national 

standards of People's Republic of China

GB 5009. 227—2016

National Food Safety Standard

Determination of peroxide value in food

2016‑ 08‑ 31 release 2017‑ 03‑ 01 Implement

in China people people Total with country

before Speak

4.
This standard replaces GB/T5009.37—2003《 Analytical method of hygienic standard of edible vegetable oil 》 in " 2 POV ",

GB/T SN/T0801.
5538—2005《 Determination of peroxide value of animal and vegetable oils 》、 3—2011《 Peroxidation value inspection of exported animal and vegetable 

Test method ".

This standard and GB/T5009.
37—2003 in "2 4. POV " In comparison, the main changes are as follows:

— — 
— The standard name is changed to " National Food Safety Standard Determination of Peroxide Value in Food ";
— — 
— Modified the concentration of sodium thiosulfate standard titration solution in the first method;
— — 
— Removed the second method " Colorimetry ", Added potentiometric titration method as the second method;
— — 
— Increased the scope of application of the method;
— — 
— increased " Sample preparation " section .

Ⅰ
 GB 5009. 227—2016

National Food Safety Standard

Determination of peroxide value in food

1 range

This standard specifies two methods for the determination of peroxide value in food: titration and potentiometric titration. .

The first method of this standard applies to edible animal and vegetable oils , Edible oil products, with wheat flour , cereals , Nuts and other plant foods are used as raw material

Fried , Puffing , bake , modulation , Foods made by processing techniques such as frying, and quick‑frozen animal foods as raw materials , Dry , Pickling etc.

38g/100g.
Foods made by processing technology; the second method is applicable to animal and vegetable fats and margarine, and the measurement range is 0g/100g~0.

This standard does not apply to the determination of embedded oil products such as non‑dairy creamer .

First method titration

2 principle

The prepared grease sample is dissolved in chloroform and glacial acetic acid, and the peroxide in it reacts with potassium iodide to generate iodine. Sodium thiosulfate is used

Iodine precipitated by standard solution titration . Use peroxide equivalent to the mass fraction of iodine or 1kg The number of millimoles of active oxygen in the sample represents pero

Quantified value .

3 Reagents and materials

Unless otherwise specified, the reagents used in this method are of analytical grade, and water is GB/T6682 Prescribed tertiary water .

3. 1 Reagent

3.11. Glacial acetic acid( CH 3 COOH).
3.21. Trichloromethane ( CHCl
3.31. Potassium iodide ( KI). 3) .
3.41. Sodium thiosulfate( 2 NaS 2 O 3 ・5H 2 O).
3.51. Petroleum ether: the boiling range is 30℃~60℃.
3.61. Anhydrous sodium sulfate ( NaSO 4) .
2

3.71. Soluble starch .
3.81. Potassium dichromate ( K 2 Cr 2 O 7): Working Benchmark Reagent .

3. 2 Reagent preparation

3.12. Trichloromethane‑glacial acetic acid mixture (volume ratio 40+60): measure 40mL Trichloromethane, add 60mL Glacial acetic acid, mix well .
3.22. Potassium iodide saturated solution: weigh out 20g Potassium iodide, add 10mL Freshly boiled and cooled water, shake it well and store it in a brown bottle.
Keep away from light . Make sure that there are saturated potassium iodide crystals in the solution . Check before use: in 30mL Trichloromethane‑glacial acetic acid mixture

Add in 1. 00mL Saturated potassium iodide solution and 2 drop 1% Starch indicator, if it appears blue, and need to be used 1 Drops above 0. 01mo1/L

1
 GB 5009. 227—2016

3.32. 1% Starch indicator: weigh out 0. 5g Soluble starch, add a small amount of water to make a paste . Pour while stirring 50mL Boil water, then boil
After boiling and stirring, let it cool and set aside . Prepare before use .

3.42. Petroleum ether treatment: take 100mL Petroleum ether in the distillation flask, below 40℃ In the water bath, use a rotary evaporator to evaporate to dryness under reduced pressu
use 30mL Acid mixture,
Wash the distillation flask in batches, and combine the washing liquid in 250mL Iodine measuring flask . Accurately join

1. 00mL Trichloromethane‑ice B, 5mi, Place in the dark 3mi n, plus 1.0mL After starch indicator

Mix well, if there is no blue color, this petroleum ether is used for sample preparation; if adding 1.
0mL If the starch indicator appears blue after mixing, it needs to be replaced

Reagent .

3. 3 Standard solution preparation

3.13. 0. 1mo1/L Sodium thiosulfate standard solution: Weigh 26g Sodium thiosulfate(NaS
2  2 O 3 ・5H 2 O), plus 0. 2g Anhydrous Carbonic Acid

Sodium, soluble 1000mL Boil slowly in water 10mi n,  cool down . Filter after two weeks , Calibration .

