new experiments using the Script Editor and
the Script Control windows.
In addition, you can create a list of your favorite scripts and run them immediately in the Favorite Scripts
window (Experiments -> Favorites menu).
Ver exemplos de scripts comentados.

Omnimetra
100 PG39M

In the Script Control you just select a script and run it.
The lower panel shows the script selected.

RUN
Executes the script selected.

EDIT SCRIPT
Opens the Script Editor window for creating and/or editing the script selected..

In the Script Editor you can create your own scripts and get control of the PG39 so easy as count 1, 2,
3.

All interface parameters can be controlled through scripting.

In addition, NEW features like the SIMULtaneous command are possible using the scripting feature.
The SIMUL commands allow to start simultaneously the PG39 units (up to four), controling the sweep

Omnimetra
 Seções 101

rate through the unit number 1 and doing independent data acquisition.

LOAD
Loads a script file (extension SCP). The script files are stored in the .\scripts subdirectory.

SAVE
Saves a script file in the \scripts subdirectory.

CHECK/RET
Checks the syntax or Return from the command CALLOP (call operator).

RUN
Executes the script.
To stop de script, use the STOP button in the main section (in the upper right corner of screen).

CLEAR
Clears all script page.

CLOSE
Closes the script editor window.

D & STEP
Debug on/off and step by step buttons for executing each script line.
The D button shows the line number of the script to be executed when clicking the STEP button.

STATUS PANEL
Shows the current status, error reporting, check result, and so on.

HELP COMBO BOX

Lists all commands. Information about the syntax of the command selected will appear in the upper
panel.

FAVORITE SCRIPTS window (menu Experiments -> Favorite menu):

Omnimetra
 102 PG39M

The favorite list of scripts is saved in the file FAVORITES.TXT in the /scripts subdirectory.

VARIÁVEIS

O script aceita dez variáveis: $0 a $9.

Essas variáveis podem ser carregadas com um valor lido de tensão ou corrente que depois pode ser
usado em alguns comandos do script.

Comandos que aceitam variáveis (a partir da versão 2.0.7):

POLAR, FUNC, FUNCA, SETVAR, MATH, MSG, LEVELS, IF,WHILE

Ver exemplos de scripts.

4.22 Script, comandos

AUXILIARY

AUTONAME on|off
Automatic generation of data (DAT) file names. See the Profile section.

CALLOP
Beeps for calling the operator.

Omnimetra
 Seções 103

GCLEAR
Clears the progress graph and delete all data in buffer.

LOAD settingfile
Loads and applies the configuration and profile *.set file specified.

MSG [STATUS,] time, text

If not status then it opens a window and displays a message; it waits the user to press OK to proceed
the script.
The user can also stop the script.
If status then it writes the message in the main window caption and the script proceeds.
time = seconds
text = message
Note: if there is an acquisition running in background, it will continue to run.
Exemplos:
MSG 30, Esta é uma mensagem que aparece numa janela. Prosseguir?
MSG status, 30, Iniciando a fase de estímulo...

Pode-se embutir uma variável $i na mensagem usando a sintaxe {$i}, por exemplo:
MSG 30, O valor da tensão medida foi de {$6} volts.

PROFILE name, short_comment_without_spaces, operator

Sets the name, a comment and the operator for the current settings.

REM comment
Useful to describe and identify the script.

SAVE on/off
Salva ou não, gerando um arquivo DAT, os dados amostrados. Útil para examinar os dados mas sem
querer gravá-los.

CONTROLS

AUTOSTDBY ACQ=on/off ou SWEEP=on/off

Determina se a chave de proteção STDBY vai abrir/fechar ou não automaticamente quando iniciar/
terminar uma ACQuisição ou uma varredura (SWEEP).

INULL amperes
Sets the Inull current. Example: INULL 0.00025

METHOD memb|euro|usa
Sets the convention used.

MODE P|G
Changes the mode to P (potentiostat) or G (galvanostat).

SHUTOFF on|off
Open stdby switch if overvoltage is detected. This overvoltage is set by VLIMIT.
Notice: in case of overcurrent the sytdby switch ALWAYS opens to protect the device. See ALIMIT.

Omnimetra
104 PG39M

STDBY on|off
Switches the Stdby switch on and off.

UNIT u
Selects the unit that will receive the commands: 1, 2, 3 or 4.

VNULL volts
Sets the Vnull voltage. Example: VNULL 0.85

GAINS and SCALES

IGAIN gain
Sets the current gain. The gain value can be 1, 10 or 100.

SCALE amperes
Sets the current scale.
Examples:
SCALE 0.5
SCALE 0.001
SCALE 5mA

VGAIN gain
Sets the voltage gain. The gain value can be 1, 10 or 100.

LIMITS

ALIMIT -amp1, amp2

Sets the Current Limits in amperes. Example: ALIMIT -0.15, 0.15
Default is +/- 200mA, the max allowed in any case.

VLIMIT -volt1, volt2

Sets the Volts Limits. Example: VLIMIT -2.5, 5.0
The max allowed is +/- 5V.

GENERAL PROCEDURES

APPLY
General apply, checks and sets all parameters to hardware.

AUTORANGE mode
Changes dynamically the input gain (x1, x10, x100) and/or the current scale (from 500nA to 500mA)
based on the input levels so to achieve a greater dynamic range.
Where mode can be:
NO - No autorange.
YES - It uses only fixed full scale (±5V with gain = 1) at the main graph. It changes the current scale
and the gains appropriatelly and the main graph doesn't change scale remaining at max scale.

INPFILTER n
Activates a filtering on both input (V and I).

Omnimetra
 Seções 105

n = 0 => no filter
Média móvel:
n = 1 => minimum effect
n = 50 => maximum effect
Spike filter:
n = 51 => low
n = 52 => avg
n = 53 => high
Peak filter:
n = 54 => low
n = 55 => avg
n = 56 => high

Notice that using this filter you change the actual data stored.
You can store the actual data (no filtering) and apply a filter in the "advanced" graphic section.

MATH $i = X op Y
$i=variable; X,Y = $i or real number ; op = +,=,*,/
Exemplo:
SETVAR $5=1
MATH $1=$5+1.5 faz $1 igual a 2.5

PAUSE [unit]
Pauses the current sweep or acquisition.

READSET delta1, delta2 , where delta is a voltage (potentiostat mode only)

It reads the current sample voltage -> x
Sets the polarization voltage = x
Sets the lower lever = x + delta1
Sets the upper level = x + delta2
Example:
READSET -1.0, 2.5
Sets polarization level = last_dpm_read, LL = last_dpm_read - 1.0 and UP = last_dpm_read + 2.5

RSF on/off
Ativar ou não o filtro de ReSampling.

SETVAR $i=number or $i=V or $i=I or $i=READV or $i=READI or $i=$i

$i representa uma das 10 variáveis que podem ser usadas no script: $0 a $9.
$i=V significa carregar a variávei $i com o último valor de tensão amostrado e contido no buffer.
$i=I significa carregar a variável $i com o último valor de corrente amostrado e contido no buffer.
$i=READV significa fazer uma leitura de tensão e carregar a variável $i com esse valor.
$i=READI significa fazer uma leitura de corrente e carregar a variável $i com esse valor.
number é um número real qualquer.
Exemplos:
SETVAR $0=1.5
SETVAR $3=V
SETVAR $9=READI
SETVAR $1=$0

STOP [u]
Stops the current sweep and/or acquisition of the current unit (see UNIT command), if parameter u not
used.

