Penetapan Kadar Kalsium dalam Kalsium Karbonat
Download as PPT, PDF1 like4,332 views
Penetapan kadar kalsium dalam kalsium karbonat dilakukan dengan mengendapkan ion kalsium menjadi kalsium oksalat dalam kondisi sedikit basa menggunakan amonium oksalat. Kalsium oksalat kemudian dipanaskan menjadi kalsium oksida yang tidak stabil sehingga dikonversi menjadi kalsium sulfat yang lebih stabil dengan menambahkan asam sulfat. Kalsium sulfat akhirnya ditimbang untuk menentukan kad
Penetapan Kadar Kalsium dalam Kalsium Karbonat
- 1. Bukhari Desma Puji Nurmaningtyas Isnie Septiya Nurbani KELOMPOK 6 KELAS :10 -8
- 3. TEORI Ion kalsium dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat dalam suasana sedikit basa, sebagai pengendap dapat dipakai amonium oksalat. Untuk mengatur pH dipakai indikator yang mendekati netral, yaitu MM dan larutan amonia. Pencucian dengan larutan pengendap untuk mengurangi kelarutan. Endapa kalsium oksalat sama seperti endapan barium sulfat, yaitu sangat halus. Pengendapan harus dalam keadaan encer dan dilakukan pemeraman. Dengan mengatur suhu pemijaran endapan dapat ditimbang sebagai: aC2O4.H2O -100 – 105O C aCO3 - 475 – 525O C aO - 1200O C
- 4. DASAR Kalsium dapat diendapkan sebagai Kalsium Oksalat pada ph sedikit basa. Karena CaO tidak stabil, setelah pemijaran endapan dijadikan Kalsium Sulfat yang stabil.
- 5. TUJUAN Agar para siswa dan siswi dapat dengan baik dan benar menetapkan kadar Kalsium dalam Kalsium Karbonat (CaCO3) secara metode gravimetri.
- 6. REAKSI aCO3 + 2 HCl CaCl2 + H2O + CO2 aCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O CaC2O4 · H2O + 2NH4Cl aC2O4 · H2O CaC2O4 + H2O aC2O4 CaCO3 + CO aCO3 CaO + CO2 aO + H2SO4 CaSO4 + H2O
- 7. ALAT DAN BAHAN lat yang diperlukan : Piala gelas 400 dan 800 mL engaduk aca arloji abu semprot utup kaca
- 8. ipet tetes orong beserta Penyangga Corong abung reaksi awan porselin egitiga porselin egep besi
- 9. ahan yang diperlukan : Sampel Kalsium Karbonat (CaCO3) ereaksi yang dipergunakan : ir suling Cl 4N NH4)2C2O4 4% dan 0,1% Indikator MM (Merah Metil)
- 10. CARA KERJA 1. Sampel CaCO3 ditimbang sebanyak ± 0,5 gram. 2. Sampel dituang kedalam piala gelas 400ml dan dilarutkan dengan ± 25 mL air suling. 3. Larutan dituangkan HCl 4N ± 15 mL , kemudian dipanaskan hingga larut sempurna. 4. Larutan diencerkan dengan air suling hingga volume akhirnya ± 125 mL 5. Piala gelas beserta larutannya dipanaskan dengan pembakar (teklu) hingga bersuhu 90 0 C (termometer). 6. Larutan diteteskan indikator MM sebanyak 1 : 20 terhadap volume larutannya (setetes indikator MM untuk 20 mL larutan sampel).
- 11. 7. Larutan sampel diendapkan dengan (NH4)2C2O4 4% yang harus dipersiapkan dulu dan dihitung jumlahnya. 8. Dinetralkan dengan meneteskan NH4OH 2N (sampai larutan berwarna sindur). 9. Endapan diperam diatas penangas air mendidih selama ± 1 jam lamanya. 10. Endapan diuji kesempurnaannya (uji pengendapan sempurna) dengan meneteskan beberapa tetes pengendapnya yaitu (NH4)2C2O4 4% di titik yang berbeda. 11. Setelah pengendapan sempurna, endapan disaring dengan kertas saring Whatman no.542 dan dicuci dengan (NH4)2C2O4 0,1 % sampai bebas pengotor klorida. 12. Kertas saring dan endapannya dikeringkan di oven untuk kemudian dilipat lalu diperarang, dipijarkan, diabukan sampai karbon kertas saring habis dan didinginkan di udara terbuka. 13. Endapan CaO dimatikan dengan beberapa tetes air suling. Dan ditambahkan H2SO4 4N sebanyak 2ml diruang asam.
- 12. 14. Cawan beserta isinya diuapkan di ruang asam dengan api teklu kecil hingga kering. 15. Setelah kering, cawan dikeluarkan dari ruang asam untuk dipijarkan, didinginkan di desikator kemudian ditimbang. 16. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan di desikator, dan penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot tetap CaSO4.