3.23. 0. 01mo1/L Sodium thiosulfate standard solution: by 3.1
3. Diluted with freshly boiled and cooled water . Prepare before use .

3.33. 0. 002mo1/L Sodium thiosulfate standard solution: by 3.1
3. Diluted with freshly boiled and cooled water . Prepare before use .

4 Instruments and equipment

4. 1 Iodine measuring flask:
250mL.
4. 2 Burette: 05mL.
10mL, The minimum scale is 0.

4. 3 Burette: 1mL.
25mL or 50mL, The minimum scale is 0.
4. 4 Balance: Sensitivity is 1mg, 0. 01mg.
4. 5 Electric heating constant temperature drying oven .
4. 6 Rotary evaporator .
Note: All utensils used in this method must not contain reducing or oxidizing substances . The surface of the frosted glass must not be oiled .

5 Analysis steps

5. 1 Sample preparation

The sample preparation process should avoid strong light and try to avoid bringing in air .

5.11. Animal and vegetable fats

For liquid samples, shake the Airtight container, take samples directly after being sufficiently uniform; for solid samples, select representative samples

Sample after mixing in a closed container . 

5.21. Grease products

5.21
1.. Edible hydrogenated oil , Shortening , Cocoa Butter Substitute

For liquid samples, shake the airtight container containing the sample, and sample directly after mixing thoroughly; for solid samples, select representative samples

Sample after mixing in a closed container . If necessary, place the airtight container containing the solid sample in a constant temperature drying oven, and slowly heat it to just the poin

It can be melted, shaken and mixed, and take a sample immediately when the sample is liquid .

5.22
1.. Margarine

Place the sample in an airtight container, 60℃~70℃ In the constant temperature drying oven to melt, shake and mix, continue to heat to break

Layer the milk and filter the oil layer through a quick qualitative filter paper into a beaker. The filtrate in the beaker is the sample to be tested. . The prepared sample to be tested should 

2
 GB 5009. 227—2016

Take samples immediately while the sample to be tested is liquid .

Fried ,
5.31. With wheat flour , cereals ,Nuts and other plant foods are used as raw materials, bake , modulation ,
Puffing , Food made by frying and other processing techniques

Take out representative samples of edible from all samples 
From the place 2 take , ,
,
Add in  ~3 3. 2.
4), Shake well, grind part of it in a glass mortar and place the crushed sample in a jar
Times the sample volume of petroleum ether ( Sodium
After mixing well, let stand for extraction 12h Above, equipped with anhydrous sulfur .

, ,
Funnel filter to take the filtrate below  40℃  , ,
Use a rotary evaporator in the water bath to evaporate the petroleum ether residue under reduced pressure, which is the sample

5.41. Quick‑frozen with animal food as raw material , Dry , Foods made by processing techniques such as pickling

Out 4
From all the samples taken take 2 The edible part of a representative sample is broken and mixed thoroughly, then placed in a wide‑mouth bottle, and added 2~

3  Times the sample volume of petroleum ether (
3..), Shake well, mix well and let stand for extraction 12h Above, filtered through a funnel filled with anhydrous sodium sulfate,

Take the filtrate, below 40℃ In the water bath, use a rotary evaporator to evaporate the petroleum ether under reduced pressure, and the residue is the sample to be tested .

5. 2 Measurement of sample

.  "11
Avoid direct sunlight  Go down Sample Determination and weighing
5..~5. 1. 4" Sample prepared in 2g~3g( Accurate to 0.
001g),
Put in 250mL Iodine measuring bottle, Join  30 mL Trichloromethane‑ice  Acid mix ,
1. 00mL  , , 0 B
.
5mi, Place in the dark 3mi
Saturated potassium iodide solution, stopper the cap tightly and shake gently n.
Take out and add 100mL Water, shake well
n Shake the mixture gently to completely dissolve the sample . Accurately join

Sodium thiosulfate standard 15 /100 
Quasi‑solution (peroxide value is estimated in 0. g  g And below, use 0. 002mo/ lL standard solution;
0.
Estimated peroxide value is greater than 15g/100g When, use 0. 01mo/ lL standard solution)Titrate the precipitated iodine, when it is titrated to light yellow, add 1
mL  Means L , colorDisappear as the end . Blank test at the same time . Consumption of blank test
The indicator continues to titrate and shakes vigorously until the solution is blue 0

0. 01 precipitate
o1/
m powder Sodium thiosulfate solution volume V 0 Must not exceed .1mL.