Omnimetra
106 PG39M

If u=0 stops ALL units.

If u=1,2,3 or 4, stops unit specified.

PROCEDURES FOR ACQUISITION

ACQ scan, time, timeout

Starts an acquisition and the script waits.
Scan is in miliseconds. Time is in seconds. Timeout is in miliseconds.
Scan is the time between acquisitions and time is the total time of the experiment.
The script execution waits until the sweep ends or the timeout expires.

XACQ scan, time

Starts an acquisition and the script proceeds. Scan is in miliseconds. Time is in seconds.
Scan is the time between acquisitions and time is the total time of the experiment.

PROCEDURES FOR POLARIZATION

POLAR volts or amperes or variable

Sets the polarization value that can be a voltage in potentiostat mode or a current in galvanostat mode.
Examples:
POLAR 1.5
POLAR 1mA
POLAR 150mV
POLAR $5

SET
Loads the polarization with the last value from the last acquisition read and typically displayed in the
DPM.
Voltage if in Potentiostat mode or amperes if in Galvanostat mode.

GET
Makes a single acquisition (voltage and current), displays it in the DPM and sets the POLARization
value accordingly.

PROCEDURES FOR STEPS and PULSES

(they all work setting the polarization voltage/current)

FUNC tscan, f1, y1, y2, h, tperíodo, tpulso, ciclos, f2, y1, y2, h,tperíodo, tpulso, ciclos
FUNCA tscan, f1, y1, y2, h, tperíodo, tpulso, ciclos, f2, y1, y2, h,tperíodo, tpulso, ciclos
Permite sobrepor duas funções básicas para gerar o sinal de varredura, como no exemplo da seção
Functions.
Onde:
tscan = período de amostragem em MILISEGUNDOS

f1 e f2 são as duas funções que podem ser:

none, reta, seno, tri, quad, poly, pulsos, degraus

y1, y2 e h podem ser números ou uma das variáveis do script $0 a $9 (ver SETVAR para carregar uma
variável).

Omnimetra
 Seções 107

y1 y2 h tperíodo tpulso ciclos

RETA ponto inicial ponto final não usado tempo total (seg) não usado não usado
(x=0) (#1)
SENO amplitude não usado altura período do seno não usado No de
(seg) ciclos
TRI nível baixo nível alto não usado período (seg) não usado No de
onda ciclos
triangular
QUAD nível baixo nível alto não usado período (seg) não usado No de
onda ciclos
quadrada
POLY (#1) b a c tempo total (seg) não usado não usado
polinômio 2
grau
PULSOS amplitude degrau nível inicial ou período (ms) tempo do No de
altura pulso (ms) ciclos
DEGRAUS nível inicial degrau não usado período (ms) não usado No de
(staircase) ciclos

#1: Quando "não usado", entrar zero.

#2: O polinômio assume a forma a.x**2 + b.x + c = 0
Todos os valores são em volts ou amperes.

Observe que o grupo y1,y2...ciclos repete 2 vezes, uma para a função f1 e outra para a função f2.

Exemplo de script:
REM Teste de func
UNIT 1
INPFILTER 5
FUNC 1, reta, 1, 3, 0, 1, 0, 2, quad, 0, 1.5, 0, 0.2, 0, 10
WAIT 1, 2100
END

O comando FUNC NÃO espera, ele aciona a geração do sinal e prossegue no script. Daí ser necessário
usar um WAIT como no exemplo acima logo depois para "esperar" pelo término da aquisição por um
tempo um pouco maior que programado no comando FUNC.

FUNCA aciona a ACQ automaticamente. Não fica em loop.

FUNC não aciona a ACQ automaticamente. Não fica em loop.

Exemplo de sinal que pode ser gerado através do comando de script FUNC:

Omnimetra
108 PG39M

Pode-se usar o WIZARD para facilitar a entrada de dados deste comando, prever (botão Testar) a forma
de onda gerada como acima e salvar ou executar o script assim produzido.

SQUARE N, start, final, amplitude, step, period

Não aciona a ACQ automaticamente.
Fica em loop.
Repete N vezes a seqüência de pulsos de onda quadrada como abaixo ilustrado:

Omnimetra
 Seções 109

Start, final, amplitude and step are in milivots.

Period is in miliseconds.
Because it does not start the acquisition automatically, you need to use XACQ before SQUARE in the
script.
Example:
SQUARE 1, -100, 650, 50, 5, 20
Obs: using the Wizard, it can help you to calculate the XACQ parameters (scan period and total time).

STEPS N, V1,T1, V2,T2, V3,T3, ...

Repete N vezes a seqüência de "degraus" ou "pulsos" com tensão Vi (em volts) por tempo Ti (em
milisegundos).
Não aciona a ACQ automaticamente.
Fica em loop.

STEPSA N, V1,T1, V2,T2, V3,T3, ...

Aciona ACQ automaticamente.
Fica em loop.
Ao iniciar automaticamente uma ACQuisição, calcula um período de amostragem apropriado e o tempo
total do experimento com base na seqüência de pulsos especificada.
Repete N vezes a seqüência de "degraus" ou "pulsos" com tensão Vi (volts) por tempo Ti
(milisegundos).

Obs: se o número automático de amostras for insuficiente, use XACQ + STEPS, onde você poderá
definir a amostragem que quiser via comando XACQ.

PROCEDURES FOR SWEEP

BEGIN timeout

Omnimetra
110 PG39M

Starts the sweep/data acquisition and waits either the sweep/acquisition ending or timeout expiration.
Timeout is in miliseconds.

CYCLES n
Sets the number of cycles.
Up to 14 in higher velocities (hardware) or 99 if lower velocities (software).
Cycles = 0 means continuous operation and the sweep (or acquisition) have to be stopped manually.
Example: CYCLES 5

LEVELS -lower, upper

Sets the lower and upper levels of the sweep, in volts. Example: LEVELS -1.2, 2.5
Obs: lower e upper podem ser variáveis; ver SETVAR. Exemplo: LEVELS $0,$1

LEVELSTART X
X is 0, LL (lower level) or UL (upper level).

LSV timeout, on|off

Linear Sweep Voltage between lower and upper levels. Timeout is in seconds. Max 1 cycle (automatic).
If on/off = off, after sweep the stdby switch opens; if on it keeps switch closed and the polarization
voltage applied.
Works like the BEGIN command, but stops when:
1) if level start is LL: the upper limit is achieved.
2) if level start is UL: the lower limit is achieved.
The LSV cannot perform a level start in 0 (zero).
O script fica em loop esperando o término da execução desta operação. Pra prosseguir no script, ver
XLSV.

LSV4 timeout, on|off, u1, u2, [u3, u4]

Simultaneous linear sweep voltage between lower and upper levels. Timeout in seconds.
u1, u2, u3, u4 = units to apply the LSV command; it can be 1, 2, 3 or 4 in any order.
The first two, u1 and u2, must be present.
The last two, u3 and u4, are optional and applicable only if you have more than 2 unit boards in your
system.
If on/off = off, after sweep the sweep generator opens; if on it keeps the polarization voltage applied. It
applies to all units.

Example: LSV4 300, off, 1, 3

Applies LSV at units 1 and 3, with 300 seconds of timeout and opens stdby switch at the end of the
scan for each unit.

RATE voltspersec
Sets the sweep rate in volts, mVolts or uVolts per second. If no unit is specified, V/s is assumed.
Examples:
RATE 10.50 -> 10.5 V/s
RATE 1mV/s -> 0.001 V/s
RATE 10.5 mV/s -> 0.0105 V/s
RATE 167uV/s -> 0.000167 V/s

SAMPLES x
Sets the number of samples for half-cycle.