- 13. PEMBAHASAN Ion kalsium dapat diendapkan dengan Ammonium Oksalat membentuk endapan putih Kalsium Oksalat yang halus. Sampel Kalsium Karbonat sukar larut dalam air suling, oleh karena itu pada tahap pelarutan digunakan HCl 4N untuk melarutkan sampel. Walau begitu, untuk menyempurnakan pelarutan larutan sampel yang telah ditambahkan HCl 4N harus dipanaskan.
- 14. Pengendapan dilakukan dalam suasana sedikit basa yang pada awalnya asam lalu perlahan-lahan dinetralkan hingga sedikit basa menggunakan NH4OH. Sebagai indikator digunakan indikator MM (indikator MM akan berwarna merah jika pH larutan berkisar 4 – 6 dan akan berwarna kuning saat suasana larutan tersebut basa). Ketika dalam suasana asam, endapan Kalsium Oksalat yang terbentuk masih sangat sedikit, namun ketika dinetralkan perlahan- lahan jumlah endapan semakin banyak. Ini bertujuan agar endapan yang dihasilkan semakin besar dan semakin murni. Pemeraman digunakan untuk menyempurnakan proses pengendapan yaitu memperbesar molekul endapan, serta memurnikan endapan karena mengurangi pengotor yang terbawa. Endapan Kalsium Oksalat sangat halus, sehingga disaring dengan kertas saring Whatman no.542. Untuk memperkecil kelarutan, endapan dicuci dengan Ammonium
- 15. ada pemijaran, terdapat reaksi penguraian sebagai berikut: CaCO3 --> CaO + CO2 Sisa pijar CaO merupakan senyawa yang bersifat higroskopis, maksudnya senyawa tersebut mudah mengikat air dari udara bebas sehingga sulit untuk mendapatkannya dalam bentuk murni. Akibatnya apabila ditimbang, hasil bobot penimbangan yang didapat bukan hanya bobot CaO melainkan terdapat juga bobot air yang tidak diketahui besarnya. Oleh karena itu, pada tahap akhir sisa pijar CaO ditambahkan H2SO4 4N
- 16. PERHITUNGAN k (Faktor Kimia) = Ar Ca Mr CaSO4 adar Ca = faktor kimia x Bobot abu x 100% Bobot sampel
- 17. PERHITUNGAN UNTUK PEREAKSI PENGENDAP ereaksi pengendap yang digunakan adalah (NH4)2C2O4 4% eaksi : aCO3 + 2 HCl CaCl2 + H2O + CO2 aCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O CaC2O4 · H2O + 2NH4Cl CaCO3 = 0,5 gram w = 0,005 mol x 124 CaCO3 = W CaCO3 = 0,62 gr Mr CaCO3 (NH4)2C2O4 4% = 0,5 gr = 0,005 mol 4 gr ~ 100 ml Jadi, pereaksi pengendap yang dibutuhkan adalah ±15,5 ml
- 18. PERTANYAAN Kenapa larutan dipanaskan hanya sampai 90o C ? Jawab : Karena bila lebih dari 900 C larutannya akan rusak. Kenapa indikatoryang digunakan adalah indikatorMM? Jawab : Karena larutan tersebut memiliki pHyang mendekati netral dan pHMMtersebut juga mendekati netral. Jadi, indikator MMsesuai untuklarutan tersebut. Kenapa pengendap yang ditambahkan harus dihitung terlebih dahulu? Apakah akan berpengaruh jika ditambahkan berlebih? Jawab : Pengendap harus dihitung terlebih dahulu agarendapan yang terbentuktidakberlebih karena jika demikian pengotorpun ikut bertambah.
- 19. pakah endapan bisa disaring dengan cawan kaca masir? Jika bisa, cawan kaca masirno. berapa? awab: Bisa, tetapi harus menggunakan cawan kaca masirG4 yang memiliki diameterpori rata-rata dalamsebesar4-10. enapa cawan porselin diuapkan di ruang asam? Apa pengaruhnya jika diuapkan di udara terbuka? awab: Karena uap yang dikeluarkan abu bersama H2SO4 yatu CO2 dan SO2 sangat berbahaya jika terhirup oleh pernafasan.
- 20. KESIMPULAN Kalsium dapat diendapkan sebagai garam oksalatnya (CaC2O4 yang halus dan berwarna putih dengan (NH4)2C2O4 (Amonium oksalat). Setelah dipijarkan, sisa pijar merupakan CaO yang kurang stabil (bersifat higroskopis, yaitu mudah mengikat air dari udara bebas) sehingga harus ditambahkan asam sulfat pada tahap akhir untuk mengubah CaO menjadi CaSO4 yang lebih stabil. Sisa Pijar ditimbang sebagai CaSO4, namun dengan bobot sisa pijar yang akan lebih besar dibandingkan bobot sampelnya.