6 Expression of analysis results

6. 1 When the peroxide value is expressed by the mass fraction of peroxide equivalent to iodine, according to the formula (
1) Calculation:

(VV 0) × c × 0. 1269
X 1= × 100 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)
m
Where:

X 1 — — 
— Peroxide value in grams per hundred grams (g/100g);

V — — 
— The volume of the sodium thiosulfate standard solution consumed by the sample, in milliliters (
mL);
V 0 — — 
— The volume of sodium thiosulfate standard solution consumed in the blank test, in milliliters ( mL);
c — — 
— The concentration of sodium thiosulfate standard solution in moles per liter ( mo/
lL);
0. 1269——— versus 1.
00mL c(
Sodium thiosulfate standard titration solution [ N aS 2 O
2  3)= 1. 000mo/ lL] Comparable quality of iodine;
m —— 
— g);
The mass of the sample, in grams (

100 — — 
— Conversion factor .
The calculation result is expressed as the arithmetic average of two independent measurement results obtained under repeatability conditions, and the result retains two signifi

6. 2 use 1kg When the number of millimoles of active oxygen in the sample represents the peroxide value, press the formula (
2) Calculation:

(V‑
X 2= × 1000 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)
2 V×  m c
 0) ×

Where:

X 2 — — 
— Peroxide value in millimoles per kilogram ( mmo/
lkg);
V — — 
— The volume of the sodium thiosulfate standard solution consumed by the sample, in milliliters ( mL);

V 0 — — 
— The volume of sodium thiosulfate standard solution consumed in the blank test, in milliliters ( mL);
c — — 
— The concentration of sodium thiosulfate standard solution in moles per liter ( l
mo/L);
3
 GB 5009. 227—2016

m — — 
— The mass of the sample, in grams (g);

1000——— Conversion factor .
The calculation result is expressed as the arithmetic average of two independent measurement results obtained under repeatability conditions, and the result retains two signifi

7 Precision

The absolute difference between two independent determination results obtained under repeatability conditions shall not exceed the arithmetic mean 10%.

Potentiometric Titration Method II

8 principle

The prepared grease sample is dissolved in isooctane and glacial acetic acid. The peroxide in the sample reacts with potassium iodide to generate iodine. After the reaction, thio

Titrate the precipitated iodine with sodium standard solution, and determine the end point of the titration with a potentiometric titrator . Use peroxide equivalent to the mass fraction o

The number of millimoles of active oxygen in the product represents the amount of peroxide value .

9 Reagents and materials

Unless otherwise specified, the reagents used in this method are of analytical grade. . Water is GB/T6682 Prescribed tertiary water .

9. 1 Reagent

9.11. Glacial acetic acid( CH 3 COOH).
9.21. Isooctane ( C 8 H 18) .
9.31. Potassium iodide ( KI).
9.41. Sodium thiosulfate( 2 NaS 2 O 3 ・5H 2 O).
9.51. Potassium dichromate (  K 2 Cr 2 O 7): Working Benchmark Reagent .

9. 2 Reagent preparation

9.12. Isooctane (
Mixture 40+60): measure 40mL Isooctane, plus 60mL Glacial acetic acid, mix well .
Glacial acetic acid mixed 

9.22  . Weigh 20g Potassium iodide, add 10mL Freshly boiled and cooled water, shake it well and store it in a brown bottle.

. 
Be sure to spare in a dark place Saturated potassium iodide in solution 2 crystallization Check: in 30mL Isooctane‑glacial acetic acid mixture

(9. 2. 1) Add in 0. mL
5 Protect Potassium iodide saturated solution, % in . before use,
Liquid and drop 1 SaveStarch finger . , 01mo1/L Thio
If the indicator appears blue and needs to be used 0.

1 
The sodium sulfate solution should be reconstituted if it can be eliminated by more than a drop

9. 3 Standard solution preparation

9.13. 0. 1mo1/L Sodium thiosulfate standard solution: Weigh 26g Sodium thiosulfate(NaS
2  2 O 3 ・5H 2 O), plus 0. 2g Anhydrous Carbonic Acid

Sodium, soluble 1000mL Boil slowly in water 10mi n,  cool down . Filter after two weeks , Calibration .

9.23. 0. 01mo1/L Sodium thiosulfate standard solution: by 9.1
3. Diluted with freshly boiled and cooled water . Prepare before use .

10 Instruments and equipment

10. 1 Analytical balance: Sensitivity is 1mg, 0
0.1mg.
10. 2 Electric heating constant temperature drying oven .
4
 GB 5009. 227—2016

10. 3 Potentiometric titrator: accuracy is ±2mV; Real‑time display of the potential value‑titration volume change curve of the titration process; equipped with a compound platinum rin
Electrodes or other types .
Redox electrode with similar indicator function and 10mL, 20mL Burette with anti‑diffusion burette .