SIMUL2 1, unit2, timeout

Starts simultaneously the two units specified. Timeout is in miliseconds.

Omnimetra
 Seções 111

ONLY the parameters of UNIT 1 are used for SWEEP. These parameters must be set first (rate, levels,
etc).

Os comandos SIMULx, de um modo geral são:

SIMULx 1, u2, u3, u4, timeout
x = número de placas simultâneas.
Aguarda timeout ou varreduras terminarem.
Usa os parâmetros que já devem ter sido especificados na Sweep da Unit 1.
Repete a aquisição nas outras placas (só aquisição).

SIMUL3 1, u2, u3, timeout

Starts simultaneous the three units specified. See SIMUL2 syntax help.

SIMUL4 1, u2, u3, u4, timeout

Starts simultaneous the four units specified. See SIMUL2 syntax help.

START rate, lower, upper, cycles, samples, timeout

Starts the sweep & data acquisition. Rate is Volts/sec. Lower and upper are volts. Timeout is in
miliseconds.
Samples = número de amostras por meio-ciclo.
The script execution waits until the sweep ends or the timeout expires.
Example: START 0.1,-1,1,10,500,300000

XBEGIN
Starts the sweep & acquisition and goes on. The script does not wait.

XLSV
Faz o mesmo que LSV mas o script prossegue.
Note que não é necessário timout como em LSV. Já a chave de proteção opera em modo OFF, ela não
abre ao final da execução da operação.

XSTART rate, lower, upper, cycles, samples

Starts the sweep & data acquisition and the script proceeds. Rate is Volts/sec. Lower and upper are
volts.
Samples = número de amostras por meio-ciclo.
The script doesn't wait. It just starts the sweep/acquisition and proceeds.

SCRIPT FLOW CONTROL

END
Ends the script execution.

GOTO label
Executa o script a partir da linha onde está o label indicado.

IF XopY, oplog, XopY, oplog, ..., XopY, label

Executa um goto label se a seqüência de condições for verdadeira.
X: V,I,$i ; Y: num,$i ; i: 0..9
op (operador): >, >=, <, <=, =, ==, !=, <>
V é a última tensão lida; I é a última corrente lida.

Omnimetra
112 PG39M

$i é uma das variáveis de 0 a 9.

num é um número real qualquer.
oplog (operador lógico): AND ou OR

Exemplos:
IF V>3.0, voltar
IF V<=$5, sair
IF $3=$5, achei
IF $0<>1.5, erro
IFV>3.0, OR, I<=0.1, sair

Obs: "=" e "==" são iguais e representam igualdade; "!=" e "<>" são iguais e representam
desigualdade.

LABEL name
Specifies a label position identified by name for loops and gotos.

LOOP n, labelname
Loops n times returning to labelname. The label must had been specified first.

WHILE unit, condition, time [,label]

Loops while the condition is true to label or same line if there is no label.
The condition can be: V < x.y, V <= x.y, V > x.y, V >= x.y, I < x.y, I <= x.y, I > x.y or I >= x.y
where x.y is a real number, like 1.5, 15mV, 0.1nA etc. or a variable $i, i:0..9
V is the last voltage reading in volts and I means the last current reading in amperes.
Unit is the unit plugin to read the data and time is a timeout in seconds for the while loop.

TIME RELATED

DELAY ms
The delay is in miliseconds. The script waits until delay expires. If timeout expires, sweeps/acquisitions
eventually running are not affected.
Example: DELAY 10000 waits 10 seconds.

DELAYALL ms
The delay is in miliseconds. The script waits until ALL sweeps end or the delay expires. If timeout
expires, the sweeps are not affected, they just proceed.

WAIT unit, timeout

Timeout is in milisecond.
The script waits until unit sweep/acquisition ends or timeout expires. If timeout expires, sweep/
acquisition is not affected, it proceeds.

Hint:
Where timeout or delay is in miliseconds, for 60 seconds you can enter "WAIT 1, 60000" or "DELAY
60s" or "WAIT 1, 60 seg" for example.

Omnimetra
 Seções 113

4.23 Script, exemplos

A seguir, alguns scripts para servirem de exemplos:

REM Teste de STDBY

UNIT 1
STDBY ON ---> liga a chave on/off que conecta fisicamente o
potenciostato à célula
MSG 5,Paradinha com mensagem popup... ---> mensagem exibida por 5 segundos
STDBY OFF
END

REM Teste de START

UNIT 1
REM START rate, lower level, upper level, cycles, samples, timeout
START 3, -1.0, 1.0, 3, 1000, 60s
END

REM Teste de MATH, LABEL, SETVAR e IF usando variáveis

UNIT 1
AUTONAME on <-- configura a geração de nomes de arquivos automáticos
MODE P <-- modo potenciostato
METHOD euro <-- modo padrão euro
SETVAR $0=1 <-- carrega variável $0 com 1
SETVAR $1=10
LABEL alfa <-- define um label para usar posteriormente em gotos e loops
MATH $0=$0+1 <-- efetua uma operação matemática com as variáveis
IF $0<$1,alfa <-- se conteúdo de $0 < $1, vai para 'alfa'
MSG 30,Valor de v0 = {$0} ... <--- exibe o valor de uma variável por 30
segundos numa janela
IF $1>10,sair <-- se conteúdo da variável $1 maior que 10, vai para
'sair'
SETVAR $1=100
GOTO alfa
LABEL sair
MSG 30,Saindo...
END

REM Teste de WHILE e XACQ

UNIT 1
AUTONAME on
MODE P
METHOD memb
LABEL alfa
POLAR 0.5 --> faz polarização = 0.5 volts
XACQ 100,120 --> aciona aquisição, 100ms entre amostras e 120s amostragem

Omnimetra
114 PG39M

total; script prossegue

WHILE 1, V<1, 80 --> na unidade 1, enquanto tensão lida < 1 volt fica em
loop por até 80 segs
PAUSE --> pausa a aquisição; script prossegue
CALLOP --> chama o operador
POLAR -0.75
XACQ 100,150
WHILE 1, V<1.5, 80 --> enquanto tensão lida < 1.5 V, fica em loop local;
80 seg é timeout
PAUSE
CALLOP
STOP
END

REM Teste de FUNCA e filtro

UNIT 1
INPFILTER 5 <--- aciona o filtro de entrada no nível 5
FUNCA 1,RETA,1,3,0,1,0,2,QUAD,0,1.5,0,0.2,0,10 <-- gera uma onda quadrada
sobreposta a uma reta
WAIT 1, 2100 <-- aguarda terminar varredura da unidade 1 ou timeout (ms)
END

REM Teste de SETVAR e FUNC

MODE p
METHOD MEMB
AUTONAME ON
UNIT 1
SETVAR $0=-2.0
SETVAR $1=2.0
STDBY ON
REM ------ reta de -2 a +2 V com amostragem de 1ms e timeout de 3s -------
FUNCA 1,reta,$0,$1,0,3,0,0, none,0,0,0,0,0,0
WHILE 1,V<=1.5,4 --> gera a reta e fica esperando a tensão lida chegar em
1,5 volts
SETVAR $2=V
STOP
MSG 5,Primeira parte
FUNCA 1,reta,$2,$0,0,3,0,0,none,0,0,0,0,0,0
WAIT 1,3200
STDBY OFF
END

