IV_Gravimetri materi gravimetri materi gravimetri.ppt
- 1. METODE ANALISIS GRAVIMETRI Adalah metode analisis berdasarkan atas pengukuran massa analit atau senyawa yang mengandung analit. Gravimetri ?
- 2. Macam Metode Gravimetri Metode Pengendapan Isolasi endapan pada komposisi yang diketahui Contoh : AgNO3(s) + NaCl(l) AgCl(s) + NaNO3(l) Metode Penguapan Analit diuapkan, ditimbang dan bagian yang hilang ditentukan Contoh : Penentuan kadar air dalam makanan
- 3. Metode Elektrogravimetri/Elekktrodeposisi(Elektrolisa) Contoh : Penentuan Cu dalam larutan pada suasana asam menggunakan katoda Pt. Katoda : Cu2+ (aq) + 2e Cu(s) H+ (aq) + e ½H2(g) Anoda : H2O(l) + ½O2 2H+ (aq) + 2e
- 4. Gravimetri cara pengendapan Dasar reaksi : aA + rR AaRr Contoh : Kalsium dapat ditetapkan secara gravimetri dengan cara pengendapan sebagai kalsium oksalat. Selanjutnya dilakukan pemanggangan hingga kalsium oksalat tersebut menjadi kalsium oksida. Ca2+ (aq) + C2O4 2 -(aq) CaC2O4(s) CaC2O4(s) CaO(s) + CO2(g) + CO(g)
- 5. Syarat-syarat gravimetri dengan cara pengendapan Kelarutan zat yang dibuat endapan harus kecil Endapan harus mudah disaring dan dicuci sehingga bebas dari kontaminan. Endapan harus murni Tidak reaktif dengan konstituen atmosfer Diketahui komposisinya setelah dikeringkan/dipijarkan.
- 6. Langkah-langkah dalam analisis gravimetri Persiapan larutan sampel Pengendapan Digest (menumbuhkan kristal-kristal endapan) Penyaringan Pencucian Pengeringan atau Pemijaran Penimbangan Perhitungan
- 7. Tahap Pembentukan Endapan Pengendapan terjadi karena : Partikel yang sangat kecil yang disebut nukleus. Karena ada ion-ion yang bergerak, maka pada permukaan nukleus akan menempel ion-ion yang berlawanan muatannya. Setelah terjadi nukleus, maka akan tumbuh koloid kemudian terjadi endapan yang besar. Ion 10-8 cm ion 10-8 cm kluster nukleasi 10-8 -10-7 cm partikel Koloid 10-7 -10-4 cm partikel endapan > 10-4 cm
- 8. Kecenderungan koloid akan mengadsorpsi ion-ion pada permukaan sehingga permukaan akan bermuatan. Contoh : BaCl2 (aq) + H2 SO4 (aq) BaSO4 (s)
- 9. Pembentukan Endapan BaSO4 H+ Cl- Cl- Nukleus BaSO4 Cl- Cl- Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ H+ H+ H+ Lapisan sekunder Lapisan primer
- 10. Peptisasi Proses melarutnya endapan menjadi koloid. Pada waktu endapan dicuci, akan ada endapan yang larut sehingga endapan akan kembali menjadi koloid. Akibatnya pada waktu disaring ada endapan yang lolos dari kertas saring. Pencegahan : Pada saat pencucian, endapan dicuci dengan elektrolit.
- 11. Contoh : BaSO4 Ba2+ + SO4 2 - Pada pencucian ditambahkan H2SO4, sehingga reaksi akan bergerak ke kiri. Pengotoran endapan: Kopresipitasi Oklusi Pengotor yang terkurung diantara butir-butir endapan yang menggumpal menjadi satu. Jika proses pertumbuhan kristal lambat, zat pengotor akan larut lagi dan partikel akan tumbuh menjadi partikel besar dan murni.
- 12. Sebaliknya jika pertumbuhan cepat maka zat pengotor masuk ke dalam kisi-kisi kristal. Pencegahan : Penambahan pereaksi sedikit-sedikit, dan dipanaskan sambil diaduk perlahan-lahan. Adsorpsi permukaan : Terjadi pada permukaan lapisan induk. Jumlah zat yang diadsorpsi akan lebih banyak dengan bertambah besarnya nukleus.
- 13. Pospresipitasi Terjadinya endapan ke-2 setelah pengendapan ke-1. Ini disebabkan karena ada garam yang sukar larut. Contoh : Cu2+ diendapkan sebagai CuS dengan adanya Zn2+ , ZnS juga akan mengendap.
- 14. Contoh bentuk senyawa yang diendapkan dan ditimbangkan. Ion yang Pereaksi senyawa yang senyawa yang faktor Ditetapkan pengendap diendapkan ditimbang kimia Fe3+ NH4OH Fe(OH)3 Fe2O3 2Fe/fe2O3 Ba2+ H2SO4 BaSO4 BaSO4 Ba/BaSO4 Cu2+ NaOH Cu(OH)2 CuO Cu/CuO SO4 2- BaCl2 BaSO4 BaSO4 SO4 2- /BaSO4 Cl- AgNO3 AgCl AgCl Cl- /AgCl
- 15. Pereaksi Pengendap Senyawa Anorganik Senyawa Organik Contoh : Contoh : NH4OH untuk Fe Dimetilglioksim untuk Ni NaOH untuk Cu 8-hidroksiquinolin untuk Mg HCl untuk Ag 1-nitroso-2 naftoluntuk Co H2SO4 untuk Ba
- 16. Penyaringan endapan Penyaringan endapan dapat dilakukan dengan : 1. Kertas saring yang digunakan adalah kertas saring yang sangat rendah kadar abunya (Kertas Saring Bebas Abu). Ada tiga tekstur kertas saring, yaitu : a. untuk endapan halus b. untuk endapan sedang (medium) c. untuk endapan mirip gelatin dan endapan kasar.
- 17. Karakteristik kertas saring Whatman Kertas saring partikel partikel sedang partikel halus kasar Nomor 541 540 542 Abu (mg) 0,08 0,08 0,09 2. Penyaring asbes (cawan Gooch) 3. Penyaring lempeng berpori, terbuat dari kaca Pyrex (penyaring kaca masir), silika (penyaring vitreosil)
- 18. Mencuci endapan Cairan pencuci harus memenuhi syarat sebagai berikut ; Tidak melarutkan endapan Tidak mendispersikan endapan Tidak membentuk hasil yang atsiri ataupun tak dapat larut dengan endapan Mudah menguap pada temperatur pengeringan Tidak mengandung zat yang mengganggu untuk penetapan berikutnya terhadap filtrat. Pencucian effektif : ?
- 19. Contoh pencucian/penyaringan/pemijaran Pencucian endapan Fe(OH)3 menggunakan larutan elektrolit am-nitrat, harus bebas ion Cl, dipijarkan pada suhu 600 0 C Pencucian endapan BaSO4 harus bebas ion sulfat, tidak dipijarkan untuk menghindari reduksi endapan oleh karbon menjadi BaS Pencucian endapan Cu(OH)2 harus bebas ion sulfat Endapan Ni-DMG disaring dalam kaca masir, tidak dipijarkan karena mengandung zat organik
- 20. Pengeringan dan pemanggangan endapan 226 – 398o C Ca2C2O4.H2O Ca2C2O4 Ca2C2O4 420-600o C CaCO3 CaCO3 CaO 850oc