10. 4 Magnetic stirrer
Note: All utensils used must not contain reducing or oxidizing substances . The surface of the frosted glass must not be oiled .

11 Analysis steps

11. 1 Sample preparation

5..~5.
The sample preparation is the same "11 1. 2".
Note: Avoid sample preparation in direct sunlight .

11. 2 Measurement of sample

Weigh "
5. 1. 1~5.2 1." Grease samples prepared in 5g( Accurate to 0.
001g) In the titration cup of the potentiometric titrator, add 50mL

Isooctane‑glacial acetic acid mixture, shake gently to completely dissolve the sample . If the sample has poor solubility (such as stearin or animal fat), you can

Add to the titration cup 20mL Isooctane, shake gently to dissolve the sample, then add 30mL Mix well after glacial acetic acid .

Accurately add to the titration cup 0.
5mL Saturated potassium iodide solution, turn on the magnetic stirrer, and react at a suitable stirring speed 60s±

1s. Add to the titration cup immediately 30mL~100mL Water, insert the electrode and titration head, set the titration parameters, run the titration program,

Use dynamic titration mode 2 Advance m Row
Titration

0. 05mL/ Drop~ 0. L/ After reaching the end of the titration, record the volume of the standard solution consumed at the end of the titration V . Every time a sam
drop . And observe the titration curve and potential change, the amount of sodium thiosulfate standard solution added is generally controlled wi

After titration, the stirrer or stirrer must be , The burette and electrode are immersed in isooctane to clean the grease on the surface .

Blank test at the same time . Use equal volume titration mode Titrate and observe the titration curve and potential change, sodium thiosulfate standard solution

005mL/  drop . After reaching the end of the titration, record the volume of the standard solution consumed at the end of the titration V 0 
The amount of liquid added is generally controlled at 0.

01mo1/L Sodium thiosulfate solution volume V 0 Must not exceed 0.
Laboratory consumption 0. 1mL.
Note 1: It is necessary to ensure that the sample is evenly mixed without air bubbles affecting the electrode response . A suitable stirring speed can be selected according to the guidance of the ins

Note 2: The amount of water added can be adjusted according to the instrument. The amount of water added will affect the starting potential, but does not affect the measurement result . The tit

Note 3 Avoid measuring samples under direct sunlight
: Water is conducive to phase inversion, the greater the amount of water added, the titration starts
. The greater the potential difference between the point and the end point of the titration, the more obvious the inflection poin

12 Expression of analysis results

12. 1 When the peroxide value is expressed by the mass fraction of peroxide equivalent to iodine, according to the formula (
3) Calculation:

(VV 0) × c × 0. 1269
X 1= × 100 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)
m
Where:

X 1 — — 
— Peroxide value in grams per hundred grams (g/100g);

V — — 
— The volume of the sodium thiosulfate standard solution consumed by the sample, in milliliters (
mL);
V 0 — — 
— The volume of sodium thiosulfate standard solution consumed in the blank test, in milliliters ( mL);
c — — 
— The concentration of sodium thiosulfate standard solution in moles per liter ( mo/
lL);
0. 1269——— versus 1.
00mL c(
Sodium thiosulfate standard titration solution [ N aS 2 O
2  3)= 1. 000mo/ lL] Comparable quality of iodine;
m —— 
— g);
The mass of the sample, in grams (

100 — — 
— Conversion factor .
The calculation result is expressed as the arithmetic average of two independent measurement results obtained under repeatability conditions, and the result retains two signifi

12. 2 use 1kg When the number of millimoles of active oxygen in the sample represents the peroxide value, press the formula (
4) Calculation:

5
 GB 5009. 227—2016

(V‑
X 2= × 1000 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4)
2 V×  m c
 0) ×

Where:
X 2 — — 
— Peroxide value in millimoles per kilogram ( mmo/
lkg);
V — — 
— The volume of the sodium thiosulfate standard solution consumed by the sample, in milliliters ( mL);

V 0 — — 
— The volume of sodium thiosulfate standard solution consumed in the blank test, in milliliters ( mL);
c — — 
— The concentration of sodium thiosulfate standard solution in moles per liter ( l
mo/L);
m — — 
— The mass of the sample, in grams (g);

1000——— Conversion factor .
The calculation result is expressed as the arithmetic average of two independent measurement results obtained under repeatability conditions, and the result retains two signifi

13 Precision

The absolute difference between two independent determination results obtained under repeatability conditions shall not exceed the arithmetic mean 10%.