REM Teste de rampas a partir de corrente medida usando FUNCA e WHILE

REM Definir controles
UNIT 1
MODE P --> modo potenciostato
SCALE 5mA --> escala de corrente; definir de acordo
AUTONAME ON --> nomes automáticos de arquivos

Omnimetra
 Seções 115

METHOD MEMB
AUTOSTDBY ACQ=OFF --> chave stdby na acq não é automática, o que permite
manter a tensão aplicada
STDBY OFF
SAVE OFF --> não grava arquivo
REM Obter tensão de circuito aberto, Eoc
MSG 60, Iniciar experimento... --> esta msg exige o usuário clicar em OK
para prosseguir
MSG status,30,Obtenção da tensão Eoc --> msg tipo 'status' que não
interrompe o script
ACQ 1000, 3600, 3650E3 --> aquisição de 1 hora para obter a tensão de
corrosão
SETVAR $0=V --> coloca a tensão de corrosão na variável $0
MSG status,15,Tensão de corrosão = {$0}.
AUTOSTDBY ACQ=ON
SAVE ON
REM Primeira rampa de subida
FUNCA 100, reta,$0,4,0,3600,0,0, none,0,0,0,0,0,0
WHILE 1,I<=10mA,3650 --> enquanto a corrente não passar de 10mA, fica em
loop aqui
STOP --> termina primeira rampa e salva arquivo
IF I<=10mA, nadafeito --> foi timeout, a corrente não passou de 10 mA
(valor para exemplo)
SETVAR $1=V --> lê a tensão logo após a condição de corrente ter sido
atingida
REM Segunda rampa de descida de $1 a $0
FUNCA 100, reta,$1,$0,0,3600,0,0, none,0,0,0,0,0,0
WHILE 1,V>=$0,3650
STOP --> termina segunda rampa e salva arquivo
MSG 30, Fim do experimento
END
LABEL nadafeito
MSG 30, Os critérios não ocorreram
END

REM Rampas usando LSV

REM Definir controles
UNIT 1
MODE P
SCALE 5mA --> define a escala de corrente
AUTONAME ON
METHOD MEMB
REM Obter tensão de circuito aberto, Eoc
AUTOSTDBY ACQ=OFF --> ao aquisitar, não fechar a chave ON/OFF
automaticamente
STDBY OFF
SAVE OFF --> não salvar dados em arquivo
MSG 60, Iniciar experimento...
MSG status,30,Obtenção da tensão de circuito aberto Eoc... --> Eoc
ACQ 1000, 3600, 3650E3
SETVAR $0=V --> carrega variável $0 com última tensão lida (Eoc)

Omnimetra
116 PG39M

MSG status,15,Tensão de corrosão = {$0}.

REM Primeira rampa
AUTOSTDBY SWEEP=ON --> ao gerar rampa de varredura, acionar chave on/
off automaticamente
SAVE ON --> e salvar dados em arquivo
RATE 10mV/s --> taxa de amostragem
SAMPLES 1000 --> número de amostrar por meio-ciclo
LEVELSTART LL --> iniciar em nível baixo
LEVELS $0,4.0 --> definir os dois níveis, o primeiro pela variável que
contém a Eoc
XLSV --> iniciar LSV; script prossegue
WHILE 1,I<=10mA,3600 --> loop por 3600ms até corrente passar de 10mA
STOP --> parar LSV assim que corrente passar de 10mA
IF I<=10mA, nadafeito --> se saiu por tempo do loop, ir oara label
'nadafeito'
SETVAR $1=V
REM Segunda rampa
RATE 10mV/s
SAMPLES 1000
LEVELSTART UL
LEVELS $1,$0
LSV 3600,OFF --> LSV; script aguarda; o OFF é para abrir a chave ON/
OFF ao terminar a varredura
MSG 30, Fim do experimento
END
LABEL nadafeito
MSG 30, Os critérios não ocorreram
END

REM Norma ASTM F746

REM Definir controles
UNIT 1
MODE P
SCALE 5mA
AUTONAME ON
METHOD MEMB
AUTOSTDBY ACQ=OFF
STDBY OFF
SAVE OFF
REM Obter tensão de circuito aberto Eoc
MSG 60, Iniciar experimento...
MSG status,30,Obtenção da tensão de circuito aberto...
ACQ 1000, 3600, 3650E3
REM Etapa de estimulação
SETVAR $0=V
AUTOSTDBY ACQ=ON
SAVE ON
POLAR 800mV
STDBY ON
XACQ 250, 950
REM Note-se que no corpo da msg há uma variável cujo valor é mostrado

Omnimetra
 Seções 117

MSG status,15,Tensão de corrosão = {$0}. While I <= 2mA por 20 segundos.

WHILE 1, I<=2mA,20
IF I>2mA, rampa
MSG status,30,While I <= 0.5mA por 15 minutos.
WHILE 1,I<=0.5mA,900
IF I<=0.5mA, nadafeito
REM Etapa da rampa personalizada
LABEL rampa
STOP
AUTORANGE FULL
MATH $1=800mV-$0
MSG status,30,Condição encontrada; iniciando froma de onda com pulsos e
degraus ...
FUNCA 250, degraus, $0, 50mV, 0, 900E3, 0, 32, pulsos, $1, -50mV, 0, 900E3,
1E3, 32
WHILE 1,V<=820mV,28900
STOP
END
LABEL nadafeito
STOP
MSG 30, Os critérios não ocorreram...
END

4.24 Script, índice

ACQ
Inicia aquisição e fica em loop esperando acabar

ALIMIT
Especifica os limites de corrente

APPLY
Aplica valores contidos nos controles ao hardware

AUTONAME
Usa ou não o recurso de dar nomes automáticos aos arquivos do experimento

AUTORANGE
Especifica o uso do autorange que controla automaticamente o ganho e a escala de
corrente

AUTOSTDBY
Determina se a chave de proteção STDBY vai abrir/fechar ou não automaticamente
quando iniciar/terminar uma ACQuisição ou varredura (SWEEP).

BEGIN
Inicia uma varredura; fica em loop até acabar a varredura/amostragem

CALLOP
Chama operador

CYCLES
Especifica o número de ciclos

DELAY
Fica em loop por um tempo; só sai ao passar o tempo (não sai se acabar a
amostragem)

Omnimetra
118 PG39M

DELAYALL
Fica em loop; sai se acabarem TODAS as varreduras/amostragens ou expirar o tempo

END
Finaliza o script

FUNC
Aplica uma tensão / corrente variável conforme um gráfico definido. Não aciona ACQ.

FUNCA
Igual à FUNC, mas aciona ACQ automaticamente.

GCLEAR
Limpar gráfico de progresso e memória

GET
Lê o par tensão x corrente, coloca os valores no DPM do mostrador e carrega a
Polarização

GOTO
Executa o script a partir da linha do label indicado

IF
Testa uma seqüência de condições e executa um goto "label" se o resultado for
verdadeiro

IGAIN
Especifica o ganho de corrente

INPFILTER
Especifica o filtro de entrada

INULL
Especifica a corrente de anulamento

LABEL
Rótulo para fazer loops com o comando LOOP e gotos com o comando IF

LEVELS
Define os níveis inical e final da rampa LSV (linear sweep voltage)

LEVELSTART
Define o nível inicial da rampa LSV

LOAD
Carregar configuração (arquivo *.set)

LOOP
Define um ponto de loop n vezes no script para ser usado com o comando LABEL

LSV
Aciona uma varredura de tensão na forma de rampa tipo LSV (linear sweep voltage);
fica em loop até acabar

LSV4
Permite acionar LSV nas quatro placas ao mesmo tempo

MATH
Permite fazer as quatro operações usando variáveis ou números

METHOD
Define o método do experimento, se Euro (default), Membrana ou Usa

MODE
Define o modo de operação, se Potenciostado ou Galvanostato

MSG
Exibe uma mensagem por um certo tempo na tela

PAUSE
Pausa a varredura/aquisição

Omnimetra
 Seções 119

POLAR
Define o valor de polarização que pode ser uma tensão (modo Pot.) ou uma corrente
(modo Galv.)

PROFILE
Entra dados sobre o experimento

RATE
Define a taxa de amostragem

READSET
Lê tensão x corrente do DPM, carrega a Polarização e carrega os níveis da rampa
(LEVELS) acrescentando um offset

REM
Permite entrar um comentário em uma linha do script

RSF
Ativa ou não o filtro de ReSampling.

SAVE
Salva os dados amostrados ou não, gravando o arquivo DAT

SAMPLES
Define o número de amostras da aquisição

SCALE
Define a escala de corrente

SET
Lê os valores do par tensão x corrente presentes no DPM e carrega a Polarização

SETVAR
Carrega uma variável do script $0 a $9 com um número ou um valor já amostrado

SHUTOFF
Especifica se uma sobretensão deverá parar ou não uma verredura/aquisição

SIMUL2
START simultâneo para duas placas

SIMUL3
START simultâneo para três placas

SIMUL4
START simultâneo para quatro placas

SQUARE
Gera uma saída em forma de onda quadrada

START
Inicia uma varredura/aquisição

STDBY
Abre ou fecha a chave de proteção

STEPS
Gera uma saída em forma de pulsos ou degraus

STEPSA
STEPS mais aquisição automática (calcula os valores da aquisição e inicia a
amostragem)

STOP
Pára uma varredura/aquisição em andamento

UNIT
Determina a unidade ativa para o restante dos comandos do script

VGAIN
Define o ganho de tensão

Omnimetra
 120 PG39M

VLIMIT
Especifica os limites de corrente

VNULL
Define a tensão de anulamento

WAIT
Espera a varredura/aquisição em andamento terminar ou um tempo máximo

WHILE
Fica em loop enquanto determinada condição (tensão ou corrente medidas) não ocorrer

XACQ
Inicia aquisição e script prossegue

XBEGIN
Inicia uma varredura; o script prossegue (não fica em loop até acabar a varredura)

XLSV
Aciona uma varredura de tensão na forma de rampa tipo LSV (linear sweep voltage); o
script prossegue

XSTART
Inicia varredura/aquisição e script prossegue

4.25 SET1 - guia de opções

Check Boxes:

CHAVE ON/OFF (STDBY) AUTOMÁTICA

If checked, it switches on/off automatically the ON/OFF STDBY protection switch when the sweep-scan
starts/stops. It works only for sweeps.
If you want to make acquisitions, connect/disconnect the cell pressing the ON/OFF protection button
manually or check the auto-switch in the ACQ tab.

CORTA SE SOBRETENSÃO
It opens automatically the ON/OFF STDBY protection switch (hardware) in case of over voltage. See
Volts Limits.
Notice that in case of over current the ON/OFF switch ALWAYS opens to protect the hardware.
The current limits are set in the CURRent tab and defaults are +/- 200 mA for normal models and +/- 5A
for Power models.

SOBRESCREVER SEM PERGUNTAR

If the data file exists, it will be overwritten. TAKE CARE!
Default is unchecked.

Omnimetra
 Seções 121

NÃO SALVAR EXPERIMENTOS

The data acquired is not saved in the DAT file.
It may be useful if you want to do some tests without saving data.

4.26 SET2 - guia de Filtros

FILTROS

ARF - AuroRange Filter, 0 a 30.

Reduz a sensibilidade do autorange contra ruídos ou variações instáveis rápidas.
0 = filtragem automática
1 = não usar
15 = filtragem média
30 = filtragem máxima
Este aqui é aplicado DEPOIS da entrada de dados mas NÃO altera os dados do buffer definitivo. Só é
usado para diminuir a sensibilidade do auto range.

INPF - Input Filter, 0 a 50

0 = não usar
1 = nível mínimo
25 = nível médio
50 = nível máximo
É aplicada média móvel DEPOIS da entrada de dados. Altera os dados.

INPF - Input Filter, 51 a 53 contra variações rápidas (spike)

51 = Spike filter, low
52 = Spike filter, average
53 = Spike filter, high
É aplicada uma filtragem de pontos com média móvel + bloqueio de variações rápidas após a entrada
dos dados (altera os dados).

INPF - Input Filter, 54 a 56 contra picos

54 = Peak filter, low
55 = Peak filter, average
56 = Peak filter, high
É aplicada uma filtragem de picos e pulsos após a entrada dos dados (altera os dados).

Omnimetra
 122 PG39M

RSF - Resampling Filter, 0 a 300

Sempre que possível a amostragem é realizada numa taxa mais alta para ter mais precisão e é obtida
uma média desses pontos adicionais, obtendo assim uma relação sinal/ruído melhor.
Este filtro é aplicado ANTES da entrada de dados e não altera os dados do buffer definitivo que
obedecem ao período de amostragem selecionado pelo usuário.

4.27 SWEEP - guia de Varredura

VOLTAMETRIA CÍCLICA

Sweep generation control Varredura gerada:

curva I x V:

Omnimetra
 Seções 123

RATE (Velocidade da Varredura)

The sweep rate range is from 10 uV/s to 204.7 V/s.
You must select the unit in the combo box at right and then enter the value in the text box.

LEVELS (Níveis)
A varredura fica oscilando entre os níveis inferior lower level e superior upper level (inicial e final no
gráfico acima).
The lower and upper levels of the sweep from -4.096 to +4.094 Volts.
The upper level must be higher then the lower level.
Note que estes níveis são somados à Polarization.

START POINT (Ponto Inicial)

The sweep start point can be:
LL = lower level => a varredura começa no nível inferior e sobe (lower level)
UL = upper level => a varredura começa no nível superior e desce (upper level)
0P = zero => a varredura começa em zero e sobe (no sentido positivo)
0N = zero => a varredura começa em zero e desce (no sentido negativo)

Notice that after the first starting half-cycle, the sweep completes the cycle (changing direction) and
repeats itself the number of cycles specified.

CYCLES (Ciclos)
The number of cycles, between 0 and 14 for hardware stop (fuchsia color) and 0 - 99 for software stop
(green color).
Cycles = 0 runs the sweep continuously. In this case, notice that the DAT file with the sampled data is
recorded continuously too. It can grow quickly and get really big!
To stop a continuous sweep you must use the STOP button.
Hardware stop is needed for high velocities. In software stop there is a delay (hundred of milliseconds)
before the sweep actually stops. The hardware or software mode is enabled automatically by the system
based upon the one cycle time (if it is greater or not than 1 second).

SAMPLES (Amostras)
The number of samples to be acquired in a HALF-CYCLE.
Of course, the total number of samples will be (this number) * 2 * (the number of cycles specified).

START - STOP - PAUSE (botões de Iniciar, Parar, Pausar)

The start button starts the sweep and the measurements.
The start button works only when all status led-apply buttons are green.
To restart a paused measurement, press Start again.
At the end of a measurement, the start button is automatically released; you don't have to press the
stop button.

INFO button
See Sweep Parameters.

APPLY LED and Button

The Apply button checks and applies the section settings to the PG unit hardware.
If the check succeeds, the red lights green. Otherwise, it lights red.
When conditions change (user change a parameter, for example), led lights red to indicate that user
changed conditions and the collection of settings should be first checked and sent to the hardware.

Omnimetra
124 PG39M

VOLTAMETRIA LINEAR:

LSV button (Linear Sweep Voltammetry)

Linear Sweep START button.
It generates a half-cycle sweep from LL -> UL if starting from LL or from UL -> LL if starting from UL.

Varredura:

Exemplo de curva I x V:

Omnimetra
 Seções 125

4.28 UNIT - guia da Unidade

PADRÃO - Controle de Convenção da Medida de Corrente

Há três opções:
Padrões membrana, americano e europeu.
O padrão usado é indicado ao lado do DPM:
RE1 - RE2 -> membrana
RE2 - RE1 -> europeu
-(RE2 - RE1) -> americano

BOTÕES

PROFILE
Abre a janela Profile que permite definir dados (perfil) para identificação do experimento como seu nome,
operador responsável, data, comentários etc.
Note que o nome do experimento é também o nome do arquivo DAT com os dados a serem gravados se
não for usada a opção autoname.

Pode-se também abrir a janela Profile a partir da barra de menu superior.

RESET
Reseta o hardware da unidade ao seu estado inicial.

SAVE/LOAD
Salva / Carrega uma técnica (configurações e parâmetros) na unidade a partir de uma técnica salva
previamente (arquivo *.set no subdiretório /cfg).
Ver Técnicas.

Omnimetra
 126 PG39M

4.29 V NULL - guia

Este recurso permite anular um potencial constante presente na célula e lida pelo potenciostato, sem
alterar o potencial aplicado na célula.
Isto é extremamente útil para se poder aplicar sobre uma tensão de polarização um sinal variável (uma
excitação) sem exceder os limites de leitura do equipamento e conseguir fazer assim leituras de sinais
baixos muito precisas mesmo com ganhos mais elevados.
Note-se que para verificar o anulamento, pode-se fazer uma aquisição e usar Zoom ou simplesmente
clicar nos DPMs para fazer uma leitura pontual.

Led/Apply, botão
Verifica e aplica o valor do potencial de anulamento ao hardware.
Se a verificação for bem sucedida, o led acende verde. Caso contrário, fica vermelho.

V, caixa de texto
Pode-se entrar um potencial para anular a parte quiescente (constante, não variável) do potencial.
O intervalo é [-6.16448, +6.16147] V.

Up/Down, setas de ajuste

Aumenta ou diminui a tensão de anulamento em intervalos de 10 uV.

SET, botão
No modo Potenciostato: V-Polarização -> V Null (carrega o potencial de anulamento com o potencial de
polarização).
No modo Galvanostato: V-DPM -> V Null (carrega o potencial de anulamento com a tensão lida e
presente no DPM de tensão).

4.30 Varredura, parâmetros

These parameters are shown when user clicks the ? button in Sweep section.
It opens an informative box that can be closed clicking the ? button again.

Omnimetra
 Seções 127

Sweep range: The voltage difference between upper and lower levels. Notice that the upper level must
be higher than the lower level.

Half-cycle (HC): Half-cycle length in seconds.

Totals: N samples in X seconds.

N is the total number of samples that will be acquired. Notice that it includes a full cycle and the
number of cycles.
X is the total length of measurement in seconds.
(Obs: in continuous mode when number of cycles = 0 there are no precalculated values)

Max samples / HC based on scan velocity: The maximum scan velocity of the aquisition board imposes
a limit in the maximum number of samples that can be acquired.
Example: a 1 Volt sweep range with velocity of 1KV / sec results in a 1 ms half-cycle length. In 1 ms
the acquisition board can do 10 samples, not more, because the scan period is 0.1 ms for each
channel (10 KHz scan frequency).

Max samples / HC based on memory:

Of course the memory imposes a limit in the number of samples that can be stored. In slow sweep
rates, where a measurement can last for hours, it is a waste of memory do a lot of samples per
second.

Sample resolution:
There is a limitation imposed by the digital nature of samples. Because of the finite number of bits used
for the digital representation of analog signals, there is a minimum resolution (the 1 bit value). Signals
lower than this minimum value can't be sampled (the digital representantion would be zero). And the
minimum difference between two consecutive samples should be greater or equal this resolution to be
noticed. Therefore, if you don't expect fast signal variations in a period of time, there is no reason to do
a lot of samples in this period, because their values would be all equal after digitalization.

Max samples / HC based on sample resolution:

This number is a hint based on the sample resolution for typical measurements.

Time between samples:

Time in seconds between the samples.

4.31 VOLT - guia de Potencial

LIMITES DE POTENCIAL

Omnimetra
 128 PG39M

· The two text boxes set the voltage limits for over range alarm.
· If the Overvoltage Switch check box is checked, when the input voltage exceeds the value specified
then the Stdby switch opens to stop the experiment and protect the cell. In addition, the over range
indicator lights.
· If the Overvoltage Switch check box is not checked, when the input voltage exceeds the value
specified then the over range indicador lights but the Stdby switch remains unchanged.
· If the Overvoltage Switch check box is not checked, the voltage gain of the data acquisition board (V
Null) sets the default maximum values for the Volts Limits automatically. Example: for gain = 1, the
range is -5V to +5V; for gain = 10, the volts limits are -0.5V and +0.5V.
· If the Overvoltage Switch check box is checked, when you change the input gain in V Null a message
will warn you about the possibility of the over voltage range event not being indicated or the Volts
Limits being too low for the new range.

GANHO DE POTENCIAL
Sets the voltage channel hardware gain of the data acquisition board.
Notice that with gain=1 the input range is +/- 5 Volts. With gain=10 is +/- 0.5 Volts and with gain=100 is
+/-50 mVolts.

4.32 Wizard

O programa auxiliar Wizard serve para criar scripts.

Selecione o Wizard no menu correspondente:

... que abrirá a janela de seleção de experimento básico do Wizard:

Omnimetra
 Seções 129

... no Wizard você seleciona um experimento modelo, entra os dados necessários facilmente, salva o
arquivo de script para posterior utilização e executa ou não o script-experimento.

4.33 Zoom

A janela de Zoom abre-se no menu do Gráfico de Progresso:

Omnimetra
130 PG39M

Right-clicking on the progress graph in any point opens the Zoom window where you can do accurate
measurements with the mouse.

Press the [?] button to open/close a quick help.

You can set the POLARization value automatically using:

Ctrl+Leftclick -> add the point value to the polarization.
Ctrl+Rightclick -> set the point value to the polarization.

DX and DY are the differences measured between sucessive points clicked.

HINT
The Zoom window only shows ONE channel each time: voltage or current.
To switch between them, click on the ' V Graph' or ' I Graph' label at upper left corner.
Notice that the colors will follow the conventions (not in this snapshot): cyan for time, yellow for current
and green for voltage.

Loading VNull or INull with values from the graph:

You can set the V Null or the I Null value automatically with a mouse Shift+Click on a graph point.
Shift+LeftClick -> add the selected value to the current value.
Shift+RightClick -> set a new value using the selected value.

Além disso, com os números da parte inferior da página pode-se carregar VNull e INull diretamente:

Omnimetra
 Seções 131

Left-click Média da Página: adicionar dados -> VNull e INull de acordo.

Right-click na Média da Página: dados -> VNull e INull.
O mesmo ocorre em Média Total de V e I.

O link Analisar abre uma janela de análise estatística dos pontos amostrados, incluindo DFT (Discrete
Fourier Transform) do potencial V e da corrente I.

Omnimetra
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Part

V
 134 PG39M

5 Impedância

5.1 Lockin Impedance

Because to measure impedance precision is a must, we use a high precision lockin amplifier.

The main section is the "Frequency Range" where you select the start decade, the end decade and the
number of samples within each decade.

Usually, to perform an impedance measurement, you have to:

1) specify the Amplitude, from 0.004 to 5.000 Vrms
2) select the Start decade from 0.001 Hz to 10000 Hz.
3) select the End decade, from 0.01 Hz to 100E3 Hz.
4) press the Start button.

After the graph is completed, a file with all data is saved in \DAT directory, using the name specified in

Omnimetra
 Impedância 135

the Impedance section and with extension IMP (default).

If the file already exists, a unique name will be automatically generated for the file, with numbers
appended to the filename specified.

Top Digital Displays:

Frequency
Shows the frequency being measured.

Samples
Shows the number of samples left to accomplish the data acquisition.

Time Left
Shows the time left in seconds to conclude the current sample.
Notice that for each frequency there are needed two samples, one for Voltage and other for current.

Bar Graph:
Represents the total time left, in seconds, to accomplish all data acquisition at all frequencies.

FREQUENCY RANGE x ONCE check boxes

Toggle between the frequency range measurements and the single measurement (Fire button).

LOG check box

If checked, the frequencies selected are log proportional within each decade.
If not checked, the frequencies selected are linear.

START selector
Selects the initial decade from 0.001 (1E-3) to 10000 (1E4) Hz.
Note: 1E-3 = 10exp-3 for example.

END selector
Selects the final decade from 0.01 (1E-2) to 100000 (1E5) Hz.

SAMPLES selector
Selects the number of samples within each decade from 3 to 50.

Example:
If start = 1E-1, end = 1E1, samples = 10 and log = off, then the frequencies will be:
1st decade : 0.1, 0.2, 0.3, ...., 0.9
2nd decade : 1.0, 2.0, 3.0, ..., 9.0
3rd decade : 10.0, 20.0, 30.0, ... , 90.0, 100.0 Hz

ONCE text box

Allows you to specify a frequency to measure at. The data will be added to the graph and to the file.
Note: to do a measurement, use the Fire button.

FIRE button
Do a single measurement using the frequency specified in the Once text box.

Omnimetra
136 PG39M

AMPLITUDE text box

Sets the amplitude of the signal generator from 0.004 to 5.000 Vrms.

SENSITIVITY selector
Selects the sensitivity of the lockin amplifier. See the documentation of the device.

Time Constant 1/F MULTIPLIER

Used to calculate the time constant as a multiplier of the inverse of the frequency. Default = 3.

Time Constant SECONDS Display

Shows the time constant of the current frequency, in seconds.

START & STOP buttons

Used to start and stop the experiment and the data acquisition.

MANUAL button
Used to open a window for send/receive GPIB comands through the IEEE488.2 interface to the lockin
amplifier (the external device).

RESET button
Resets the lock-in amplifier to default status. See the lock-in front panel to read the status.

GRAPH TYPE radio buttons

You can select the graph type produced, if real x imaginary impedance (Zr x Zi), module x phase
impedance (|Z| x @) or Zi x Zr.
Obs1: the phase unit is degree.
Obs2: the frequency axis (bottom x-axis) is logarithmic (base 10) by default. In Zi x Zr mode, it is linear
by default. To change this, use the Editor button.

FILTER radio buttons

Used to set the notch inline filter, if none, inline, 2x inline or both.

SAVE and LOAD CFG buttons

Usando estes botões pode-se salvar e carregar os valores de todos os controles da janela de
impedância.

ON THE GRAPH SECTION

The graphic is useful to monitor the input data being sampled.

The X coordinate represents the frequency.
The Y coordinate is used to show two data: Z real (in red at left) and Z imaginary (in green at right),
where Z is the impedance measured, or module and phase (see Graph type radio button).

PRINT button for preview and printing in monochrome.

EDITOR button
Opens a dialog box were you can change several graphic properties, like style, colors, 3D or 2D
appearance, type of graphic, the axis scale (if linear or logarithmic), and so on.

Omnimetra
 Impedância 137

Tips & Tricks

· If you click on a point, the two top boxes will show the coordinates of that point: frequency at X and
Impedance (real or module if red point, imaginary or phase if green point) at Y.

· Also, click on any one of the three buttons X, Y and Y and legends with the values will appear over the
points.

· Draw a box with the mouse over an area to ZOOM it. Draw a box with the mouse in reverse order to
return zoom to 100% (1:1) and to center the image.

· Drag the mouse with right button over the graph to PAN it.

5.2 Bode Plots

There are four bode plots: Z real, Z imaginary, Z module and Z phase:

Tips & Tricks:

· Click on a point to see its X,Y coordinates in the two gray labels above the graphic.

Omnimetra
 138 PG39M

· Click on an axis (exactly on) X or Y to see the point values over each point in the graphic.

· Click on the legend rectangle to do the same.

· Click on the EDITOR button to change graphic properties, including the axis scale if linear or
logarithmic.

· If you want to hide the legend rectangle, use the EDITOR button.

· Draw a box with the mouse over an area to ZOOM it. Draw a box with the mouse in reverse order to
return zoom to 100% (1:1) and to center the image.

· Drag the mouse over the graph with the right button to PAN it.

The PRINT buttons print in monochrome.

5.3 Nyquist Plot

Tips & Tricks

· Click on a point to see its coordinates in the three gray labels above the graphic, including the
frequency of the measured point.

· Para exibir/ocultar os valores sobre os pontos no gráfico da freqüência (F), de Zr (X) ou de Zi (Y),
clique nos botões [F], [X] e [Y] na parte superior.

· Click on the EDITOR button to change some graphic properties, including the axis scale if linear or
logarithmic, to color each point or not, etc.

Omnimetra
 Impedância 139

· If you want to hide the legend rectangle, use the EDITOR button.

· Draw a box with the mouse over an area to ZOOM it. Draw a box with the mouse in reverse order to
return zoom to 100% (1:1) and to center the image.

· Drag the mouse with the right button over the graph to PAN it.

PRINT
Para imprimir, use o botão Print.

5.4 Advanced Impedance

O Controle Manual permite medir a impedância em uma freqüência específica digitada no campo Fexc
(freq. de excitação).
Ciclos é o número de ciclos da Fexc que serão amostrados e Fa é a freq. de amostragem.
Normalmente, deve-se deixar que ciclos e Fa sejam calculados automaticamente.

Note-se que o display TEMPO TOTAL exibe uma previsão do tempo total da medição que é atualizado
sempre que se altera algum dos parâmetros.

O Controle Automático permite fazer uma varredura completa selecionando-se as décadas inicial e
final de 0.001 Hz a 280K Hz, até 100 pontos por década, em proporção logarítmica ou não, ou fazer
varreduras lineares na faixa selecionada.

Os dados são gravados em um arquivo com a extensão *.IMP que podem ser carregados nas janelas
gráficas de BODE e NYQUIST.

Omnimetra
140 PG39M

A Resolução de Freqüência determina com que precisão a freqüência de excitação é medida. No

modo manual, a precisão será fixa e = 1/N da freq. de excitação, onde 1/N é a opção selecionada na
lista. No modo automático essa precisão varia buscando um compromisso entre tempo e precisão.

Os Limites das Entradas (range) são processados automaticamente por auto-range e não precisam
ser definidos. Para evitar repetir uma leitura devido à tensão ou à corrente baixos demais, recomenda-se
iniciar o processo com escalas compatíveis com o que se espera das medidas.

A Tensão de Excitação tem três níveis:

- máxima = 28.7 mV
- média = 10.0 mV
- mínima = 3.0 mV

O Método determina como as amostragens e os cálculos são efetuados.

O método Normal amostra mais dados para obter precisão e tende a demorar mais.
O método Rápido amostra menos dados mas calcula valores médios para compensar e tende a ser
bem mais rápido. Neste caso, a Precisão vai de 3 a 8 havendo um compromisso entre mais rápido e
menos amostras (3) e mais lento e mais amostras (8). Tempo Máx é o tempo limite em segundos de
uma medida acima do qual o método passa automaticamente de Normal para Rápido.

Os Leds Indicadores, quando visíveis, são apenas informativos.

O led de Calibração indica que o arquivo de calibração foi encontrado, carregado e está sendo usado.

CALIBRAÇÃO

Botão de calibração

O botão Calibrar serve para calibrar o sistema de impedância, o que deve ser feito pelo menos uma
vez.
Normalmente, o equipamento já sai de fábrica calibrado.
Para efetuar a calibração deve-se usar um resistor de cerca de 1K ohms e colocar o potenciostato da
unidade 1 na escala de 500uA ou 100 ohms na escala de 5mA.
A calibração e a opção EFase (correção do erro de fase) serão calculados e salvos. Isso deve demorar
entre 15 e 30 minutos, dependendo do método usado, se Normal ou Rápido (recomenda-se o Normal).
Nota: A CALIBRAÇÃO NÃO DEVE SER INTERROMPIDA uma vez iniciada.

Se o led do botão Calibrar acender vermelho, é porque o arquivo com a calibração não foi encontrado.
Este fica no subdiretório /CFG (impedz.ini).

PROCEDIMENTO

1. Anular V e I no ponto de polarização do experimento. Veja anulamento de potencial e anulamento de

Omnimetra
 Impedância 141

corrente.
2. Medir a impedância nas freqüências desejadas..

Omnimetra
Top Level Intro
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Part

VI
 144 PG39M

6 Plugins e Módulos

Hardware:
IR Compensation

Módulo de potência (5A)

Módulo de baixa corrente

Módulo de impedância

Software:
Polarização

(under construction)

6.1 Compensação de queda ôhmica

Compensação de IR

Ao passar corrente entre dois eletrodos em uma solução condutora, sempre haverá
regiões com potenciais diferentes na solução. Grande parte da variação de potencial
ocorre muito perto da superfície dos eletrodos. Aqui, os gradientes potenciais são

Omnimetra
 Plugins e Módulos 145

principalmente devido aos gradientes de concentração iônica formados próximos às

superfícies metálicas. Além disso, há sempre uma diferença de potencial (queda) devido
ao fluxo da corrente que passa pela resistência na maior parte da solução.

Em um experimento eletroquímico, o potencial que se deseja controlar ou medir é o

potencial de um metal chamado de Eletrodo de Trabalho (WE) com relação a um Eletrodo
de Referência (RE). Normalmente, as quedas devido à resistência da solução não
apresentam interesse.

O potenciostado PG39 da Omnimetra, como todos os instrumentos modernos

eletroquímicos, é um potenciosatato de três eletrodos que mede e controla a diferença de
potencial ente um Eletrodo de Referência que não transporta corrente e um dos dois
eletrodos de trabalho que transportam corrente (Eletrodo de Trabalho). A queda de
potencial perto do outro eletrodo que transporta corrente, o Contra-Eletrodo (CE), não
tem importância quando é usado um potenciosatato de três eletrodos.

A colocação cuidadosa do Eletrodo de Referência pode compensar parte da queda IR

devido à corrente na célula, I, fluindo através da resistência da solução, R. Pode-se
imaginar o Eletrodo de Referência como amostrando o potencial em algum ponto ao longo
da resistência da solução. Mais perto este está do Eletrodo de Trabalho, menor o erro de
RI. Contudo, apenas a colocação do eletrodo de referência não é capaz de eliminar
totalmente o problema devido ao tamanho físico finito do eletrodo e a parte da resistência
da célula que permanece após a colocação do Eletrodo de Referência é responsável por
uma resistência não compensada.

DICA1
Os potenciostatos da Omnimetra, em vez de usarem compensação de aproximação por
software como a maioria dos concorrentes, usam um módulo opcional de hardware para
compensar esta queda totalmente com precisão, e que pode ser adquirido separadamente.

DICA2
Só deve-se usar o ganho de corrente quando a escala chegou no limite.
Se você usar uma escala "grande" e, para "ver" alguma coisa, aumentar o ganho de
corrente... isso realmente não é apropriado. É preferível reduzir antes a escala até o valor
mínimo pois o circuito assim mede com mais precisão a corrente.
É como se o microfone fosse colocado longe do orador e se aumentasse o ganho para
compensar. Isso vai amplificar tudo quanto é som.. voz + ruído + tosse + ônibus passando
lá fora... e a relação sinal/ruído piora muito.
O correto é colocar o microfone perto do orador e aplicar o ganho mínimo necessário.

DICA3
Uma forma simples de reduzir o efeito da queda ôhmica é aplicar um filtro FFT
(transformada de Fourier) e FILTRAR pelo espectro de freqüência as freqüências abaixo de
1 Hz ou menos.
No gráfico Advanced, após selecionado o arquivo pode-se abrir uma janela de FFT onde
pode-se filtrar freqüências específicas e retornar para o gráfico principal com os dados
processados. Depois, é só salvar um novo arquivo DAT.

Omnimetra
 146 PG39M

6.2 Corrosão

Este módulo de software pode ser adquirido separadamente.

Nele, pode-se calcular de forma manual e de forma automática os parâmetros da equação de Volmer-
Buter para Icorr (Ecorr) por meios manuais (polarização de Tafel) e por meios automáticos (usando
regressão não-linear), a Resistência de polarização e a Taxa de corrosão (em mm por ano).

6.3 Ruído Eletroquímico

Modo Potenciostato ECN - O potenciostato aplica um potencial constante a um metal.

Periodicamente, blocos pequenos de dados da corrente são amostrados e gravados. O usuário
pode selecionar o tamanho do bloco, a taxa de amostragem dos blocos, o número de blocos e
o tempo entre os blocos. Após a aquisição de dados de um bloco, os dados são processados
subtraindo-se destes a curva de regressão linear da corrente x tempo desses dados. O ruído
RMS da corrente processada é então calculado e armazenado como o ruído da corrente desse
bloco de dados. Os dados de ruído da seqüência de blocos são então usados para plotar uma
curva de ruído de corrente versus tempo.

Omnimetra
 Plugins e Módulos 147

SAVE grava os dados em um arquivo de texto no subdiretório /DAT.

Este módulo de software pode ser adquirido separadamente nos modelos PG39M.

Omnimetra
 Index 149

Index
-B-
Bode 137

-F-
frequency 63

-I-
impedance 91, 134, 137, 138

-L-
laser 92

-N-
NEW UPDATE AVAILABLE 42
nyquist 138

-P-
plot 137

-S-
script 99
settings 120

Omnimetra
150 PG39M

Endnotes 2... (after index)

Omnimetra
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